九蒸九制对鸡头黄精理化性质及抗氧化性的影响

为了探究蒸制处理对鸡头黄精有效成分及代谢物种类和含量影响,采用低场核磁、苯酚-浓硫酸法、高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)和液相色谱-质谱技术(LC-MS)等对其中的水分分布、多糖含量、单糖组成和代谢产物等进行分析。结果表明,多次蒸制后,鸡头黄精结合水的含量、多糖含量逐渐降低,水提液pH值逐渐降低呈弱酸性达到4.07,还原糖、总酚、黄酮含量逐渐升高分别达到28.69%、10.02 mg/g和0.69%,抗氧化性逐渐增强,ABTS抗氧化能力在7制达到最高为0.73 mmol/L,较1制增加0.35 mmol/L,DPPH自由基清除率和FRAP值在8制达到最高分别为81.95%,1.97 mmol/L,较1制分别增加50.92%,1.72 mmol/L;同时蔗糖逐渐水解从18.53mg/g到7.62mg/g,葡萄糖和果糖含量提高,分别由1制0.00和11.30mg/g,达到9制17.25和230.89 mg/g。选取一制与九制黄精进行代谢物差异分析,在正离子模式下共检测到1310种代谢物,差异代谢物有176种(按其特性分为38类),在负离子模式下共检测到1841种代谢物,差异代谢物有148种(按其特性分为26类)。黄精经蒸制后有效成分差异性显著,对鸡头黄精炮制加工提供科学依据。

HPLC检测辣椒粉中苏丹红方法优化

目的:建立高效液相色谱检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。方法:样品用乙腈提取,SDR柱净化后,采用ZORBAX SB-C18柱分离,以水、乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果:4种目标化合物在0.16~2.56 μg·mL^(-1)线性关系良好,R^(2)≥0.999 9,检出限为1.4~2.8 μg·kg^(-1),平均加标回收率为85.6%~96.5%,RSD为0.28%~1.07%。结论:该方法回收率高、稳定可靠,可用于辣椒粉中苏丹红的测定。

饼干中紫草红色素检测方法的建立

建立了高效液相色谱法测定饼干中紫草红色素含量的分析方法。饼干样品经甲醇超声提取后定容上机,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,以甲醇——0.1%甲酸=85∶15(V/V)为流动相,采用二极管阵列检测器,波长为516 nm,柱温35℃,等梯度洗脱。结果表明,在该色谱条件下紫草红色素在0.5~100.0μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9999,方法检出限为0.2 mg/kg,平均加标回收率为88.1%~96.7%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.8%。该方法样品前处理简单高效、加标回收率高、检出限低、精确度高,能够较准确地对饼干中紫草红色素进行定量测定。此检测方法的建立为食品中的紫草红色素的定量检测提供了一定的理论参考。

分散固相萃取/高效液相色谱法测定鸡蛋中对位红与苏丹红染料残留

建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取,二醇基(Diol)硅胶吸附富集,乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(50 mm×2.0 mm,5μm)上以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在500 nm波长处检测,外标法定量。5种染料在0.1~10.0 mg·L^(-1)范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为81.2%~94.2%,相对标准偏差为3.4%~5.3%,检出限为0.018~0.030 mg·kg^(-1),定量下限为0.06~0.10 mg·kg^(-1)。建立的方法准确快速,可用于鸡蛋中对位红和苏丹红类染料残留的快速检测。

超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定红洋葱中黄酮醇及其糖苷类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱方式辅以光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱进行定性与定量分析,建立了种同时测定红洋葱中13种黄酮醇及其糖苷类化合物的方法,其中包含6种槲皮素及其糖苷、4种异槲皮素及其糖苷和3种山奈素及其糖苷。结果表明,红洋葱中主要的黄酮醇及黄酮醇糖苷类化合物是槲皮素-4'-葡萄糖糖苷、槲皮素-3,4'-二葡萄糖糖苷、槲皮素和异槲皮素-4'-葡萄糖糖苷。红洋葱的不同部位黄酮醇及其糖苷的含量和分布并不致,以干燥品计算,在相同质量的各部位中,外两层、第三层和内层中总黄酮醇及其糖苷含量的比例为60.3∶33.0∶6.7,其中各部位槲皮素及槲皮素糖苷占黄酮总量的92.1%以上;外两层中黄酮醇单糖糖苷含量大,第三层中黄酮醇苷元含量大,而内层中黄酮醇二糖糖苷含量大。另外,在红洋葱中还发现了少量的山奈素及其糖苷,主要存在于洋葱外层中。本方法简单快速、准确性好,可用于洋葱产品中黄酮醇及其糖苷类化合物的分析。

高效液相色谱-柱后在线光化学衍生荧光检测法测定辣椒油中4种苏丹红染料

建立了在线光化学衍生、荧光检测、高效液相色谱(HPLC)测定辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法。以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱方式在SB-C18色谱柱上分离。用实验室自制的程序控制时间/光强光化学反应器作为在线衍生装置,优化了光衍生反应的条件和荧光检测条件。3种不同加标浓度下,辣椒油样品中4种苏丹红染料的加标回收率为81.3%～100.4%。加标水平为0.8 mg/kg下荧光信号强度的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%～3.8%。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.009～0.054 mg/kg和0.030～0.181 mg/kg,优于传统的HPLC分离、二极管阵列检测器检测方法。该方法具有简单、灵敏、选择性好的特点,适用于食品样品中苏丹红的常规分析。

食品中苏丹红Ⅰ分析方法的改进与探索

目的对食品中苏丹红Ⅰ的检测方法进行探索与研究。方法参照国标GB/T19681-2005及欧盟标准方法,采用wateres 2695高效液相色谱仪对食品中苏丹红Ⅰ进行测定。结果平行进样RSD小于2%,标准曲线时相关系数能达到0.999以上,平均回收率为90.4%,最低检出限为0.02μg/mL。对不同种类食品的前处理方法、标准曲线的制备、液相色谱的条件进行了改进,并取得了一定的成效。结论改进后的方法精密度高、准确度好、完全能满足食品中苏丹红Ⅰ的定性定量分析。

高效液相色谱法测定莲雾中有机酸的条件优化

[目的]研究不同检测条件对热带水果莲雾中4种有机酸(酒石酸、柠檬酸、L-苹果酸、琥珀酸)色谱分离的影响,以确定最佳的试验条件。[方法]通过波长扫描确定检测波长,3种不同pH值的缓冲溶液、缓冲溶液与甲醇的体积比、4种流动相流速及5种条件柱温,按照4因素3水平的正交试验对分离条件进行优化。[结果]在Zorbax Eclipse XDB C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱上,当紫外检测波长为210 nm,10%CH3OH-0.01 mol/L NaH2PO4(pH值2.28)混合溶液作流动相,流速为0.8 ml/min,柱温40℃时,可以较好地分离和测定热带水果莲雾中4种常见有机酸。[结论]该方法具有前处理简单、灵敏度高、测试组分多、速度快等优点,对于控制果品质量具有重要的意义。

超高效液相色谱-质谱法测定禽蛋中苏丹红

建立了一种快速测定禽蛋中苏丹红含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）分析方法。样品经乙腈提取后,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后取上层清液,经C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ方法检出限为5μg/kg,相关系数是0.9999,在100-300μg/kg范围内,回收率在70.1%-107%之间。

高效液相色谱法测定PM_(2.5)中多环芳烃

目的建立高效液相色谱法测定大气细微颗粒（PM2.5）中16种常见多环芳烃（PAHs）的最佳分离测定条件。方法空气中多环芳烃经滤膜收集,超声提取,乙腈和水为流动相,高效液相色谱梯度淋洗分离,二极管阵列检测器检测。结果 16种多环芳烃化合物在35 min内得到了很好的分离,在0.10~5.00μg/m L范围内线性关系良好,测定的相对标准偏差为1.29%~5.08%,加标回收率为81.44%~98.02%。结论该方法测定空气中多环芳烃化合物快速简便、灵敏、重现性好。

高效液相色谱法测定辣椒面中苏丹红检测条件的研究

目的建立辣椒面中苏丹红染料高效液相色谱测定方法。方法样品用正己烷提取,经过氧化铝柱浓缩及层析萃取净化处理后,用反相高效液相色谱在紫外可见光检测器下进行色谱分析。结果辣椒面样品的苏丹红质量浓度范围在0.01~3.20 mg/kg,苏丹红I,II,III,IV各组分线性关系良好,标准曲线回归方程的相关系数r依次为0.9995、0.9992、0.9991和0.9993;4种组分的方法检出限均为0.01 mg/kg。结论选取合适的检测波长和梯度洗脱比例,可以得到满意的实验结果。

腐殖酸键合硅胶固相萃取-液相色谱法测定辣椒粉及辣椒油中的苏丹红

以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时检测辣椒粉及辣椒油中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。该萃取材料对4种苏丹红表现出较强的萃取能力。样品采用正己烷提取,提取液经固相萃取柱净化,通过清洗除去样品中的天然色素和油脂干扰,再用乙醇-二氯甲烷(体积比为3:7)解吸。上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.05～5mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数的平方均大于0.999;方法的检出限分别为19.8～28.8ng/g(辣椒粉)和7.9～11.5ng/g(辣椒油);日内及日间相对标准偏差分别小于9.1%和8.8%。在实际样品检测中,4种苏丹红的回收率为82.6%～94.0%。结果表明,该方法能较好地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于食品中苏丹红的常规分析。

超声辅助分散乳液微萃取/高效液相色谱法同时测定辣椒粉中的5种染色剂

建立了超声辅助分散乳液微萃取技术结合高效液相色谱法（HPLC）同时测定辣椒粉中对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的方法。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、p H值、萃取时间和离心时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件为：0.75 m L环己烷为萃取剂,10%乙腈为分散剂,振荡1 min,以6 000 r/min离心5 min,吸取萃取相过0.22μm有机尼龙滤头,进行HPLC分析。最优条件下,在辣椒粉中分别添加50,250,1 000 ng/g 3个水平的染色剂,测得市售散装、包装辣椒粉中5种染色剂的加标回收率为82%~114%,相对标准偏差（RSD,n=3）为0.7%~8.8%。所有目标化合物在25~5 000 ng/m L范围内线性良好,相关系数（r2）均不小于0.998 9;检出限为1~11 ng/m L。本方法具有简单快捷、灵敏准确等特点,满足辣椒粉中5种染色剂检测的要求。

二次调配烟用香精的稳定性研究

采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期烟用香精的GC/MS分析数据,可了解不同存放期香精样品整体变化特征及组分含量的显著性变化情况,为二次调配烟用香精样品的稳定性及存放期提供参考。

薄层层析-高效液相色谱法测定食品中苏丹红

建立了薄层层析-高效液相色谱联合技术测定食品中违禁添加物苏丹红Ⅰ、Ⅱ的新方法。采用硅胶板将苏丹红与杂质分离,在设定的色谱条件下测得浓度在0.1～20.0μg/mL范围内,峰面积(Y)与浓度(X)呈良好线性关系,苏丹红Ⅰ、的回归方程为Y1=-18785+138962X,Y2=-2623+131432X,相关系数R1=0.9997,R2=0.9998。将该法应用于辣椒粉、辣椒油、番茄酱等中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ的检测。其检出限分别为0.024μg/g0、.027μg/g。

加速溶剂萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定哈尔滨红肠中的4种多环芳烃

利用加速溶剂萃取-高效液相色谱-荧光检测(accelerated solvent extractor-high performance liquid chromategraphy-fluorescent detection,ASE-HPLC-FLD)技术,建立快速同时检测哈尔滨红肠中4种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的定量分析方法。采用优化后的ASE和HPLC条件进行测定,外标法定量。结果表明:苯并(a)芘(benzo(a)pyrene,B(a)P)、苯并(a)蒽(benzo(a)anthracene,B(a)A)、?(chrysene,CHR)和苯并(b)荧蒽(benzo(b)fluoranthene,B(b)F)4种PAHs的校正曲线线性关系良好,R^2>0.999 0;B(a)A、CHR、B(b)F和B(a)P的方法检出限分别为1.016、1.872、0.428、0.104μg/kg;加标回收率均在50%~90%之间,相对标准偏差均小于8%;5种哈尔滨红肠中PAHs的总含量均远低于欧盟标准(30μg/kg)。本方法可以同时检测哈尔滨红肠中的4种PAHs,且灵敏度和准确度较高、重现性好、易操作,适用于哈尔滨红肠中PAHs的日常快速测定与分析。

凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法.样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)洗脱.采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm.上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1～10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7～14 μg/kg;平均加标回收率为80.7% ～96.3% (添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4% ～5.9% .方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要.

反相高效液相色谱法同时测定咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红

采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容。以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm)分离,采用478nm^520nm^471nm三段变波长检测,获得了较好的分离效果和较低的检测限。将该法用于咸鸭蛋黄中斑蝥黄和苏丹红的测定,苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和斑蝥黄的回收率分别为97.34%,89.56%,90.98%,93.63%和95.15%;相对标准偏差分别为2.7%,4.3%,5.1%,4.9%和3.1%。该法简便、快速、准确。

高效液相色谱法同时检测调味品中的苏丹红和对位红

建立了调味品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和对位红的同时检测方法。样品用正己烷提取，提取液用氧化铝层析柱净化。采用Zorbax SB C18柱分离，以95％甲醇为流动相，流速1mL／min，检测波长505nm。上述5种色素组分在其质量浓度为0．16～2．56mg／L时有良好的线性关系，方法的检测限为17～69μg／kg；平均加标回收率为85％～125oA，相对标准偏差为2．6％～6．7％。该方法灵敏可靠，适合于调味品中苏丹红与对位红的同时检测。

HPLC法同时检测辣椒制品中8种非食用红色色素

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱法同时检测辣椒制品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、对位红、苏丹红G、苏丹红7B和苏丹红B等8种红色色素的方法。样品用正己烷或正己烷/丙酮提取,提取液经BioBeadsS-X3凝胶柱净化。净化后的样品采用ZorbaxSBC18柱分离,以0.1%甲酸水溶液(A)和含0.1%甲酸的甲醇丙酮(9∶1,V/V)溶液(B)为流动相,流速1mL/min,检测波长505nm。上述8种色素组分在其质量浓度为0.16～2.56mg/L时有良好的线性关系,方法的检测限为15～46μg/kg;平均加标回收率为89.9%～118.2%,相对标准偏差为2.3%～4.8%。该方法灵敏可靠,适合于辣椒制品中多种脂溶性红色色素的同时检测。