High Performance Liquid Chromatography Analysis of Sugars and Acid Components in ’Xintai Tianhong’ Hawthorn Fruit

[Objectives]This study was conducted to provide basic information for the utilization,quality control and deep processing of‘Xintai Tianhong’hawthorn fruit resources.[Methods]The contents of sugar and acid components in‘Xintai Tianhong’hawthorn fruit were determined by high performance liquid chromatography(HPLC).[Results]‘Xintai Tianhong’hawthorn fruit contained such four kinds of sugar components as fructose,sorbitol,glucose and sucrose,and such six kinds of organic acid components as oxalic acid,tartaric acid,malic acid,acetic acid,citric acid and succinic acid.The fruit had the highest sucrose content,accounting for 70.53%of the total sugar content,followed by fructose,glucose and sorbitol.For the organic acid components,the content of succinic acid was the highest,accounting for 47.32%of the total acid content,followed by citric acid,malic acid,oxalic acid and tartaric acid,and acetic acid had the lowest content.[Conclusions]‘Xintai Tianhong’hawthorn should be a succinic acid-type hawthorn variety,which can be used as a parent in genetic research and breeding practice.

高效液相色谱-蒸发光散射法测定油莎豆块茎发育过程中的水溶性糖

基于高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)建立油莎豆块茎发育过程中水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的检测方法。以乙腈∶水(体积比75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,并将蒸发光散射检测器条件优化为氮气压力206.8 kPa、漂移管温度65℃。结果表明:3种水溶性糖在0.10~20.0 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为0.04~0.10 g/100 g,回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.00%~7.32%(n=6)。在油莎豆块茎发育过程中,其果糖含量为0.376~0.692 g/100 g,葡萄糖含量为0.366~0.787 g/100 g,两者呈显著正相关(P<0.01);蔗糖含量为5.49~24.2 g/100 g,呈先降低后总体升高的趋势。所建方法灵敏度高、重现性好,适用于油莎豆块茎发育过程中水溶性糖的测定。

基于HPLC⁃DAD指纹图谱结合化学模式识别的红糖产地溯源方法

红糖作为一种功能食品,近年来需求量不断增长,然而市场上红糖的品质却良莠不齐,且缺乏科学的鉴别和评估方法来确保红糖的品质。该研究以我国5个红糖主产地(广西、广东、云南、贵州和香港地区)的55批红糖作为研究对象,通过构建高效液相色谱⁃二极管阵列检测器(high⁃performance liquid chromatography⁃diode array detector,HPLC⁃DAD)指纹图谱并结合共有模式法、相似度评价法和化学计量学法,建立一种能够准确追溯红糖产地的方法。研究发现,不同产地的红糖既有特有的HPLC⁃DAD指纹图谱也有共有的HPLC⁃DAD指纹图谱,特有的HPLC⁃DAD指纹图谱显示产地特有峰的保留时间具有明显的地域特性,与产地区分密切相关。产地共有指纹图谱共标定出9个共有峰,指纹图谱的相似度为0.473~0.915,表明虽然存在共有峰但共有峰峰面积存在明显差异(例如广东、广西、云南、贵州和香港地区的S2号共有峰的平均相对峰面积分别为47.592%、26.873%、814.853%、8.683%和3.111%)。共有峰峰面积的聚类热图显示不同地区的样品存在明显差异。此外,共有峰峰面积的主成分分析发现前3个主成分对产地区分的贡献率分别为59.9%、17.1%和11.6%,累计贡献率为88.6%,可以作为鉴别红糖产地的特征性指标。

HPLC-MS/MS测定食糖中4种合成着色剂

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定食糖中4种着色剂的分析方法。方法:样品经80%甲醇超声提取,再用PWA-2固相萃取柱净化后,经VP-ODS C_(18)柱(2.0 mm×150 mm,5.0μm)分离,以乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱,用HPLC-MS/MS检测。结果:4种化合物在考察范围内线性良好,相关系数均大于0.999;加标回收率在85.36%~102.30%,RSD为0.42%~2.72%;检出限为2~5μg·kg^(-1)。结论:该方法灵敏度高、分辨率高、分析速度快,适用于食糖中合成着色剂的快速筛查和定量分析。

二氧化硫对木纳格葡萄采后糖含量及糖代谢途径的影响

【目的】研究二氧化硫(sulfur dioxide, SO2)对木纳格葡萄果实中糖含量及糖代谢途径的影响。【方法】基于高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)测定木纳格葡萄果实贮藏过程中蔗糖、葡萄糖和果糖含量变化,分析20个与糖代谢有关基因的表达差异性。【结果】SO2处理使得贮藏0~10 d时葡萄糖含量显著提高。贮藏第60 d, SO2处理组果实蔗糖、葡萄糖和果糖含量较对照组有不同程度的提高。SO2通过上调细胞壁转化酶(Cell wall invertase, CWINV)、中性/碱性转化酶(Neutral/Alkaline invertase, CIN)、蔗糖合成酶(Sucrose synthase, SuSy)和蔗糖磷酸合成酶1(Sucrose phosphate synthase1,SPS1)基因的表达水平来维持葡萄果实的高糖含量。调控己糖激酶2(Hexokinase2,HxK2)、果糖-二磷酸羧醛酶(Fructose-bisphosphate Aldolase, FBA)、甘油醛-3-磷酸脱氢酶(Glyceraldehyde-3-phosphate dehydrogenase, GAPDH)和磷酸甘油酸激酶(Phosphoglycerate kinase, PGK)基因的表达水平,SO2激活葡萄果实采后贮藏过程中的光合活性。【结论】SO2可以调控相关基因的表达水平以调节木纳格葡萄采后贮藏中的糖代谢相关途径。

糖析萃取/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速筛查蜂蜜中的化学风险物质

基于糖析萃取/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立了蜂蜜中68种化学风险物质的分析方法。蜂蜜样品提取液经色谱柱分离,进入四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行数据采集。通过对比样品与标准品一级质谱分子离子精确质量数、保留时间、同位素丰度比对所得数据进行初筛;初筛得到的阳性化合物采用二级碎片离子进一步确证。该方法实现了蜂蜜中68种风险物质的同时精准筛查,目标风险物质的检出限为0.03~2.73µg/kg,定量下限为0.10~9.00µg/kg,平均加标回收率为50.7%~122%,相对标准偏差为1.0%~15%。采用所建立的方法对32份市售蜂蜜样品进行检测,在12份样品中检出蝇毒磷,检出含量范围为0.74~24.87µg/kg。该方法通量高、速度快、定量准确,可用于蜂蜜中风险物质的快速筛查。

基于GC-MS和感官评价鉴定南疆杏仁甜苦性状

为了鉴定杏仁甜苦筛选鉴定指标,为杏仁选育及深加工提供理论依据。本研究以南疆88份杏仁为实验材料,利用高效液相色谱法和气相色谱-质谱联用技术对其苦杏仁苷和糖组分含量进行了测定分析。结果表明,杏仁中均含有苦杏仁苷,其含量在0.945~36.055 mg/g之间,均值为6.236 mg/g,变异系数为118.289%。通过感官评价,其中有19份苦仁,测定苦杏仁苷含量为10.205~36.055 mg/g,均值为19.047 mg/g;69份甜仁,测定其含量为0.945~12.148 mg/g,均值为2.708 mg/g。杏仁中共检测出7种糖,其中蔗糖含量最高,棉子糖次之,山梨醇含量最低。相关性分析表明杏仁甜苦性状与苦杏仁苷和葡萄糖呈极显著正相关性。主成分分析结果表明总糖、甜度值、蔗糖、苦杏仁苷等因子会影响杏仁甜苦。通过聚类分析将样本聚为Ⅳ类,第Ⅰ类杏仁的苦杏仁苷含量极高,第Ⅱ类杏仁的总糖、蔗糖、棉子糖和甜度值高,第Ⅲ类杏仁的苦杏仁苷、总糖、蔗糖等含量中等,第Ⅳ类杏仁的总糖、蔗糖、棉子糖等含量较低。筛选出总糖含量高、苦杏仁苷含量低、味甜的‘赛买提’、‘托乎提库都’和‘大黄杏’等可用于杏仁加工的种质。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH_(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-水(80∶20,v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮,载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取,振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化,4500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜,待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均>0.9985,方法的检出限为0.02~0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质,在3种加标水平下,6种稀有糖的回收率为92.6%~103.2%,相对标准偏差为0.7%~4.4%。将该方法用于分析实际固态食品样品中6种稀有糖的含量,结果显示,实际成分和食品标签所示基本一致。本研究建立的方法前处理操作简单,重复性好,方法快速、灵敏、准确,可应用于日常监测固态食品中6种稀有糖的含量,同时为稀有糖的检测提供了一种具有广阔前景的技术手段。

HPLC-ELSD法测定梅子提取物中糖和糖醇的含量

建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定梅子提取物中果糖、葡萄糖、山梨醇、蔗糖、麦芽糖水合物、麦芽三糖、麦芽四糖的方法。分离采用Grace Prevail Carbohydrate ES色谱柱,柱温为30℃;流动相为乙腈-水,流速为1.00 mL/min;检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度为60℃,氮气流速为2.50 L/min。结果表明,果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖水合物、麦芽三糖、麦芽四糖分别在34.69~2 220.00、16.22~1 038.00、38.66~2 474.00、24.53~1 570.00、22.91~1 466.00、6.09~390.00、14.69~940.00μg/mL范围内线性关系良好,精密度良好,重复性的相对标准偏差(RSD)为1.00%~4.09%,各目标物的回收率为85.5%~110.1%,精密度为0.3%~4.6%(n=6)。本方法在30 min内实现了糖和糖醇的分离,灵敏度和重复性检测较好,有效避免了溶剂及温度的影响,测量结果较准确且操作方便,可用于批量检测梅子提取物中糖和糖醇的含量。

功能性低聚糖和糖醇对酒类营养价值提升研究

目的:研究酒中功能性低聚糖和糖醇的营养价值。方法:采集30种白酒和10种黄酒、露酒、配制酒等酒样品,用离子色谱-脉冲安培法测定酒样品中低聚异麦芽糖和糖醇的含量。结果:白酒样品中含有的低聚异麦芽糖主要是异麦芽糖,同一香型,不同酒精度的浓香型白酒中异麦芽糖含量差异很大,其他香型的白酒中异麦芽糖含量很低或未检出。白酒样品中含量比较多的糖醇是甘露糖醇、山梨糖醇和木糖醇。4个酱香型白酒中甘露糖醇含量最高,浓酱兼香型、凤香型和董香型白酒中甘露糖醇次之,清香型白酒中甘露糖醇含量最低。浓香型白酒中山梨糖醇含量较高,酱香型、浓酱兼香型、凤香型和董香型白酒中山梨糖醇含量次之,清香型白酒中山梨糖醇含量最低。露酒和配制酒中含有的糖醇主要是甘露糖醇、山梨糖醇和木糖醇。果酒中低聚异麦芽糖和糖醇含量均较低。黄酒样品中低聚异麦芽糖含量很高,主要是异麦芽糖和异麦芽三糖。结论:30种白酒和10种黄酒、露酒、配制酒等酒样品中低聚异麦芽糖和糖醇类物质种类大致相同,但是含量差异很大,深入研究中国白酒中的功能因子,有利于中国白酒行业的发展,有助于弘扬中国白酒文化。

附子理中丸类制剂中4种糖成分的含量测定

目的 建立同时测定附子理中丸类制剂中蜂蜜的4种糖成分含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,以Prevail Carbohyrate ES为色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温30℃。结果 果糖、D-无水葡萄糖、蔗糖、麦芽糖分别在75.055 0~375.275 0、80.006 5~400.032 5、10.009 5~50.047 5、10.003 5~50.017 5μg范围内线性较好(r>0.999);加样回收率为94.7%~100.1%(RSD<2.0%,n=9)。结论 该方法科学准确,可用附子理中丸类制剂中辅料蜂蜜的质量控制。

8种烟用天然香料的糖酸组分含量及特征

为考察烟用天然香料中重要非挥发性味觉成分的构成方式,分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLCELSD)和离子色谱法(IC)测定香料中糖酸组成、含量,根据糖酸比结果选取梅子提取物及葡萄汁作为试验对象,改变其糖酸比后注射入空白卷烟进行感官质量评价。结果表明:(1)从糖的总体含量来看,枫糖含量最高占香料总质量67.16%;杏子提取物与葡萄汁中的麦芽糖、梅子提取物中的D-山梨糖醇、枫糖中的蔗糖、苹果汁中的果糖占主导地位。(2)从酸的总体含量来看,梅子提取物含量最高;苹果汁中苹果酸、杏子提取物、梅子提取物、杨梅提取物中柠檬酸占主导地位。(3)苹果汁、枣子酊的糖酸含量比介于20~60,葡萄汁、枫糖的糖酸比高于60,杏子提取物、梅子提取物、杨梅提取物的糖酸比低于20。改变糖酸比可以对卷烟香气指标、烟气指标、口感指标产生影响,对于糖酸含量差异较大的天然香料可以通过调整糖酸比,或者将糖酸比较为极端的若干种天然香料进行一定比例混合来增加其可用性。

降温方法对鸭梨冰温贮藏过程中可溶性糖的影响

该文通过缓慢降温和急速降温方法对早、中、晚3种不同成熟度的鸭梨进行处理并于冰温(0℃~1℃)下贮藏,应用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对鸭梨中可溶性糖含量进行测定。结果表明,鸭梨果肉和果皮的可溶性糖由果糖、葡萄糖和蔗糖组成,果糖含量最多,果肉中果糖含量高于果皮。鸭梨在冰温贮藏过程中果肉、果皮的果糖、葡萄糖和蔗糖含量均呈现下降趋势。早采和中采缓慢降温处理果的可溶性糖含量普遍高于急速降温处理果,到贮藏末期,中采缓慢降温处理果可溶性糖含量适中。因此,中采鸭梨结合缓慢降温能够更好地保持果实中可溶性糖含量和鸭梨的品质。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中的单糖、双糖、低聚果糖和糖醇

建立了食品中常用的木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇等13种单糖、双糖、低聚果糖和糖醇的高效液相色谱同时分离检测的方法。该法采用NH2色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测;13种糖在0.1～5 g/L内均具有良好的线性关系,检出限均在0.1 g/L以下,精密度(RSD)为2.69%～7.21%,回收率为96.1%～105.2%,结果较为理想。将该法用于实际样品检测,结果显示食品标签明示和实际成分相差较大。

HPLC-ELSD法同时测定食品中的10种糖和糖醇

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖、赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇的方法。方法采用Grace Previl Carbohydrate ES色谱柱,柱温30℃;乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;蒸发光散射检测器,飘移管温度95℃,氮气流量2.5L/min。结果表明:5种糖和5种糖醇均在线性0.2～20mg/mL范围内,线性良好,精密度RSD小于5%,回收率91.53%～105.2%。本方法在30min内完成了10种糖和糖醇的分离,灵敏度高,重现性好,可以用于无糖食品中糖和糖醇含量的测定。

高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液，在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化，并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2．0～216μg／L（25．0μL进样，以3倍信噪比计算检出限）。12种化合物浓度为1～5mg／L的标准溶液连续7次进样的RSD为0．7％～4．3％。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80％～108％。方法灵敏、高效、简便、快捷。

高效液相色谱法测定烟草料液中的糖、甘油和丙二醇

研究了用高效液相色谱法测定烟草料液样品中糖、甘油和丙二醇的方法。烟草料液用Sep Park C18固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5g/LEDTA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器 ,一次进样测定烟草料液样品中的糖、甘油和丙二醇。线性范围为 0 .0 0 5～ 5g/L ,检测限在 1.5～ 2 .5mg/L之间 ,相对标准偏差为 0 .89%～ 1.3% ,标准回收率在 96 .0 %～ 10 3%之间。方法用于几种烟草料液样品测定 。

10个不同系统梨品种的可溶性糖与有机酸组分含量分析

采用高效液相色谱法(HPLC)对分属不同栽培系统的10个梨品种可溶性糖和有机酸进行了分析。结果表明:HPLC法测定糖、酸各组分线性相关性良好,且重复性、回收率高。对不同品种的测定分析表明:梨果实中的可溶性糖主要有果糖、葡萄糖、蔗糖和山梨醇,其中果糖含量最高,葡萄糖含量次之,这两种糖占总糖含量的比例是72.17%,蔗糖含量最低,葡萄糖和果糖含量与总糖呈极显著正相关;有机酸组成主要包括苹果酸、柠檬酸、奎尼酸、莽草酸和草酸,其中苹果酸和柠檬酸含量显著高于其他酸成分,这两种酸占总酸的比例是89.79%,并且与总酸呈极显著正相关。不同品种中,白梨和砂梨的总糖和总酸含量都比较低,秋子梨的糖和酸含量都较高,新疆梨的糖含量相对较高,酸含量居中,西洋梨的糖含量较高,而酸含量最高;糖酸比变化较大(6.95～33.87),以白梨和砂梨糖酸比较高,秋子梨和新疆梨居中,西洋梨较低。

3种不同材质输液容器对15种药物的吸着性实验

目的 考察含有 0 9%氯化钠和 5 %葡萄糖的 3种材质输液容器对 15种药物的吸着性。方法 将一定量的 15种药品分别加入含有 10 0mL或 2 5 0mL 0 9%氯化钠和 (或 ) 5 %葡萄糖的M312非PVC输液袋、玻璃输液瓶和PVC输液袋中 ,于混匀后的0 ,1,3,2 4及 4 8h取样 ,采用高效液相色谱法测定药物浓度。结果 4 8h相对 0h的药物含量百分数 :①在PVC输液袋中 ,胰岛素、硝酸异山梨酯、硝酸甘油和地西泮在 13 2 8%～ 6 8 83%之间 ;②在玻璃输液瓶中 ,硝酸异山梨酯和硝酸甘油在 70 72 %～76 2 2 %之间 ,香丹注射液中的原儿茶醛下降百分数小于 12 % ;除水溶液中不稳定药物外 ,其他药物下降百分数小于 7% ;③在M312输液袋中 ,除水溶液中不稳定药物外 ,其他药物下降百分数小于 8%。结论 PVC输液袋及玻璃输液瓶对一些药物有吸着 ,临床使用这些药物时应避免选用该材质 ;若不能避免选用 ,应考虑适当增加剂量。