磺化在天然产物结构修饰中的应用

磺化是一种重要的结构修饰手段,可以改善化合物的水溶性,并可能增加其生物活性,综述磺化在二萜醌类、酚类、黄酮类以及多糖四类天然产物结构修饰中的应用。

d-樟脑-10-磺酸的合成工艺研究

在乙酐介质中,通过天然樟脑与硫酸的磺化反应合成了d-樟脑-10-碘酸,并对影响收率的因素进行了研究。结果表明,当n(樟脑)n∶(乙酐)n∶(硫酸)=1.03∶.01∶.3时,在10℃下反应24h,d-樟脑-10-磺酸的收率为82.4%。

直接法制备N-十六烷基琥珀酸酰胺磺酸钠

考察了N-十六烷基琥珀酸酰胺磺酸钠(SNSS)的合成工艺条件,得到较佳工艺条件为:n(十六胺)∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于135℃下酰胺化反应90 min。n(亚硫酸钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00,于90℃下磺化反应5 h。测得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、钙皂分散力、耐硬水力分别为38.5×10-3N/m、3.22×10-3mol/L、6.10 min、30%和3.04 min。测试其在洗毛中的应用性能。与十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠进行性能对比,表明SNSS表面张力、临界胶束浓度小,乳化力、钙皂分散力强,白度和松散度好。

磺化石油焦酸催化剂的制备

以石油焦为原料、浓硫酸为磺化剂,通过磺化反应制得磺化石油焦酸催化剂。分析了制备条件的影响,获得了制备磺化石油焦的优化条件:反应温度120℃、反应时间30h、酸(摩尔)焦(g)比0.8mol/g。在优化条件下,磺化石油焦的交换容量可达2.6mmol/g。与强酸性阳离子交换树脂K2641相比,在相同的反应条件下,磺化石油焦作为酸催化剂催化合成乙酸乙酯表现出较高的催化活性,且重复使用5次后催化剂活性基本保持不变。