基于SO_(3)膜式工艺制备硫酸化蓖麻油及其性能研究

基于环保生产的理念,采用三氧化硫膜式磺化工艺代替传统浓硫酸工艺成功制备了5种不同SO_(3)结合量的硫酸化蓖麻油,解决了传统工艺中有废酸、废无机盐产生的问题。通过红外光谱和化学分析的手段证明了硫酸化蓖麻油的成功制备。研究了5种不同SO_(3)结合量的硫酸化蓖麻油的性能,即表面张力、动态表面张力、乳化力、粒径以及皮革加脂应用,并以市售产品作对比。结果表明:与市售产品相比,采用SO_(3)工艺制备的硫酸化蓖麻油具有更优异的表面活性,γcmc最低为43.0 mN/m,cmc为9.3 mg/L,乳化力良好、粒径低于200 nm,且加脂性能优异。

间苯二磺酸钠合成新工艺的研究

为有效地解决传统合成间苯二磺酸钠方法中产生大量废盐、废酸的问题,以苯和三氧化硫为原料,在60℃条件下合成苯磺酸,苯磺酸调碱后高温与三氧化硫进行连续磺化反应制得间苯二磺酸,经二次调碱处理得到间苯二磺酸钠。系统研究了合成最佳工艺条件。研究结果表明,最优反应条件下间苯二磺酸钠收率达到93.5%,三废量明显减少。

微通道反应器合成硫酸乙烯酯的工艺研究

以三氧化硫(SO_(3))、环氧乙烷(EO)为原料,以二氯乙烷为溶剂,利用微通道反应器合成了硫酸乙烯酯粗品,经升华得到硫酸乙烯酯纯品,其结构经^(1)HNMR确证,考察了原料配比n(SO_(3))∶n(EO)、反应温度、停留时间和原料质量分数等对硫酸乙烯酯收率的影响。结果表明,在原料配比n(SO_(3))∶n(EO)为1∶1.0、反应温度为0℃、停留时间为30 s、原料质量分数为10%的最佳条件下,硫酸乙烯酯收率为93.2%。

液相SO_(3)磺化甲苯的连续过程工艺研究

甲苯磺化反应是有机合成中重要的反应,日益受到人们的关注,为了进一步提高对甲苯磺酸在产品中的质量分数,在T型微结构混合器中SO_(3)-二氯乙烷溶液为磺化剂磺化甲苯工艺参数进行系统的研究分析,结果表明,在内径500μm的T型微混合器、管径d为1 mm、反应温度为15℃、SO_(3)质量分数为4%、控制甲苯转化率在40%、停留时间为15 s以及在大流速9 mL/min的反应条件下得到的对位甲苯磺酸质量分数能达到94.9%左右。为了进一步补充后处理过程工艺,在工艺中引入水流股一相,使得水从溶剂中萃取得到高纯度目标产物4-甲苯磺酸。不溶于水相的反应副产物砜实现分离过程,且重复循环达到抑制作用,对位甲苯磺酸质量分数最高为96.1%。达到反应与后处理相结合的目的,解决其后续过程的繁琐性问题。

烯丙基封端脂肪醇醚及其磺酸盐的性能研究

以烯丙基封端脂肪醇醚(EO=7,AEO 7A)为原料,通过SO 3膜式磺化、NaOH中和、130℃水解3 h制备了醇醚磺酸盐(EO=7,AE 7SO),提纯后最终产物活性物质量分数大于90%,并通过红外光谱表征了产物结构。对AE 7SO的物化性能(平衡表面张力和动态表面张力)及应用性能进行了测试,并与AEO 7A进行了对比。结果表明:AE 7SO的临界胶束浓度(cmc)及对应的表面张力(γ_(cmc))均高于AEO 7A;对于动态表面张力,AE 7SO的起始表面张力低于AEO 7A,并且下降速度缓慢;AE 7SO的泡沫性能,耐盐耐碱性能优于AEO 7A;AEO 7A的乳化性能,润湿性能优于AE 7SO。

三氧化硫磺化甲苯反应的工艺条件研究

采用稀释 SO_3磺化甲苯工艺,研究了磺化温度,SO_3配气比,原料中水含量和二甲苯砜抑制剂等工艺因素对反应转化率,产物中甲苯磺酸异构体含量及副产物二甲苯砜含量的影响。在10℃,SO_3浓度为6%(volume)的操作条件下,二甲苯砜为抑制剂,甲苯转化率达到35%(mass),反应产物中没有新增二甲苯砜,对甲苯磺酸含量达到88.24%,间甲苯磺酸含量降低到0.97%。

磺化剂及磺化工艺技术研究进展

综述了浓硫酸、氯磺酸、三氧化硫、氨基磺酸、亚硫酸盐等磺化剂的性能特点,并具体说明了相应的磺化工艺和生产应用,对比了不同磺化剂的优缺点及发展趋势。重点叙述了三氧化硫作为磺化剂的各种磺化工艺和研究进展,指出三氧化硫磺化性能优越、绿色环保,应用广泛,主要在石油、精细化工等行业有着广泛的发展潜力,但是三氧化硫磺化技术难度较大,需要在设备及工艺等方面进行改进研究以解决当前出现的问题。

甲苯磺化技术新进展

对甲苯磺化技术的最新进展进行评述，探讨了几种重要磺化反应器的的优劣，并介绍了作者最近开发的甲苯气相三氧化硫磺化工艺。

二甲苯砜加入法抑制甲苯磺化副反应

对气相三氧化硫磺化甲苯过程中的副产物二甲苯砜的生成原因及抑制作用机理进行了分析,提出用磺化副产物二甲苯砜自身抑制的新方法。考察了二甲苯砜加入量和甲苯转化率对副反应的抑制作用。反应温度10℃,三氧化硫体积分数6％,甲苯转化率35％时,外加甲苯质量3.3％的二甲苯砜就能控制二甲苯砜含量不增加,且甲苯磺酸对位异构体质量分数由83.35％上升到88.39％,间位异构体质量分数由2.10％下降到1.01％。

液相磺化法制备三次采油用石油磺酸盐

研究了克拉玛依炼厂减压四线糠抽馏分油与液相三氧化硫在1,2-二氯乙烷溶剂存在下的磺化反应,磺化产物经中和、分水、浓缩等处理,得到石油磺酸盐产品。采用阳离子两相滴定-比较分析法测定反应产物中的活性物含量,讨论了酸油比、反应温度、溶剂与油的比例、加酸速度及老化时间对活性物含量的影响。结果表明,酸油比、反应温度和加酸速度对活性物含量影响较大,溶剂和油的比例次之,而老化时间对活性物含量的影响较小,优化条件下活性物含量高达67.27%。

气相三氧化硫甲苯磺化工艺及喷射环流反应器

主要介绍了气相三氧化硫甲苯磺化新工艺及喷射环流磺化反应器的结构。

涤纶染色改性剂SIPM合成工艺的研究

用２３％发烟硫酸、三氧化硫来制备间苯二甲酸二甲酯－５－磺酸钠（ＳＩＰＭ），提供以２３％发烟硫酸，ＳＯ＿３为磺化剂制备的最佳条件。后处理过程中，控制重结晶时滤液与结晶的分离温度，可减少产品中Ｎａ＿２ＳＯ＿４杂质含量并减小ＳＩＰＭ损失。由于磺化温度较高，粗产品色泽较深，脱色时加入一定量锌粉有明显的效果。

三氧化硫磺化装置的核心设备——磺化反应器

指出SO3磺化装置的核心设备———磺化反应器的几种型式。着重介绍了降膜式磺化反应器,特别是多管膜式磺化反应器。对两种型式的降膜式磺化反应器即双膜式和多管膜式磺化器进行了比较,并提出多管膜式磺化反应器的一些建议改进。

对硝基甲苯邻磺酸合成工艺研究

以对硝基甲苯为原料，经三氧化硫磺化合成了对硝基甲苯邻磺酸，研究了影响反应的因素，主产品含量可达９８％以上，收率达９６％。

我国三氧化硫磺化装置的发展及展望

我国三氧化硫磺化产业经过了近60年的发展,产品和国产装置水平已经接近或达到了国际先进水平。目前行业整体产能过剩,节能改造是节约成本的重要措施。受冲击最大的小型工业装置可谓危险与机遇并存。

我国三氧化硫磺化类表面活性剂的发展现状

介绍了我国三氧化硫磺化技术的发展历史。重点总结了各类三氧化硫磺化/硫酸化类阴离子表面活性剂的生产现状,分析了未来磺化/硫酸化表面活性剂的发展趋势,建议提升传统产品的品质、利用新原料、开发新产品。

非活性苯衍生物的磺化反应

非活性苯衍生物的磺化反应邹友思，戴李宗，林静（厦门大学化学系，厦门，３６１００５）关键词非活性苯，三氧化硫，芳香磺化反应前文［１，２］报道了各种卤代苯用液态ＳＯ３在ＣＨ２Ｃｌ２中进行的磺化反应。与卤素相比，苯甲醛、苯甲酸、苯甲酸甲酯、苯磺酸、二苯甲酮...

我国三氧化硫磺化装置现状及发展趋势

对我国三氧化硫磺化技术的研究开发进行了回顾。从引进三氧化硫磺化装置和国产三氧化硫磺化装置两方面论述了我国三氧化硫磺化装置的现状,提出了我国三氧化硫磺化装置发展的趋势。

三氧化硫制备石油磺酸盐工艺及组成分析方法综述

在我国石油工业,一次、二次采油对原油的采取率仅约40%。由于石油是不可再生资源,所以为了不造成浪费就不得不进行三次采油,而石油磺酸盐则是三次采油过程中常用的驱油剂,其制备工艺因选择的磺化剂不同而不同,作者则主要对以三氧化硫磺化制备石油磺酸盐的工艺和现在常用石油磺酸盐组成分析方法进行了综述与简要分析。

磺化聚苯乙烯反应工艺研究进展

综述了以硫酸、三氧化硫(SO3)、氯磺酸等为磺化剂制备磺化聚苯乙烯(SPS)的研究进展,并介绍了合成新型脂肪型磺酸树脂的方法。其中用氯磺酸作为磺化剂制备SPS可减少至少2/3的磺化剂用量,反应时间由3 h最多可缩短为约30 min,且磺化度可控,后处理工艺简化,极大地减少了废酸排放,大幅降低了生产成本。