EFFECTS OF ENTRAINERS ON THE PHASE EQUILIBRIUM OF SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION PROCESS

A flow apparatus was set up for measuring the solubility of a solid solute in a supercritical fluid withthe presence of a small amount of entrainer.The solubilities of biphenyl,diphenylamine and benzoic acid insupercritical carbon dioxide with one of the selected entrainers which were ethanol,acetone and n-hexanerespectively,were obtained in the pressure range of 10—32 MPa and the temperature range of 308—318K.Asolvolytic association theory has been proposed to explain the mechanism of entrainer effect,and theexperimental results were reasonably analysed.According to the solvolytic association theory,the association equa-tion of state was adopted to correlate the experimental data with good accuracy.

超临界CO_(2)萃取两种典型品种烟草净油及其致香成分与感官品质对比研究

选取云南云龙相同年份、部位和等级的红花大金元和K326烤烟烟叶,在相同工艺条件下通过超临界CO_(2)萃取技术制备烟草净油,采用气相色谱-质谱联用法和卷烟感官评价方法分析比较两种烟草净油致香成分及感官品质差异。结果表明:两种烟草净油中鉴定出共有成分47种,相对含量最高的3种依次为烟碱、西柏三烯二醇和新植二烯,K326烟草净油中15种高级脂肪酸及酯类化合物相对含量均较高;红花大金元中叶绿素降解产物、胡萝卜素降解产物和西柏烷类降解产物等10种致香成分的相对含量较高,K326烟草净油中苯丙氨酸类降解产物和棕色化反应产物共7种致香成分相对含量较高;两种烟草净油香气特征均以干草香和清甜香为主,并带有果香和青香,区别为红花大金元烟草净油表现出木香和醇甜香,而K326烟草净油则表现出烘烤香、焦甜香及蜜甜香,红花大金元烟草净油在烟草本香及整体香气质方面均优于K326烟草净油。

利用超临界流体萃取技术制备烟草净油的研究

本文系统研究了利用超临界流体萃取技术从香料烟浸膏中萃取烟草净油的方法.考察了萃取温度、压力、时间、CO2的流量、夹带剂的种类及其用量等工艺条件对烟草净油的品质和得率的影响,确定了最优的萃取工艺条件:在打入超临界CO2的同时添加4%～8%(体积比)的夹带剂组成混合萃取溶剂、萃取温度40～45℃、压力25～30MPa、CO2流量2～4L/min、萃取时间3～5h,可得到相当于原料量8%～10%的烟草净油.用GC/MS方法对烟草净油中的挥发性化学成分进行了分析鉴定结果表明,该烟草净油中含有多种烟草中的挥发性特征香气化学成分.烟草净油的卷烟加香评吸结果显示,利用超临界流体从香料烟浸膏中萃取制备的烟草净油能明显提高卷烟的抽吸品质,具有增加烟香、减少刺激、掩盖杂气、使烟气甜润、细腻柔和的效果,是一种高品质的烟用香料.

夹带剂在烟草超临界萃取中的应用

介绍了夹带剂在超临界萃取中的应用，对夹带剂的作用机理、选择原则进行了归纳和分析，重点讨论了夹带剂在萃取烟草中烟碱、精油等有效成分中的应用；并指出寻求良好的超临界流体及适宜的夹带剂，针对性地提取烟草有效成分，改善选择性和增加收率。

超临界CO_2萃取烟草致香物质的工艺优化

以废弃烟末为原料,优化了超临界CO_2萃取烟草致香物质的工艺条件。以超临界萃取物(超提物)收率、类胡萝卜素降解产物质量分数作为评价指标,考察了夹带剂种类及用量、萃取温度及压力、CO_2流量等对萃取效果的影响,并对不同夹带剂所得超提物分别进行了卷烟加香感官评吸实验。结果显示,与乙醇和乙酸乙酯相比,1,2-丙二醇为夹带剂时,加香口感最好,香气质、香气量和余味有所增加,烟气细腻、刺激性减少。单因素考察实验结果表明,超临界CO_2萃取的最佳工艺条件为:以1,2-丙二醇做夹带剂[质量分数为10%(以原料计)]、萃取温度40℃、萃取压力25 MPa、CO_2流量2.0 L/min,萃取时间3 h,在此条件下超提物收率为18.74%,类胡萝卜素降解产物质量分数为5.56%。

超临界CO_2萃取烟叶中茄尼醇的工艺研究

采用超临界二氧化碳萃取烟叶中的茄尼醇,考察了萃取过程温度、压力、二氧化碳流量、萃取方式、夹带剂种类及其用量对萃取过程的影响。采用四因素三水平的正交设计,以茄尼醇的提取率为指标,对萃取条件进行了优化。并建立了能较准确测定烟叶中游离茄尼醇含量的方法,采用高效液相色谱对萃取产物进行了分析。以探索提高提取率的方法,为其工业化生产提供参考。结果表明:最佳萃取工艺条件为:甲醇为夹带剂,萃取温度45℃,萃取压力25MPa,CO2流量15kg·h-1。在最佳工艺条件下茄尼醇的提取率为:92.1%。

超临界CO_2萃取烟叶中的烟碱

为综合利用废次烟叶，考察了用超临界c02从废次烟叶中提取烟碱工艺条件包括萃取压力、温度、时间、CO2流量、夹带剂组成及用量等对烟碱提取率及提取纯度的影响，得到的较佳工艺条件为：萃取压力23～25MPa、萃取温度50～55℃、萃取时间150～180min、C02流量16～18L·h^-1、夹带剂70％～80％（体积分数）乙醇、夹带剂用量为烟末质量的4～6倍。在此条件下烟碱提取率超过90％，烟碱提取纯度可迫70％。

超临界流体萃取树苔净油研究

系统研究了超临界CO2 萃取树苔净油的工艺。探讨了萃取压力、温度、时间、夹带剂的用量等因素对树苔净油的品质和净油得率的影响 ,确定的最佳萃取工艺条件为 :萃取压力 1 5～ 1 8MPa ,萃取温度 4 0℃ ,夹带剂流量 2 0～ 3 0mL/h ,二氧化碳流量 2～ 3L/h ,萃取时间 3h。在此条件下萃取 ,树苔净油的得率为 2 .0 3 %。并用所得树苔净油进行了卷烟加香试验。评吸结果表明 :该树苔净油能增加烟香 ,掩盖杂气 ,降低刺激 ,明显提高卷烟的吸味品质。实验得出 3点结论 :①必须加入夹带剂 ,超临界CO2 才能有效地萃取树苔净油 ;②必须在适宜的工艺条件下才能萃取出适宜的烟用树苔净油 ;③树苔净油是一种理想的优质烟用香料。

超临界CO_2流体萃取博落回总生物碱的研究

目的从博落回中提取生物碱,为博落回生物碱的提取、纯化提供方法和依据。方法采用超临界CO2结合使用甲醇、乙醇、丙酮作为夹带剂和Na2CO3碱化处理原料研究对生物碱提取率及提取物中总生物碱的影响。通过元素分析,计算提取生物碱的平均相对分子质量,获得各种提取条件下对生物碱分子的提取能力。结果在318.15K、35MPa条件下,相对于单纯使用超临界CO2萃取,使用甲醇作为夹带剂和Na2CO3碱化剂可使生物碱的提取率从0.0436%提高到0.2019%,提取物中生物碱的质量分数从12.5%提高到20.03%,提取生物碱的平均相对分子质量从334.63提高到400.03。结论超临界CO2中夹带甲醇或乙醇可以提高对生物碱的提取能力,丙酮的影响很小;碱化处理原料,可以使超临界CO2及其夹带剂提取更大相对分子质量的生物碱物质。

超临界CO_2流体萃取大黄游离蒽醌的研究

研究了带夹带剂的超临界流体萃取大黄中的五种有效蒽醌类物质(大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚)的工艺,考察了萃取条件(温度和压力)、CO2流量、萃取时间、夹带剂种类等对大黄游离蒽醌萃取率的影响。通过正交实验对萃取釜条件(萃取压力、温度和夹带剂用量)进行了优化;采用液相色谱对萃取产物进行了分析。结果表明,分离釜的温度和压力、CO2流量等对萃取效率影响较小;最佳工艺条件为:静萃取时间为60min、动萃取时间为30min、以乙醇作夹带剂、乙醇用量300mL·(100g大黄)-1、萃取温度45°C、萃取压力45MPa。在此条件下大黄游离蒽醌的萃取量达1.15%。

超临界CO_2萃取葡萄籽中低聚原花青素的初探

采用超临界CO2萃取技术提取葡萄籽中低聚原花青素(OPC’s),并初步分析了产物的构成。结果表明:不使用夹带剂时,不能萃取出OPC’s;甲醇或乙醇作为夹带剂时可以增加OPC’s的提取率,且甲醇效果更好,但总体提取率仍较低。进一步的色谱分析表明,产物中含有儿茶素、表儿茶素及两种二聚体。

超临界CO_2萃取桂花油的工艺研究

研究了用超临界CO2萃取方法提取桂花油的工艺条件,考察了萃取时间、温度、压力、夹带剂对桂花油收率的影响,并且借助气相色谱考察了采用不同夹带剂时所得桂花油成分的变化。结果表明,桂花萃取最佳工艺条件为:压力15MPa,温度50℃,时间20min,采用水-乙醇混合夹带剂(含水40%)下桂花油的提取收率最高,收率可达1.07%,此时萃取了桂花中所含的各种极性的成分。

超临界萃取-气相色谱-串联质谱法分析烟草精油的化学成分

以烟草为原料,利用响应面法(RSM)优化超临界CO_2萃取(SCFE)烟草精油的工艺,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)对精油化学成分进行分析。结果表明:优化的萃取条件为萃取压力20 422 kPa,萃取温度38℃,萃取时间56 min,在此萃取条件下得到的烟草精油收率为0.73%;气相色谱-串联质谱以全扫描模式分离鉴定出共60种化学成分,以多反应监测模式进行定量,其总峰面积占全部色谱峰面积的90%以上;各化学成分保留时间的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.5%,相对峰面积的RSD均小于10.0%。

超临界CO_2萃取香椿叶总黄酮

正交实验法优化了超临界CO2萃取香椿叶总黄酮的工艺。在原料50 g,分离室Ⅰ温度35℃、压力7 MPa;分离室Ⅱ温度35℃、压力与储罐平衡条件下,超临界CO2萃取香椿叶中总黄酮的最佳工艺条件为:萃取压力30MPa,萃取温度45℃,萃取时间2.5 h,夹带剂用量为3 mL/g原料,CO2流量35 L/h,提取5次,前2次用无水乙醇、后3次用体积分数为85%的乙醇做夹带剂。在此条件下1 g香椿叶中提取的总黄酮质量为8.8369 mg,总萃取率为51.06%,提取物以总黄酮计的清除2,2-二苯代苦味酰基苯肼基(DPPH)自由基的IC50为5.080 g.g-1。

超临界流体萃取技术研究进展

超临界流体萃取 (SFE)是使用超临界流体作为溶剂的一种现代分离技术。与传统的方法相比 ,SFE具有处理温度低 ,萃取挥发性成分效果好 ,不发生氧化变质的优点。它能够用于香精香料、色素、油脂的萃取 ,在脱咖啡因和食品分析方面也有应用。本文回顾了SFE的研究历程 ,描述了该技术的概况、原理以及在食品工业中的应用。简单介绍了生产设备 ,并详细讨论了溶剂CO2 的特殊价值以及辅助溶剂的重要作用。最后 ,文章分析了该技术商业应用的主要问题 。

超临界萃取-HPLC法检测烟叶中马来酰肼残留

用超临界CO2萃取烟叶中农残马来酰肼,用高效液相色谱检测马来酰肼残留量。通过单因素和正交实验对萃取过程中夹带剂、萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量进行了考察,确定了最佳萃取工艺条件为：夹带剂V（甲醇）∶V（异丙醇）=1∶1,萃取压力20 MPa,萃取温度55℃,萃取时间100 min,CO2流量23 g/min。在该条件下,采用高效液相色谱检测烟叶中马来酰肼残留量,分析的重现性和稳定性最佳。结果表明,马来酰肼回收率为94.08%-97.86%,RSD均小于6%,检出限为2.7μg/g。

压力对胡卢巴籽超临界萃取的影响

为开发新的烟用香料,对天然香料植物胡卢巴籽进行了超临界流体萃取(SFE)试验,利用GC/MS对萃取物进行了分析,并对其在卷烟中的作用进行了评价。结果表明,在萃取温度50℃和萃取压力25MPa条件下得到的萃取物加香效果最好,且其加香加料效果均好于普通溶剂萃取得到的胡卢巴酊。在该萃取物中鉴定出52种化合物。

超声超临界流体萃取烟叶中的烟碱

考察了夹带剂(75%乙醇)用量、萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间和超声功率密度对超声强化超临界CO2萃取烟叶中烟碱的影响。结果表明,超声强化超临界流体CO2萃取烟叶中烟碱的较佳工艺条件为:萃取压力21MPa、萃取温度50℃、萃取时间2.5h、CO2流量3.0L/h、夹带剂用量4mL/g烟末、超声功率密度100W/L、频率20kHz。在此条件萃取下,烟碱萃取率超过94%。

夹带剂在超临界萃取烟草有效成分中的应用

对夹带剂的作用机理、选择原则、加入方式进行了较为系统的归纳和分析;重点讨论了夹带剂在超临界萃取烟草中烟碱、茄尼醇、精油等有效成分中的应用。对夹带剂在超临界流体中的应用前景及可能存在的问题进行了展望。

超临界CO_2萃取烟草精油的工艺研究

以烟草为材料,以精油提取率、新植二烯提取率、精油品质为评价指标,通过单因素实验考察夹带剂乙醇的体积分数、夹带剂流量、萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间等因素对萃取效果的影响。在此基础上,通过正交实验优选萃取工艺条件为:94%乙醇为夹带剂、夹带剂流量0.04mL·min-1、萃取压力25MPa、萃取温度50℃、CO2流量2.0L·min-1、萃取时间3.0h,在此条件下萃取的精油金黄透亮,夹带剂残留少,精油提取率为37.58mg·g-1,新植二烯提取率为4.045mg·g-1。