碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬的不确定度评定

通过对碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬检测过程进行研究,依据《测量不确定度评定和表示》(JJF 1059.1—2012),全面分析了检测过程中不确定度的来源并进行量化,建立了碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬测定不确定度的评定方法,为评价固体废弃物样品中六价铬分析结果不确定度计算提供了参考,为监测机构评价检测结果有效性、检测结果与规范限值的符合性和使用监测数据提供了技术支持。

原子吸收光谱法和分光光度法测定土壤六价铬对比研究

土壤六价铬监测在耕地保护中具有重要意义,不同原理测定方法结果的一致性是准确测定土壤中六价铬及研制土壤六价铬标准物质的技术基础,目前国内测定土壤六价铬的唯一标准是HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》,但土壤中六价铬的测定存在较为严重的基体效应。为建立准确测定土壤中六价铬的方法,采用氢氧化钠-碳酸钠碱溶液、磷酸盐缓冲溶液-氯化镁体系提取土壤六价铬,用原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法(UV-Vis)测定,研究了基体效应对两种方法测定结果的影响。AAS测定土壤六价铬,基体干扰较为严重,制作标准曲线需要进行基体匹配,在线性范围0~2 mg/L线性良好,检出限0.42 mg/kg,方法精密度为2.1%;UV-Vis测定土壤六价铬几乎不受基体效应影响,以水为溶剂制备标准曲线,在线性范围0~0.2 mg/L线性良好,检出限0.12 mg/kg,方法精密度为3.4%。对分别来自安阳、安顺、兰州的低、中、高3种含量的实际样品测定,两种方法平行测定6次,经t检验两种方法无显著性差异,一致性较好,邀请国内十家高水平实验室进行协作定值实验,两种方法测定结果与其他实验室测定结果一致。通过基体匹配、稀释待测液和添加高锰酸钾等方法可显著减小基体效应、颜色及有机质对两种方法测定土壤六价铬的影响,两种方法均具有良好的精密度和正确度,适用于土壤六价铬的测定。

火焰原子吸收分析中表面活性剂对锰吸收讯号的增感效应及机理

提出了一种新的增感机理:在表面活性剂的cmc前,气溶腔形成过程中被测离子在小液滴上富集产生增惑;cmc后富集作用减小,但被测离子和表面活性剂形成胶团化物产生新的增感,火焰部分表面活性剂的不完全燃烧增强了火焰的还原性是增感因素之一。

脉冲悬浮体进样火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中铬

以阴离子表面活性剂 SDS为增敏试剂 ,脉冲悬浮体进样火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中铬。结果表明 ,SDS在土壤悬浮体中对铬的吸收信号表现出明显的增敏作用 ,铬的绝对灵敏度为 7.90 ng(进样体积为 50 0 μl) ,直接测定土壤中铬的检出限达 4.3ng,加标回收率 99.4% ,相对标准偏差 3% ( n=3) ,方法可直接测定 NBS标准物质蕃茄叶中铬。

火焰原子吸收光谱法中表面活性剂对钼增感和抑制干扰作用的机理

介绍了在火焰原子吸收光谱法中三乙醇胺及氯化十二烷基三甲基铵对钼的增感作用及消除干扰的能力。其机理是溶液表面张力的降低、雾化效率的提高、胶团化合物的形成及表面活性剂对钼 的富集作用。

化妆品中铬的石墨炉原子吸收测定法中基体改进剂的优选

目的选择一种能够有效消除石墨炉原子吸收法测定化妆品中铬的基体干扰的基体改进剂。方法通过正交试验确定分别加入抗坏血酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、氯化铵和硝酸镁作基体改进剂所对应的石墨炉的最佳仪器条件,通过精密度实验比较5种基体改进剂的效果。结果最佳仪器条件为,900℃灰化10 s,2 450℃原子化5 s。以磷酸二氢铵作为基体改进剂可得到较好效果,特征量为5.68×10-12 g,RSD为2.11%～4.46%,两个化妆品样品的加标回收率分别为95.2%和102.01%。结论磷酸二氢铵可以提高灰化温度,降低原子化温度,有效消除背景对测定的干扰,提高灵敏度,测定结果有较好的精密度和准确度。

增感效应火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中的微量铬

提出了增感效应火焰原子吸收光谱测定铁矿石中微量铬的新方法。研究了表面活性剂十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）对铬的增感效果。增感效应可使火焰原子吸收光谱的灵敏度提高２７倍。本法已用于测定铁矿石中的微量铬，检测限为７．０μｇ／Ｌ，回收率为９１．１％～１１５．９％，ＲＳＤ为４．０％。

火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬

研究环境样品中总铬用火焰原子吸收分光光度法测定。选择不同实验条件 ,确定了最佳的分析条件 ,并通过标准样品和实验样品的分析 ,验证了方法的准确度和精密度。实验证明 ,此方法快速方便、准确度高、精密度好。

铬对农作物生长的影响

选用从人民公园采集的种植土和玉米种子进行盆栽实验,待玉米长成后进行收割、自然风干、对其不同部位进行分割,并利用原子吸收分光光度法来测定不同质量分数铬(Cr)对植物生长的影响。得出实验结果:随着Cr质量分数的不断提高,玉米的发芽率,生物量和其长势都逐渐降低,玉米根系的含Cr量远远大于茎部,是茎部的4～20倍。由实验得出的结论是:土壤中的Cr会对植物生长起阻碍作用,植物根系对Cr的吸附量远远大于茎部。

测定废水中六价铬的研究进展

比较了分光光度法、原子光谱法、电化学分析法、离子色谱以及电感耦合等离子体发射光谱-质谱联用法等不同六价铬检测方法,探讨它们各自方法的优缺点以及各自在不同领域的应用范围,提出废水中六价铬测定过程中常见操作技术问题的解决办法。近几年仪器联用技术的不断完善,我们不但可以直接测定六价铬含量,还能对水中成分进行全方位分析。这些对环境检测工作者具有重大意义。

微波消解在土壤中总铬测定中的应用

目的建立微波消解作为测定土壤总铬的样品前处理的方法。方法土壤样品加入硝酸和氢氟酸在一定条件下微波消解,在可控电炉上加入硫酸赶酸,根据条件选用原子吸收法或二苯碳酰二肼法测定土壤中的总铬。结果经过对不同土壤及土壤标准样品的测试,平行样品测定的RSD在1.20%～11.08%之间;2个土壤标准样品测试值均在保证值内,RSD分别为2.57%和2.20%。结论微波消解作为测定土壤总铬的样品前处理的方法,重复性好,与传统方法比较,安全易控制,分析时间短,结果可靠。

表面活性剂在火焰原子吸收光谱法中增感效应的研究

表面活性剂在火焰原子吸收光谱法中的应用及理论研究目前非常活跃,但表面活性剂对元素产生增感效应的原因尚未弄清,本文研究了不同类型表面活性剂对元素吸光度值的影响,发现除碱金属元素外,表面活性剂对金属元素是否产生增感效应与元素在火焰中的原子化效率有关,进而对其增感机理做了探讨。

火焰原子吸收分析中表面活性剂的增感机理

研究了各类型表面活性荆对Mn(Ⅱ)和Mn(Ⅶ)原子吸收讯号的增感作用,提出了新的增感机理。认为,在表面活性剂的cmc之前,表面活性剂分子的表面作用,使被测离子在气溶胶小液滴上富集,产生增感效应;cmc之后,富集作用减小,但被测离子和表面活性剂胶团形成胶团化物,产生新的增感效应;表面活性剂的不完全燃烧增强了火焰气体的还原性,始终是增感因素之一。

火焰原子吸收法测定工作场所中总铬方法的研究

[目的]探讨用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定工作场所中总铬的影响及消除干扰的方法,以建立火焰原子吸收法测定工作场所空气中的铬。[方法]以微孔滤膜浓缩采集工作场所空气中的铬,用酸消解后,将消解液喷入火焰,测定铬的含量。[结果]该方法的最低检出浓度为1.67×10-3mg/m3(以采集75L空气样品计算)。溶液浓度在0.005～3.0mg/L之间线性关系良好,平均相对标准偏差为4.87%,回收率在104.3%-107.0%之间。[结论]该法适用于工作场所空气中铬及其化合物的测定。

原子吸收光谱法测定水中微量PEO非离子型表面活性剂的研究

叙述了原子吸收光谱法间接测定水中微量非离子型表面活性剂的分析原理、条件和方法。该法主要是根据聚氧乙烯（ＰＥＯ）型表面活性剂能与钡盐和磷钼酸铵定量生成络盐沉淀，且络盐中Ｍｏ与ＰＥＯ有较大的摩尔比，因而在试样的萃取液中沉淀表面活性剂，然后通过原子吸收光谱法测定沉淀中Ｍｏ的含量，能间接测定表面活性剂含量。回收实验表明，该法灵敏度、选择性和重现性均较好，适宜测定水中微量非离子型表面活性剂。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定阿胶珠中铬含量

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定阿胶珠中铬的方法;测定样品阿胶珠中铬的含量。方法:采用微波消解法对阿胶珠样品进行消解,采用石墨炉原子化器,波长357.9 nm下,进行测定,塞曼效应作为背景校正。结果:用建立的方法,测得10批市售阿胶珠样品中铬的含量。结论:该方法简便、可行,可用于阿胶中重金属铬的含量测定。

运城盐湖中几种重金属含量的测定

运城盐湖是典型的地质遗迹，含有大量珍贵的矿物、微生物及其他资源，因而，盐湖资源的环境状况对及产品质量与可持续利用意义重大。本文以盐湖中重金属铅、镉、汞的检测为研究对象，用原子吸收法测定铅和铬的含量，通过分子荧光法，利用汞与对羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸（HBAA）荧光剂络合能使HBAA的荧光强度减低来测定汞的含量。实验结果显示，铅的线性范围是10．00～40．μg／mL，回收率在93．0％．102．3％之间，镉的线性范围是2．00～8．00μg／mL，回收率为95．3％～99．7％，汞的线性范围是0．010—0．025μg／mL，回收率为94．0％-97．9％，用以上方法测定重金属含量在本文中是可行的。实验数据表明样品中的重金属含量超标，盐湖资源面临严峻的环境挑战。

原子吸收法测定铬交联体系中Cr^(3+)的新方法

所报道的方法用于定量测定铬交联聚合物驱(弱凝胶驱)油藏产出水中的Cr3+。选用还原性火焰原子吸收光谱法测定Cr3+。Cr3+标准溶液由重铬酸钾溶液制备,介绍了制备方法及标准曲线。为了提高测定灵敏度,在4种试剂中筛出了Na2SO4,在2 mL含Cr3+试液中加入1 mL 10%Na2SO4溶液使吸光度由空白时的0.349增加至0.594,加大加入量对吸光度的影响很小。与使用重铬酸钾标准溶液的传统原子吸收光谱法相比,这种新方法测定的3个铬交联聚合物溶液样中的Cr3+质量浓度(706,737,1084 mg/L),与已知值(700,750,1100 mg/L)更加接近。在2个样中进行加标测试,回收率分别为99%和98%,可以满足工业分析要求。图1表4参3。

表面活性剂增敏原子吸收分光光度法测定铜的研究

研究了17种试剂对铜的FAAS增敏作用,发现CTMAB,SDBS,TritonX-100.ED-TA,O-Phen,CO(NH_2)2,N(CH_2CH_2OH)_3具有不同程度负增敏作用;CH_3COCH_3无增敏作用;(Na)_2WO_4,柠檬酸钠略具增敏作用;C_2H_5OH.NH_2OH·HCl,SSA,CAS,H_2O_2,乙二胺,OP具有明显的增敏作用,而其中尤以OP最为显著。基于OP对Cu增敏作用建立了新的测定铜FAAS法;本法用于发样分析获得了满意的结果。此外,尚对样品预处理进一步研究并探讨了Sur(OP)对Cu增敏作用的机理。

火焰原子吸收光度法测定硅铁孕育剂中铬含量

采用硝酸、氢氟酸溶解试样,高氯酸冒烟赶尽试液中的氟离子,在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,加入盐酸羟胺还原三价铁离子为二价,采用邻菲罗啉与二价铁离子生成络合物,消除基体中铁离子对火焰原子吸收测定铬的干扰。该方法具有灵敏度高、稳定性好、结果可靠等特点,且操作简单快捷,检测成本低廉,可满足日常生产检测的需要。