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Rapid synthesis of Pd single‐atom/cluster as highly active catalysts for Suzuki coupling reactions 被引量:2
1
作者 Hehe Wei Xiaoyang Li +7 位作者 Bohan Deng Jialiang Lang Ya Huang Xingyu Hua Yida Qiao Binghui Ge Jun Ge Hui Wu 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 2022年第4期1058-1065,共8页
Palladium(Pd)‐based catalysts are essential to drive high‐performance Suzuki coupling reactions,which are powerful tools for the synthesis of functional organic compounds.Herein,we developed a solution‐rapid‐annea... Palladium(Pd)‐based catalysts are essential to drive high‐performance Suzuki coupling reactions,which are powerful tools for the synthesis of functional organic compounds.Herein,we developed a solution‐rapid‐annealing process to stabilize nitrogen‐mesoporous carbon supported Pd single‐atom/cluster(Pd/NMC)material,which provided a catalyst with superior performance for Suzuki coupling reactions.In comparison with commercial palladium/carbon(Pd/C)catalysts,the Pd/NMC catalyst exhibited significantly boosted activity(100%selectivity and 95%yield)and excellent stability(almost no decay in activity after 10 reuse cycles)for the Suzuki coupling reactions of chlorobenzenes,together with superior yield and excellent selectivity in the fields of the board scope of the reactants.Moreover,our newly developed rapid annealing process of precursor solutions is applied as a generalized method to stabilize metal clusters(e.g.Pd,Pt,Ru),opening new possibilities in the construction of efficient highly dispersed metal atom and sub‐nanometer cluster catalysts with high performance. 展开更多
关键词 pd single‐atom/cluster catalyst suzuki coupling reactions Solution rapid annealing Energy barrier High yield
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Well-dispersed Palladium Nanoparticles Catalysts Prepared by Wood Nanomaterials for Suzuki Coupling Reaction 被引量:1
2
作者 XiaoBo Lin JiaHao Wang +1 位作者 Xing Han Min Wu 《Paper And Biomaterials》 2017年第4期27-33,共7页
Herein, well-dispersed Palladium(Pd) nanoparticles(NPs) with good catalytic activities were prepared using a wood nanomaterial(WNM) as a reductant and a supporting agent. Various factors that influenced the NP morphol... Herein, well-dispersed Palladium(Pd) nanoparticles(NPs) with good catalytic activities were prepared using a wood nanomaterial(WNM) as a reductant and a supporting agent. Various factors that influenced the NP morphologies, including reaction time, temperature, and precursor concentration were studied. The as-prepared Pd NPs/WNM showed good catalytic performance for Suzuki coupling reactions. 展开更多
关键词 pd NPs synthesis catalyst suzuki coupling reaction
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Pd@PdNi-Ti-EG纳米催化剂的制备及催化Suzuki-Miyaura反应
3
作者 梁鹏飞 戴维清 +1 位作者 范宇轩 宋娟 《广州化学》 CAS 2024年第4期47-51,I0003,共6页
以简单易行的方法制备了一种新型的高度分散的Pd@PdNi-Ti-EG非均相纳米催化剂,并通过XRD、SEM、TEM、XPS、ICP等仪器分析技术对其进行了形貌表征,并把该催化剂应用于Suzuki-Miyaura交叉偶联反应。结果表明:纳米钯颗粒均匀分布于棒状PdNi... 以简单易行的方法制备了一种新型的高度分散的Pd@PdNi-Ti-EG非均相纳米催化剂,并通过XRD、SEM、TEM、XPS、ICP等仪器分析技术对其进行了形貌表征,并把该催化剂应用于Suzuki-Miyaura交叉偶联反应。结果表明:纳米钯颗粒均匀分布于棒状PdNi-Ti-EG介孔结构表面,颗粒尺寸小于10 nm;以环境友好的乙醇/水为反应溶剂,此催化剂在Suzuki-Miyaura交叉偶联反应中表现出极好的催化活性和官能团兼容性,经15次回收后,未见催化活性的明显降低,显示出极好的可回收性。 展开更多
关键词 非均相催化 纳米钯 suzuki-Miyaura偶联反应 MOF 过渡金属催化
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MS-NH2@Pd-MS纳米催化剂的制备及其在Suzuki反应中的应用
4
作者 戴维清 杨召 +1 位作者 梁鹏飞 宋娟 《广州化学》 CAS 2024年第6期53-59,I0004,共8页
采用软模板法制备了孔径4~7 nm的介孔二氧化硅球,经APTS修饰后,通过化学还原法将纳米钯颗粒负载于该介孔二氧化硅球。随后,在负载了纳米钯颗粒的介孔二氧化硅表面再次封装二氧化硅,经表面保护碱蚀刻后形成第二层介孔结构,外层壳体的孔... 采用软模板法制备了孔径4~7 nm的介孔二氧化硅球,经APTS修饰后,通过化学还原法将纳米钯颗粒负载于该介孔二氧化硅球。随后,在负载了纳米钯颗粒的介孔二氧化硅表面再次封装二氧化硅,经表面保护碱蚀刻后形成第二层介孔结构,外层壳体的孔径约为12~15 nm。通过XRD、SEM、TEM、XPS、ICP等仪器对其进行的形貌表征结果发现,Pd纳米颗粒在载体上分布均匀,其晶粒尺寸大约为3~5 nm。此催化剂在Suzuki偶联反应中表现出极好的催化活性和官能团兼容性,收率在90%以上。在回收实验中,催化活性在6次回收后未见明显降低,显示出极好的稳定性和可回收性。 展开更多
关键词 介孔二氧化硅 纳米pd suzuki偶联反应 非均相催化 过渡金属催化
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Pd/C催化Suzuki偶联反应合成啶酰菌胺中间体
5
作者 闫江梅 方礼理 +3 位作者 张鹏 王昭文 李岳锋 张之翔 《工业催化》 CAS 2024年第3期35-40,共6页
采用过氧化氢改性活性炭,并将其作为载体制备Pd/C催化剂。结果表明,通过不同温度处理,活性炭织构和表面性质被选择性地修饰,载体表面官能团影响钯纳米颗粒的分散度和化学状态。与其他处理温度相比,250℃处理的活性炭表面含有更多的酸性... 采用过氧化氢改性活性炭,并将其作为载体制备Pd/C催化剂。结果表明,通过不同温度处理,活性炭织构和表面性质被选择性地修饰,载体表面官能团影响钯纳米颗粒的分散度和化学状态。与其他处理温度相比,250℃处理的活性炭表面含有更多的酸性含氧基团,所制得Pd/C分散度最高。在催化Suzuki偶联反应合成啶酰菌胺中间体4′-氯-2-硝基联苯中活性显著提高,反应收率增加。酸性含氧基团为钯纳米颗粒在活性炭表面的分散提供了有效的锚定位点,促进了载体与钯纳米颗粒之间的电子转移,形成了相对缺电子的钯纳米颗粒,从而提高了Pd/C催化剂的活性。 展开更多
关键词 催化剂工程 活性炭 改性 pd/C 表面官能团 suzuki偶联
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Pd-有机膦催化Suzuki偶联合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯
6
作者 王振州 竺来发 +4 位作者 尤瑶瑶 吴曼 曹金艳 陈灿 成鸿静 《精细化工中间体》 CAS 2024年第6期13-16,共4页
以3,4-二氯苯硼酸和2-溴-4-氟苯胺为原料,在碱性条件下使用Pd-有机膦复合催化剂进行Suzuki偶联反应,经分液、减压浓缩得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。通过对不同反应条件进行优化,获得优化条件为:以甲苯和水为混合溶剂,n(2-溴... 以3,4-二氯苯硼酸和2-溴-4-氟苯胺为原料,在碱性条件下使用Pd-有机膦复合催化剂进行Suzuki偶联反应,经分液、减压浓缩得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。通过对不同反应条件进行优化,获得优化条件为:以甲苯和水为混合溶剂,n(2-溴-4-氟苯胺)∶n(3,4-二氯苯硼酸)∶n(K_(2)CO_(3))∶n(复合催化剂)=1∶1.2∶1.2∶0.0005,反应温度85℃,反应时间4h,产物纯度98.0%,收率大于97.0%。该方法催化剂用量少、工艺简单、产品收率高,符合绿色化学生产理念,具有工业化前景。 展开更多
关键词 2-氨基-5-氟-3' 4'-二氯联苯 pd-有机膦 联苯吡菌胺 suzuki偶联反应
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有序介孔有机金属Pd(Ⅱ)的制备及其催化水介质中的Suzuki反应 被引量:2
7
作者 朱凤霞 杨旭石 +1 位作者 杨迪迪 李和兴 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1388-1392,共5页
以有机金属Pd硅烷和乙基桥联硅烷为混合硅源,在表面活性剂作用下进行共缩聚反应,制备了有序介孔有机金属Pd(Ⅱ)催化剂Pd(Ⅱ)-PMO(Et).采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱、X射线衍射、透射电子显微镜和N2吸附脱附等手段对催化剂进行了... 以有机金属Pd硅烷和乙基桥联硅烷为混合硅源,在表面活性剂作用下进行共缩聚反应,制备了有序介孔有机金属Pd(Ⅱ)催化剂Pd(Ⅱ)-PMO(Et).采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱、X射线衍射、透射电子显微镜和N2吸附脱附等手段对催化剂进行了表征.结果表明,与后嫁接法相比,共聚法制得的催化剂活性位分散均匀,孔道不易堵塞,同时乙基修饰的孔壁增强了催化剂表面疏水性,有利于反应物在孔道内的扩散和吸附.在水介质Suzuki反应中,Pd(Ⅱ)-PMO(Et)的催化活性与均相催化剂Pd(PPh3)2Cl2的相当,且可重复使用. 展开更多
关键词 有序介孔有机金属钯(Ⅱ) 均相催化剂固载化 水介质 卤代烃 suzuki反应 共缩聚
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水-有机两相体系中Pd(OAc)_2催化的Suzuki反应与2-(4-氯苯基)苯胺的合成 被引量:3
8
作者 孙斌 向鹏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1318-1323,共6页
本文报道水-有机两相体系中Pd(OAc)2催化的Suzuki反应与新型农药啶酰菌胺的关键中间体2-(4-氯苯基)苯胺的一种新的合成方法。考察了无机碱和相转移催化剂对反应的影响。考虑到生产效率与生产成本的因素,发现以K3PO4·7H2O为无机碱,... 本文报道水-有机两相体系中Pd(OAc)2催化的Suzuki反应与新型农药啶酰菌胺的关键中间体2-(4-氯苯基)苯胺的一种新的合成方法。考察了无机碱和相转移催化剂对反应的影响。考虑到生产效率与生产成本的因素,发现以K3PO4·7H2O为无机碱,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,在110℃下反应14h为反应条件,Pd(OAc)2能很好地催化4-氯苯硼酸与2-乙酰氨基溴苯的Suzuki反应,并在相同的条件下考察水相循环使用的情况,发现水相循环使用6次后,水相中的Pd(OAc)2的催化性能没有明显下降。 展开更多
关键词 pd(OAC)2 suzuki反应 水-有机两相体系 相转移催化剂
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NHC-Pd配合物的合成及其催化Suzuki-Miyaura偶联反应的研究 被引量:5
9
作者 于宏伟 施继成 《精细石油化工进展》 CAS 2014年第2期34-37,共4页
以2-氨基联苯等为原料制备出NHC-Pd配合物,并以该配合物为催化剂催化氯苯与苯硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应。通过1H NMR对N,N-二甲基-2-氨基联苯、NHC-Pd配合物及偶联产物的结构进行了表征,对NHC-Pd配合物催化氯苯与苯硼酸的SuzukiMiya... 以2-氨基联苯等为原料制备出NHC-Pd配合物,并以该配合物为催化剂催化氯苯与苯硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应。通过1H NMR对N,N-二甲基-2-氨基联苯、NHC-Pd配合物及偶联产物的结构进行了表征,对NHC-Pd配合物催化氯苯与苯硼酸的SuzukiMiyaura偶联反应进行了研究。实验结果表明,NHC-Pd配合物可以高活性地催化氯苯与苯硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应,收率达到93%,远高于传统催化体系Pd(OAc)2/PPh3的催化活性。 展开更多
关键词 NHC-pd配合物 合成 1H NMR suzuki-Miyaura偶联反应 催化
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聚乙二醇功能化的N-杂环卡宾-膦Pd催化剂在水相中的Suzuki反应研究 被引量:2
10
作者 贾莉 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第12期1158-1161,共4页
以聚乙二醇(PEG)功能化的N-杂环卡宾-膦Pd为催化剂[Cat(n=15)],研究了Cat在水相中催化4-甲基溴苯(1)与苯硼酸(2)的Suzuki偶联反应。考察了PEG的种类及其用量,Cat的用量对Suzuki偶联反应的影响。结果表明:加入50%PEG-400作为共溶剂后,Ca... 以聚乙二醇(PEG)功能化的N-杂环卡宾-膦Pd为催化剂[Cat(n=15)],研究了Cat在水相中催化4-甲基溴苯(1)与苯硼酸(2)的Suzuki偶联反应。考察了PEG的种类及其用量,Cat的用量对Suzuki偶联反应的影响。结果表明:加入50%PEG-400作为共溶剂后,Cat在水相中催化Suzuki反应的催化活性与在二氧六环中相当。当Cat用量为0.1 mol%,于110℃反应3 h时,1的转化率接近100%;Cat用量为0.01 mol%,于110℃反应21 h,转化率为57%(即TON为5 700)。Cat重复使用一次后催化活性不变。 展开更多
关键词 N-杂环卡宾 聚乙二醇 水相催化 pd催化剂 suzuki反应
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1,3-双(2,6-二烷基苯基)氯化咪唑鎓盐的合成及其在Pd催化Suzuki-Miyaura偶联反应中的应用 被引量:1
11
作者 于宏伟 韩卫荣 +1 位作者 周中高 施继成 《精细石油化工进展》 CAS 2013年第2期56-58,共3页
N,N'-双(2,6-二烷基苯基)乙烷二亚胺与多聚甲醛在氯化氢的作用下,关环反应合成1,3-双(2,6-二烷基苯基)氯化咪唑鎓盐(1a和1b),收率分别为35%和40%,通过IR和1H NMR对产品的结构进行了表征,并进一步研究了Pd(OAc)2/(1a和1b)的催化活性... N,N'-双(2,6-二烷基苯基)乙烷二亚胺与多聚甲醛在氯化氢的作用下,关环反应合成1,3-双(2,6-二烷基苯基)氯化咪唑鎓盐(1a和1b),收率分别为35%和40%,通过IR和1H NMR对产品的结构进行了表征,并进一步研究了Pd(OAc)2/(1a和1b)的催化活性。结果表明,Pd(OAc)2/(1a和1b)可以高活性地催化4-三氟甲基氯苯与苯硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应,收率可达到98%~99%,高于传统催化体系Pd(OAc)2/PPh3。 展开更多
关键词 合成 咪唑鎓盐 suzuki-Miyaura偶联反应 pd催化
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Pd催化芳基重氮盐的Suzuki偶联反应研究进展 被引量:1
12
作者 李彦威 严旭影 +2 位作者 李兴 常宏宏 魏文珑 《山西化工》 2011年第2期33-36,共4页
综述了不同Pd催化剂催化的芳基重氮盐的Suzuki偶联反应,并对其优缺点进行了比较,同时对Suzuki偶联反应的应用进行了阐述。
关键词 pd催化剂 重氮盐 suzuki偶联
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含羟基手臂双咪唑鎓氯盐的合成及其Pd络合物对Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的催化活性
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作者 康泰然 何龙 +2 位作者 陈联梅 周丽梅 王中华 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第3期301-303,333,共4页
合成了一种新型含羟基手臂的双咪唑鎓氯盐(L.2HCl)。N2保护下L.2HCl与Pd(OAc)2原位制备N-杂环卡宾-Pd络合物。以DMF-H2O为溶剂,K2CO3为碱,该络合物催化溴代芳烃和芳基硼酸的Suzuki-Miyaura交叉偶联反应合成取代联苯,收率75%~99%。
关键词 双咪唑鎓氯盐 N-杂环卡宾 suzuki-Miyaura交叉偶联反应 pd 络合物 合成
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氮杂环卡宾-钯功能化的配位聚合物(NHC-Pd@Zn-L):合成、表征及催化Suzuki-Miyaura交叉偶联反应 被引量:6
14
作者 郭杰 张帆 +2 位作者 谢世玉 由立新 孙亚光 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2022年第8期3608-3614,共7页
以1,3-二(1-羧乙基)咪唑盐(HL)和Zn(NO_(3))_(2)·6H_(2)O反应合成二维配位聚合物[Zn(L)_(2)]_(n)(Zn-L),产物再与K_(2)PdCl_(4)在四氢呋喃溶液中反应引入氮杂环卡宾-钯(NHC-Pd)催化位点,制得催化剂NHC-Pd@Zn-L,并通过PXRD、TGA、IC... 以1,3-二(1-羧乙基)咪唑盐(HL)和Zn(NO_(3))_(2)·6H_(2)O反应合成二维配位聚合物[Zn(L)_(2)]_(n)(Zn-L),产物再与K_(2)PdCl_(4)在四氢呋喃溶液中反应引入氮杂环卡宾-钯(NHC-Pd)催化位点,制得催化剂NHC-Pd@Zn-L,并通过PXRD、TGA、ICP、SEM、EDS和XPS进行表征。结果表明,NHC-Pd@Zn-L具有良好的热稳定性且修饰后晶体的框架结构没有发生变化,Pd以NHC-Pd的形式结合在Zn-L中,并均匀分散在配位聚合物中。将NHC-Pd@Zn-L用于催化Suzuki-Miyaura交叉偶联反应,当以苯硼酸和溴苯为底物,催化剂用量为15 mg,乙醇为溶剂,碳酸钾为碱的条件下60℃反应6 h,产率达到>99%,而且催化剂易于回收并可循环使用3次。 展开更多
关键词 氮杂环卡宾-钯 suzuki-Miyaura交叉偶联反应 催化 配位聚合物 后合成修饰
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Pd/CMK-3的合成及其在Suzuki-Miyaura碳-碳偶联反应中的应用 被引量:7
15
作者 高婷婷 姬广斌 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期515-519,共5页
利用介孔二氧化硅(SBA-15)为模板、蔗糖为碳源,制备了有序介孔碳材料CMK-3,然后以CMK-3为载体,利用浸渍还原法得到介孔碳负载Pd纳米粒子的复合催化剂(Pd/CMK-3),通过XRD、TEM以及氮气吸附-脱附等手段对催化剂的微结构和组分进行分析,结... 利用介孔二氧化硅(SBA-15)为模板、蔗糖为碳源,制备了有序介孔碳材料CMK-3,然后以CMK-3为载体,利用浸渍还原法得到介孔碳负载Pd纳米粒子的复合催化剂(Pd/CMK-3),通过XRD、TEM以及氮气吸附-脱附等手段对催化剂的微结构和组分进行分析,结果表明CMK-3为有序介孔结构,孔径约为5nm,Pd/CMK-3保留了介孔结构,且孔道中负载有不同尺寸的Pd粒子。应用于无配体催化的Suzuki-Miyaura碳-碳偶联反应实验表明,相对于活性炭,Pd/CMK-3复合催化剂稳定且活性较高。溶剂中水的加入有利于产率的提高,分别以碳酸钾、乙醇/水为溶剂,溴苯与苯硼酸在70℃下反应6h,得到89.0%收率的联苯。 展开更多
关键词 SBA-15 有序介孔碳 pd/CMK-3 suzuki-Miyaura碳-碳偶联反应
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Pd催化下Suzuki偶联反应合成5'-硝基-[2,2'-联噻吩]-5-甲醛 被引量:1
16
作者 郭琳 安忠维 +2 位作者 谢倩 陈新兵 陈沛 《精细化工中间体》 CAS 2012年第2期60-63,共4页
以2-溴-5-硝基噻吩(BNT)和5-甲酰基-2-噻吩硼酸(FTBA)为原料,通过Suzuki偶联反应合成了5'-硝基-[2,2'-联噻吩]-5-甲醛,考察了碱、溶剂、催化剂及加料顺序对该Suzuki偶联反应的影响。结果显示:优化条件为以1,2-二甲氧基乙烷(DME... 以2-溴-5-硝基噻吩(BNT)和5-甲酰基-2-噻吩硼酸(FTBA)为原料,通过Suzuki偶联反应合成了5'-硝基-[2,2'-联噻吩]-5-甲醛,考察了碱、溶剂、催化剂及加料顺序对该Suzuki偶联反应的影响。结果显示:优化条件为以1,2-二甲氧基乙烷(DME)为溶剂,氟化钠为碱,Pd/C为催化剂,一锅加料。 展开更多
关键词 pd/C suzuki偶联反应 2-溴-5-硝基噻吩 5-甲酰基-2-噻吩硼酸
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溶胶-凝胶法制介孔Pd/m-TiO_(2)催化连续流Suzuki偶联反应 被引量:1
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作者 薄晓帆 万力 辛忠 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1613-1620,共8页
以PdCl_(2)和钛酸正丁酯为原料、聚乙烯吡咯烷酮为金属保护剂、三嵌段共聚物EO_(96)PO_(70)EO_(96)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了一系列不同Pd负载量(质量分数0.1%~1.0%)的非均相Pd/m-TiO_(2)催化剂。采用N_(2)吸附-脱附等温线、XRD和... 以PdCl_(2)和钛酸正丁酯为原料、聚乙烯吡咯烷酮为金属保护剂、三嵌段共聚物EO_(96)PO_(70)EO_(96)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了一系列不同Pd负载量(质量分数0.1%~1.0%)的非均相Pd/m-TiO_(2)催化剂。采用N_(2)吸附-脱附等温线、XRD和TEM对其进行了表征。结果表明,催化剂具有有序介孔结构,孔径在8.7~10.2nm之间,Pd粒子均匀分布在载体上,粒子尺寸为11.3~13.3nm。在微填充床反应器中进行了连续流Pd/m-TiO_(2)催化溴苯与苯硼酸的Suzuki偶联反应,确定了最优工艺条件:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水[V(DMF)∶V(H_(2)O)=1∶1]为溶剂,碱为K_(3)PO_(4),流速为0.20 mL/min,溴苯、苯硼酸和K_(3)PO_(4)的浓度分别为0.10、0.12和0.15 mol/L,Pd负载量为0.7%(质量分数)的m-TiO_(2)(记为0.7%Pd/m-TiO_(2))为催化剂,反应温度为80℃,反应时间6.8 min。在最优反应条件下考察了不同取代芳烃的Suzuki偶联反应,反应收率均达到了99%,0.7%Pd/m-TiO_(2)使用5次后仍保持良好的催化活性。 展开更多
关键词 连续流 suzuki偶联反应 溶胶-凝胶法 介孔材料 pd催化剂
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(PPh_3)_2Pd(Ar)Br在Suzuki偶联反应中的应用
18
作者 付宏伟 李慧 +2 位作者 李静 战宏梅 程延祥 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期404-407,共4页
芳基钯(Ⅱ)化合物(PPh3)2Pd(Ar)Br(1a^1e)与苯硼酸(2)经Suzuki偶联反应定量合成了一系列取代联苯(3a^3e),其结构经1H NMR确证。考察了辅助膦配体、反应温度、反应溶剂、反应时间、原料配比及芳环上取代基对偶联反应的影响。实验结果表明... 芳基钯(Ⅱ)化合物(PPh3)2Pd(Ar)Br(1a^1e)与苯硼酸(2)经Suzuki偶联反应定量合成了一系列取代联苯(3a^3e),其结构经1H NMR确证。考察了辅助膦配体、反应温度、反应溶剂、反应时间、原料配比及芳环上取代基对偶联反应的影响。实验结果表明,在最佳反应条件[1 1 mmol,n(1)/n(2)=1/1,不加膦配体,甲苯/水为溶剂,于60℃~90℃反应3 h^24 h]下,可定量生成3;过量辅助膦配体和低反应温度不利于偶联反应中金属转移和还原消除的顺利进行,收率较低;芳环上带有吸电子基团时则有利于金属转移和还原消除,收率较高。 展开更多
关键词 芳基钯(Ⅱ)化合物 suzuki偶联反应 金属转移 还原消除 电子效应 合成
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连续流动状态下纤维负载Pd(Ⅱ)催化Suzuki偶联反应的研究
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作者 陆思雨 谢嘉欣 +2 位作者 阚秀妹 陶庭先 吴之传 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期249-256,共8页
以偕胺肟化聚丙烯腈纤维(AOFs)为载体,制备了纤维负载Pd(Ⅱ)催化剂AOFs-Pd(Ⅱ)。利用FTIR,SEM,EDS,XPS,ICP-OES等方法对AOFs-Pd(Ⅱ)进行结构表征;研究了连续流动状态下AOFs-Pd(Ⅱ)催化卤代芳烃与苯硼酸Suzuki偶联反应的性能,考察了反应... 以偕胺肟化聚丙烯腈纤维(AOFs)为载体,制备了纤维负载Pd(Ⅱ)催化剂AOFs-Pd(Ⅱ)。利用FTIR,SEM,EDS,XPS,ICP-OES等方法对AOFs-Pd(Ⅱ)进行结构表征;研究了连续流动状态下AOFs-Pd(Ⅱ)催化卤代芳烃与苯硼酸Suzuki偶联反应的性能,考察了反应温度、反应物流量、卤代芳烃浓度及不同取代基的卤代芳烃对偶联产物收率与产量的影响。实验结果表明,在连续流动状态下,AOFs-Pd(Ⅱ)具有良好的催化活性。偶联反应的最佳条件为:温度70℃、反应物流量3 mL/min(即最佳停留时间6.67 min)、卤代芳烃浓度60.0 mmol/L、乙醇-水(乙醇与水体积比为2∶1)为溶剂。在此条件下,AOFs-Pd(Ⅱ)催化碘苯与苯硼酸Suzuki偶联反应,碘苯的转化率高达97%,偶联产物的选择性为99%。催化剂表现出良好的稳定性,连续反应20 h,催化剂活性为694.29 mmol/(g·h);连续流动状态下,AOFs-Pd(Ⅱ)的催化效率是间歇式反应的2.6倍。 展开更多
关键词 纤维负载pd(Ⅱ)催化剂 连续流动 suzuki偶联反应
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γ-Fe_2O_3固载Pd-靛红席夫碱配合物作为磁性可回收催化剂用于Heck和Suzuki交叉偶联反应(英文) 被引量:2
20
作者 Sara Sobhani Farzaneh Zarifi 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期555-563,共9页
A Pd-isatin Schiff base complex immobilized on γ-Fe2O3(Pd-isatin Schiff base-γ-Fe2O3) was synthe-sized and characterized by Fourier transform infrared, scanning electron microscopy, high resolu-tion transmission ele... A Pd-isatin Schiff base complex immobilized on γ-Fe2O3(Pd-isatin Schiff base-γ-Fe2O3) was synthe-sized and characterized by Fourier transform infrared, scanning electron microscopy, high resolu-tion transmission electron microscopy, X-ray diffraction, thermogravimetric gravimetric analysis,inductively-coupled plasma, X-ray photoelectron spectroscopy, and elemental analysis. It was used as a magnetically reusable Pd catalyst for the Heck and Suzuki cross-coupling reactions. 展开更多
关键词 席夫碱络合物 交叉偶联反应 suzuki 钯催化剂 氧化铁 靛红 可回收 X射线光电子能谱法
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