RP-HPLC法同时测定藏药肋柱花中三种成分的含量

建立了同时测定藏中当药黄素、当药醇苷、苦龙苷含量的方法。采用反相高效液相色谱法（RPHPLC）,以Kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以甲醇（A）-0.04%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,40%A（0 min）-63%A（20 min）;流速为0.8 m L/min;柱温为30℃,检测波长为254 nm。结果表明,在20 min内完成对3种成分的分析,各成分之间均达到基线分离。当药黄素、当药醇苷、苦龙苷的线性范围分别为：0.675 0~4.050 0μg（R2=0.999 5）、0.005 5~0.330 0μg（R2=0.999 5）、0.027 5~0.165 0μg（R2=0.999 5）,线性关系良好。平均加样回收率（n=9）分别为99.90%、99.15%、99.88%。建立的HPLC分析方法简单、准确,能快速测定藏药肋柱花中有效成分的含量。

RP-HPLC法测定湿生扁蕾中当药黄素的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中有效成分当药黄素含量的方法。[方法]采用Kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm.）色谱柱,52%甲醇/水（含0.04%H3PO4）为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长270 nm,柱温30℃。[结果]当药黄素在10 min内与其他组分达均到基线分离,当药黄素的线性范围是0.338-2.025μg（r=0.999 5）,加标回收率为103.3%（RSD=3.2%）。[结论]该方法测定快速,结果准确、可靠。

RP-HPLC法同时测定湿生扁蕾中木犀草素、当药黄素和当药醇苷的含量

目的：用反相高效液相色谱法同时测定湿生扁蕾中木犀草素、当药黄素和当药醇苷的含量。方法：色谱柱：Agilent SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：在0~20 min内,甲醇∶水（含0.04%H3PO4）由40∶60~63∶37线性梯度洗脱,在20~50 min内,甲醇∶水（含0.04%H3PO4）=63∶37等度洗脱;流速：0.8 m L/min;检测波长：254 nm,柱温：30℃。结果：木犀草素在30 min内达到基线分离,回归方程：Y=84 800X＋4540（r=0.999 9）,线性范围0.848 0~4.240μg;当药黄素在15 min内达到基线分离,回归方程：Y=52 300X-32 300（r=0.999 9）,线性范围0.896 0~4.480μg;当药醇苷在20 min内达到基线分离,回归方程：Y=102 000X＋83 400（r=0.999 9）,线性范围为0.832 0~4.160μg。结论：该测定方法快速,测定结果准确可靠。

RP-HPLC法测定湿生扁蕾中当药黄素和当药醇苷的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法，同时测定湿生扁蕾中有效成分当药黄素、当药醇苷含量。[方法]采用Kromasil-C18（250mm×4．6mm，5um）色谱柱，流动相甲醇和水（含0．04％H3PO4），在0～20min甲醇：水由40：60～63：37线性梯度洗脱，流速0．8ml／min，检测波长254ml，柱温30℃。[结果]当药黄素、当药醇苷2种有效成分都在17min内均达到基线分离，当药黄素、当药醇苷的线性范围分别是0．338～2．025ug（r=0．9995）、0．275～1．650ug（r=0．9995），加标回收率为103．30％（RSD=3．20％）、99．60％（RSD=2．70％）。[结论]该方法快速，结果准确、可靠。

湿生扁蕾不同提取物抗氧化活性与主要成分相关性研究

目的探究湿生扁蕾不同提取物抗氧化活性与其中所含当药黄素、当药醇苷、木犀草素的相关性。方法采用高效液相色谱(HPLC)法同时检测湿生扁蕾不同提取物中当药黄素、当药醇苷、木犀草素含量;通过DPPH·清除实验和ABTS+自由基清除实验两种体系,评价各提取物的抗氧化活性;采用Pearson相关性分析和灰色关联分析法,研究湿生扁蕾不同提取物中当药黄素、当药醇苷、木犀草素含量与抗氧化活性之间的相关性。结果湿生扁蕾乙酸乙酯提取物中当药黄素含量最高,为68.19 mg·g^-1;95%乙醇提取物中当药醇苷含量最高,为21.03 mg·g^-1;正丁醇提取物中木犀草素含量最高,为19.38 mg·g^-1。95%乙醇提取物对DPPH·清除能力最强,IC 50值为0.124 mg·mL^-1;正丁醇提取物对ABTS^+自由基清除能力最强,IC 50值为0.036 mg·mL^-1。Pearson相关性分析发现,与木犀草素相比,当药醇苷含量与DPPH·清除能力、ABTS^+清除能力相关性较好,相关系数R 2分别为0.994、0.823;而木犀草素相关系数分别为0.875、0.746。然而,灰色关联分析结果表明木犀草素含量和当药醇苷含量与DPPH·清除能力、ABTS^+清除能力均有较强的关联度。结论湿生扁蕾提取物中的当药醇苷和木犀草素与其体外抗氧化性有较好的相关性,当药醇苷含量可作为评价湿生扁蕾提取物体外抗氧化性的主要指标性成分。

复方湿生扁蕾胶囊不同配伍对湿生扁蕾化学成分含量的影响

目的探讨复方湿生扁蕾胶囊组方药物湿生扁蕾与苦豆子不同配伍比例时湿生扁蕾3种化学成分(木犀草素、当药黄素和当药醇苷)的变化及临床的合理应用。方法采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇和0.04%磷酸水溶液为流动相,在0~20 min内甲醇∶0.04%磷酸水溶液由40∶60~63∶37线性梯度洗脱,在20~50 min内甲醇∶0.04%磷酸水溶液(63∶37)等度洗脱,流速0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。结果木犀草素在30 min内达到基线分离,回归方程为Y=84 800X+4 540(r=0.999 9),线性范围为0.166~1.664μg;当药黄素在15 min内达到基线分离,回归方程为Y=52 300X-32 300(r=0.999 9),线性范围为0.169~4.240μg;当药醇苷在20 min内达到基线分离,回归方程为Y=102 000X+83 400(r=0.999 9),线性范围为0.179~1.792μg。当湿生扁蕾与苦豆子配伍比例为2 0∶0.9时,符合临床应用安全、有效的原则。结论复方湿生扁蕾胶囊以湿生扁蕾∶苦豆子=20∶0.9的配伍比例符合临床应用安全、有效的原则,为配伍的合理性提供了实验依据。

金蕾胶囊的提取及制备工艺研究

目的优选金蕾胶囊的提取及制备工艺。方法采用正交设计,以出膏率、当药黄素和当药醇苷的含量为综合评价指标,优选金蕾胶囊的提取工艺;采用湿法制粒,以合格颗粒得率、流动性、水分为综合评价指标优选金蕾胶囊内容物颗粒的制备工艺;采用手工法填充胶囊,并对装量差异限度进行检查。结果金蕾胶囊的提取工艺为:加8倍量70%乙醇提取2次,每次1.0 h。金蕾胶囊内容物颗粒的制备工艺为:浸膏粉与辅料比为1∶1,麦芽糊精与微粉硅胶比为10∶1,混合后以80%乙醇湿法制粒。所制得的金蕾胶囊装量差异限度符合《中华人民共和国药典》2015年版的规定。结论该法提取工艺简便、稳定,胶囊内容物颗粒的制备工艺符合颗粒剂的制备要求,为金蕾胶囊的生产提供了实验依据。