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Optimization by the Taguchi Method of a Robust Synthesis Protocol of Calcium Carbonate Phosphate
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作者 Mohamed Nohair Meryem Nini +4 位作者 Hassan Chaair Omar Ait Layachi ElMaati Khoumri Mohssine ElMarrakchi Abdelhake ElBrouzi 《Journal of Materials Science and Chemical Engineering》 2023年第7期91-103,共13页
The experimental processes are difficult to model by physical laws, because a multitude of factors can intervene simultaneously and are responsible for their instabilities and their random variations. Two types of fac... The experimental processes are difficult to model by physical laws, because a multitude of factors can intervene simultaneously and are responsible for their instabilities and their random variations. Two types of factors are to be considered;those that are easy to manipulate according to the objectives, and those that can vary randomly (uncontrollable factors). These could eventually divert the system from the desired target. It is, therefore, important to implement a system that is insensitive to fluctuations in factors that are difficult to control. The aim of this study is to optimize the synthesis of an apatitic calcium carbonate phosphate characterized with a Ca/P ratio equal to 1.61 by using the experimental design method based on the Taguchi method. In this process, five factors are considered and must be configured to achieve the previously defined objective. The temperature is a very important factor in the process, but difficult to control experimentally, so considered to be a problem factor (noise factor), forcing us to build a robust system that is insensitive to the last one. Therefore, a much simpler model to study the robustness of a synthetic solution with respect to temperature is developed. We have tried to parameterize all the factors considered in the process within a wide interval of temperature variation (60˚C - 90˚C). Temperature changes are no longer considered as a problem for apatitic calcium carbonate phosphate synthesis. In this finding, the proposed mathematical model is linear and efficient with very satisfactory statistical indicators. In addition, several simple solutions for the synthesis of carbonate phosphate are proposed with a Ca/P ratio equal to 1.61. 展开更多
关键词 Design of Experiments synthesis of apatitic calcium carbonate phosphate Optimum Design ROBUSTNESS Taguchi Approach
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Biomaterial Based on Doped Calcium Carbonate-Phosphate for Active Osteogenesis
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作者 Lyubov F. Koroleva L. P. Larionov N. P. Gorbunova 《Journal of Biomaterials and Nanobiotechnology》 2012年第2期226-237,共12页
Doped calcium carbonate-phosphate is a biocompatible material that influence actively on the osteogenesis, bone regenerate, strengthening of bone and dental tissues including through the skin. A mechanism of the synth... Doped calcium carbonate-phosphate is a biocompatible material that influence actively on the osteogenesis, bone regenerate, strengthening of bone and dental tissues including through the skin. A mechanism of the synthesis reactions of doped nanocrystalline calcium carbonate-phosphate an oscillating type of model for these reactions is proposed. The results indicate that the synthesis involves the formation of hydroxy carbonate complexes from the three calcium carbonate polymorphs (calcite, vaterite, and aragonite) in a solution of ammonium chloride and ammonium carbonate, followed by reaction with orthophosphoric acid. The formation of nanocrystalline calcium carbonate-phosphate doped with Fe2+, Mg2+, Zn2+, K+, Si4+, and Mn2+, has been studied by X-ray diffraction, IR spectroscopy, differential thermal analysis, and energy dispersive X-ray fluorescence analysis. This ensures the preparation of a bioactive material based on octacalcium hydrogen phosphate, and calcium chloride hydroxide phosphates containing cation vacancies. Particle-size analysis data show that the materials contain nanoparticles down to 10 nm in size. Heat treatment of the doped calcium carbonate phosphates produces calcium hydroxyapatite containing cation vacancies, which can be used as a bioactive ceramic. 展开更多
关键词 DOPED calcium carbonate-phosphate phosphate Chloride synthesis OSCILLATING Type BIOCOMPATIBLE Materials OSTEOGENESIS Bone and Dental Tissues
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大孔孔径对含CO_3^(2-)的双相HA/β-TCP多孔陶瓷表面类骨磷灰石形成的影响 被引量:4
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作者 卢晓英 冉均国 +1 位作者 苟立 孙璐薇 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期517-519,526,共4页
 钙磷陶瓷植入生物体内后其表面首先形成一层含CO2-3的类骨磷灰石层。它对钙磷陶瓷诱导新骨的生成起非常重要的作用。本文以模拟体液SBF9#为介质,利用体外模拟装置首次研究了以新工艺制备的含CO2-3的双相HA/β TCP多孔陶瓷其大孔孔径...  钙磷陶瓷植入生物体内后其表面首先形成一层含CO2-3的类骨磷灰石层。它对钙磷陶瓷诱导新骨的生成起非常重要的作用。本文以模拟体液SBF9#为介质,利用体外模拟装置首次研究了以新工艺制备的含CO2-3的双相HA/β TCP多孔陶瓷其大孔孔径对表面类骨磷灰石形成的影响。结果表明该陶瓷因CO2-3的掺入导致类骨磷灰石晶体的形成时间大大缩短(从14d缩短至6d),且以300~400μm的大孔孔径最有利于类骨磷灰石晶体的形成。此外还有缺钙羟基磷灰石晶体的生成。而最不利于类骨磷灰石晶体形成的大孔孔径为400~500μm。大孔孔径的优化有利于该陶瓷材料骨诱导性的提高,进而有利于骨缺损的快速修复。 展开更多
关键词 大孔孔径 CO3^2- 钙磷陶瓷 类骨磷灰石
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机械化学法合成羟基磷灰石(英文) 被引量:3
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作者 蔡舒 关勇辉 +1 位作者 姚康德 尹玉姬 《Transactions of Tianjin University》 EI CAS 2002年第4期239-242,共4页
以CaCO3 和CaHPO4 ·2H2 O为原料 ,研究羟基磷灰石合成过程中混合料在水介质及高速球磨条件下发生的机械化学作用 .混合料球磨 1h可合成结晶良好、含碳酸根及磷酸氢根的羟基磷灰石 ,其化学组成与由骨水泥水化而成的羟基磷灰石相同 ... 以CaCO3 和CaHPO4 ·2H2 O为原料 ,研究羟基磷灰石合成过程中混合料在水介质及高速球磨条件下发生的机械化学作用 .混合料球磨 1h可合成结晶良好、含碳酸根及磷酸氢根的羟基磷灰石 ,其化学组成与由骨水泥水化而成的羟基磷灰石相同 ,颗粒呈球状或短棒状 ,粒径分布范围为 2 0— 10 0 nm . 展开更多
关键词 机械化学合成法 羟基磷灰石 碳酸钙 二水磷酸氢钙
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微孔致孔剂对钙磷陶瓷表面类骨磷灰石形成的研究 被引量:1
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作者 卢晓英 江奇 +1 位作者 冉均国 苟立 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期1031-1037,共7页
钙磷陶瓷表面类骨磷灰石层的形成对瓷诱导新骨生成起非常重要的作用.本文利用体外模拟装置首次研究了微孔致孔剂对新工艺制备的含CO32-的双相HA/β-TCP多孔陶瓷表面类骨磷灰石形成的影响.结果表明,该陶瓷因CO32-的掺入,导致类骨磷灰石... 钙磷陶瓷表面类骨磷灰石层的形成对瓷诱导新骨生成起非常重要的作用.本文利用体外模拟装置首次研究了微孔致孔剂对新工艺制备的含CO32-的双相HA/β-TCP多孔陶瓷表面类骨磷灰石形成的影响.结果表明,该陶瓷因CO32-的掺入,导致类骨磷灰石晶体的形成时间大大缩短(从14天缩短至6天).此外还有缺钙羟基磷灰石晶体的生成.并且微孔致孔剂以聚乙烯醇缩丁醛(PVB)优于硬脂酸(SA)粉末,它更有利于类骨磷灰石的形成.在同时加入PVB作微孔致孔剂时,类骨磷灰石晶体的形成情况随PVB加入量的增大而越来越好.综合其相关性能来看,PVB的加入量以m钙磷粉:m致孔剂=1:0.3为宜.微孔致孔剂的优化有利于该陶瓷材料骨诱导性的提高. 展开更多
关键词 微孔致孔剂 CO3^2- 钙磷陶瓷 类骨磷灰石
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仿生浸泡对碳酸根掺杂的钙磷生物陶瓷表面的影响
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作者 卢晓英 何永洋 +1 位作者 刘治 翁杰 《中国生物医学工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期462-467,共6页
钙磷生物陶瓷表面类骨磷灰石层的形成对其诱导新骨生成起非常重要的作用。为了研究碳酸根掺杂的钙磷生物陶瓷其表面类骨磷灰石层形成的能力,利用体外模拟装置首次研究了碳酸根掺杂的钙磷生物陶瓷材料在仿生浸泡的过程其表面的类骨磷灰... 钙磷生物陶瓷表面类骨磷灰石层的形成对其诱导新骨生成起非常重要的作用。为了研究碳酸根掺杂的钙磷生物陶瓷其表面类骨磷灰石层形成的能力,利用体外模拟装置首次研究了碳酸根掺杂的钙磷生物陶瓷材料在仿生浸泡的过程其表面的类骨磷灰石层形成的变化。结果表明,钙磷生物陶瓷因有CO32-的存在,导致该材料形成类骨磷灰石晶体的时间大大提前。并且在-βTCP含量较低的相组成下(HA/-βTCP之比为9/1),该陶瓷在与模拟体液(SBF)作用较短的时间内(约9d)就能形成类骨磷灰石晶体。而不含CO32-的钙磷生物陶瓷却只能与SBF液作用较长时间(约14d)才开始形成类骨磷灰石晶体。在相同的作用时间内,含CO32-的钙磷生物陶瓷所形成的类骨磷灰石晶体的情况远远优于不含CO32-的钙磷生物陶瓷。此外,还有部分的缺钙羟基磷灰石晶体的形成。钙磷生物陶瓷中CO32-的掺杂引入,有利于该材料生物活性的提高,进而有利于骨缺损的快速修复。 展开更多
关键词 CO3^2- 钙磷陶瓷 类骨磷灰石
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低结晶性碳酸磷灰石团块骨移植材料的合成及性能
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作者 林欣 侯敏 《中国组织工程研究》 CAS CSCD 2013年第34期6067-6072,共6页
背景:作为优良的生物吸收性骨移植材料,碳酸磷灰石团块通常通过烧结过程来制备,然而,烧结过程中造成的碳酸含量流失将导致其生物吸收性明显下降,低于生体骨,从而影响新骨的生成。目的:合成低结晶性碳酸磷灰石团块作为骨移植材料并研究... 背景:作为优良的生物吸收性骨移植材料,碳酸磷灰石团块通常通过烧结过程来制备,然而,烧结过程中造成的碳酸含量流失将导致其生物吸收性明显下降,低于生体骨,从而影响新骨的生成。目的:合成低结晶性碳酸磷灰石团块作为骨移植材料并研究其性能。方法:通过氢氧化钙团块的碳酸化生成碳酸钙团块,浸泡在60℃、1mol/L磷酸二氢铵盐溶液中1-14d,并对各样本通过径向抗拉强度测试进行生物力学性能分析,通过X射线衍射分析、红外吸收光谱测定、扫描电子显微镜观察与碳酸含量、钙磷元素测定等进行理化性能分析。结果与结论:结果发现,经过磷酸二氢铵盐溶液处理14d后,碳酸钙已几乎完全转化成为结晶度较低的B型碳酸磷灰石;最终生成物的径向抗拉强度值为(10.27±1.08)MPa,满足骨缺损移植材料的机械强度要求;其碳酸含量为(4.80±0.50)%,与生体骨的碳酸含量极其接近;钙磷摩尔比为1.63±0.01,提示为贫钙型碳酸磷灰石。结果证实,实验将碳酸钙团块浸泡在60℃,1mol/L的磷酸二氢铵盐溶液中,成功合成了具有足够强度的低结晶性B型碳酸磷灰石团块,方法简单可行。 展开更多
关键词 生物材料 组织工程骨材料 骨移植 碳酸磷灰石 碳酸钙 磷酸二氢铵 生物力学 低结晶性
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碳酸钙的磷酸盐溶液浸泡法合成磷灰石人工骨
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作者 林欣 《沈阳医学院学报》 2012年第4期226-229,共4页
目的:采用溶液浸泡法将碳酸钙转化成磷灰石,并测试其理化性能。方法:将通过Ca(OH)2的碳酸化生成的Ca-CO3浸泡在60℃、1 mol/L磷酸二氢钾盐溶液中1~14 d,借助X射线衍射分析(XRD)、红外吸收光谱测定(FTIR)、抗张强度(DTS)测试、钙磷比分... 目的:采用溶液浸泡法将碳酸钙转化成磷灰石,并测试其理化性能。方法:将通过Ca(OH)2的碳酸化生成的Ca-CO3浸泡在60℃、1 mol/L磷酸二氢钾盐溶液中1~14 d,借助X射线衍射分析(XRD)、红外吸收光谱测定(FTIR)、抗张强度(DTS)测试、钙磷比分析、碳酸含量测定、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对各样本的形貌、机械性能及组成进行了研究。结果:XRD、FT-IR、SEM结果均显示经过14 d处理,CaCO3已完全转化成为B型碳酸磷灰石,其抗拉强度(5.75±0.30)MPa,作为骨缺损重建材料的机械强度是足够的。化学元素分析结果显示生成的碳酸磷灰石的钙磷比与碳酸含量均高于骨。结论:本方法是在低温低压下即能合成具有优良机械性能的低结晶性碳酸磷灰石团块的简单可行的方法。 展开更多
关键词 磷灰石 碳酸钙 磷酸二氢钾 人工骨
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活性磷酸钙复合明胶海绵的制备及对骨缺损修复的实验研究
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作者 张珂 王淑敏 +2 位作者 蔡意达 周鸿国 俞立英 《中国医药》 2012年第5期626-628,共3页
目的 探讨矿化明胶海绵作为支架材料在骨组织工程应用中的可行性.方法 应用醋酸钙和磷酸钠试剂分别对可吸收明胶海绵用沉积(P)和微波炉法进行表面矿化,运用扫描电镜、X线衍射、傅立叶红外衍射对表面改良的明胶海绵进行理化性能检测... 目的 探讨矿化明胶海绵作为支架材料在骨组织工程应用中的可行性.方法 应用醋酸钙和磷酸钠试剂分别对可吸收明胶海绵用沉积(P)和微波炉法进行表面矿化,运用扫描电镜、X线衍射、傅立叶红外衍射对表面改良的明胶海绵进行理化性能检测.动物实验:新西兰兔颅骨缺损动物模型,制备6 mm直径大小的全颅层缺损区,4、8、12周组织形态学观察分析比较矿化和未矿化的明胶海绵及临床上常用骨移植材料Bio-oss的成骨效果.结果 扫描电镜显示表面处理明胶海绵表面均匀被覆粗糙膜状物质,X线衍射、傅立叶红外衍射显示表面处理明胶海绵具有磷酸灰石成分.微波炉法优于沉积法.组织切片显示矿化明胶海绵支架有良好的组织相容性.在材料周围有大量的未矿化的新生骨,同时有很多成骨细胞和破骨细胞存在,能有效修复新西兰兔的颅骨缺损区.结论 微波炉法是一种简单高效的表面涂层技术,表面改良的明胶海绵作为组织工程支架材料具有广阔的发展前景. 展开更多
关键词 明胶海绵 支架材料 骨移植 磷酸钙 碳磷灰石
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蚕丝磷酸钙涂层支架的制备和性能
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作者 张珂 张欣 +1 位作者 王淑敏 俞立英 《蚌埠医学院学报》 CAS 2012年第6期727-729,共3页
目的:通过对蚕丝表面进行磷酸钙涂层,从而增加其成骨效果。方法:将脱胶后的蚕丝放入磷酸钙溶液中,用水热法对蚕丝表面进行矿化,运用扫描电镜、能谱分析仪、X线衍射仪、傅立叶红外对表面改良的蚕丝进行理化性能检测。结果:磷酸钙表面改... 目的:通过对蚕丝表面进行磷酸钙涂层,从而增加其成骨效果。方法:将脱胶后的蚕丝放入磷酸钙溶液中,用水热法对蚕丝表面进行矿化,运用扫描电镜、能谱分析仪、X线衍射仪、傅立叶红外对表面改良的蚕丝进行理化性能检测。结果:磷酸钙表面改良处理后磷酸钙均匀涂布于蚕丝表面,矿化蚕丝初始形态并未发生明显改变,表面存在磷酸灰石成分。结论:蚕丝作为一种天然生物纤维,具有良好的生物相容性。经磷酸钙涂层的蚕丝,作为组织工程支架材料具有广阔的发展前景。 展开更多
关键词 蚕丝 支架材料 骨移植 磷酸钙 碳磷灰石
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