肉桂酸催化合成工艺的研究

通过Perkin法合成肉桂酸,研究了反应物物质的量比、催化剂种类及其用量、阻聚剂种类及其用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响;实验结果表明,合成肉桂酸的最佳条件是苯甲醛与醋酸酐物质的量比为1∶3,以无水碳酸钾为催化剂,其用量为4.5 g,以2%的对二苯酚为阻聚剂,反应时间为2 h,反应温度为170℃,肉桂酸产率可达69.32%;工艺简单,操作方便,无环境污染,产品纯度高,是合成肉桂酸较为理想的方法。

以苯乙烯和四氯化碳为原料合成肉桂酸

将氯化亚铜负载在纳米炭上作为催化剂，二乙胺为助催化剂，苯乙烯和四氯化碳发生加成反应生成1，3，3，3-四氯丙烯苯中间体，其收率为96．0％。此负载型催化剂具有催化活性高，稳定性好，易分离等优点。中间体于酸性体系中在115～125℃下水解12h，结晶过滤得到产物肉桂酸。

Perkin法合成肉桂酸的研究

以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂,通过Perkin法合成肉桂酸,考察了物料比、碱催化剂用量、PEG-400用量、对叔丁基邻苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。确定了最佳反应条件:n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(无水碳酸钾)∶n(PEG-400)∶n(对叔丁基邻苯二酚)=1∶3∶1∶0.02∶0.01,回流温度180℃时,回流时间1.5h,肉桂酸产率可达78.7%。

肉桂酸催化合成条件的研究

研究了苯甲醛与乙酸酐的物质的量比、反应时间、催化剂种类以及混合催化剂物质的量比对合成肉桂酸的影响。实验结果表明,苯甲醛与乙酸酐的物质的量比为1∶3,反应时间为60 min,反应温度为170℃,催化剂为氟化钠/碳酸钾(其物质的量比为1∶2)时,肉桂酸的产率达76.6%。该工艺降低了反应温度,缩短了反应时间,提高了产率,并且该方法简单,环境污染小,产品纯度高。

肉桂酸产品链消化四氯化碳的前景展望

围绕四氯化碳—肉桂酸—L-苯丙氨酸—阿斯巴甜产品链,对四氯化碳的前景进行了技术可行性和经济性的分析和展望。

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成

以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成,当采用将酸滴加至滤液中时,在n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(四氯化碳)=1∶1.3、烷基化时间为2 h、烷基化温度为70℃、水解时间为6 h条件下,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的收率为93.0%,纯度可达99.3%(w)。

苯乙烯-四氯化碳合成肉桂酸工业化问题的探讨

传统的肉桂酸制备方法——帕金反应法 ,因反应温度高、能耗多、产率低等缺点而削弱了竞争力。新方案改革了工艺 ,剔除了加成液的水洗、酸洗、干燥工序 ,直接回收四氯化碳 ,中间体直接进入水解 ,回收醋酸后再经一系列处理 。

苯乙烯——四氯化碳两步合成肉桂酸的工艺研究

本文试验研究了苯乙烯与四氯化碳两步合成肉桂酸的工艺路线,分别给出了两步反应的适宜温度条件,反应时间及原料配比。实验结果表明:苯乙烯——四氯化碳法是一种较好的肉桂酸生产方法,与传统的Perkin法相比具有原料价廉易得,环境污染少,产品纯度高等优点。