Synthesis and Spectrophotometric Studies of 2-(2-Imidazolylazo)-5-Dicthylamino Phenol

In this paper, 2-(2-imidazolylazo)-5-diethylami phenol (IZAPN) was prepared, theprotonation behaviour and the condition of spectrophotometric determination of cobalt with thisreagent are reported. The results show that the new colour reagent reacts with cobalt to from astable purple red complex (l:3). However, the complex formed could be changed into anotherspecies with stable absorptivity by addition of mineral acid (1+1). The, method is highly selectiveand sensitive and has been applied to the direct determination of cobalt in some alloys withsatisfactory results.

Synthesis and Spectrophotometric Studies of 2-(1,3,4-Triazolylazo)-5-Diethylamino Phenol and 2-(5-Carboxy-1,3,4-Triazolylazo)-5-Diethylamino Phenol

In this paper, 2-(1, 3, 4-triazolylazo)-5-diethylamino phenol (TZAPN) and 2-(5-carboxy-1, 3, 4-triazolylazo)-5-diethylamino phenol (CTZAPN) were prepared, the protonation behaviour and the condition of spectrophotometric determination of cobalt with the reagents are reported. The results show that the new colour reagents react with cobalt to form a stable purple red complex (1:3). However, the complex formed could be changed into another species of stable absorptivity by addition of mineral acid (1+1). The method is highly selective and sensitive and has been applied to the direct determination of cobalt in some alloys with satisfactory results.

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-苯甲酸的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新显色剂２（２咪唑偶氮）苯甲酸（简称ＩＡＢＡ），分子式Ｃ１０Ｈ８Ｎ４Ｏ２，分子量２１６．２０，熔点２１３℃，各级酸离解常数ｐＫａ１为３．２，ｐＫａ２为９．８，研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成紫红色络合物，λｍａｘ为５４６ｎｍ，试剂的λｍａｘ为４６２ｎｍ，Δλ为８４ｎｍ，Ｃｏ２＋与试剂络合比为１∶２，摩尔吸光系数１．６１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｏ２＋在０～０．８ｍｇ／Ｌ遵守比尔定律。所拟方法直接测定了工业废水及ＶＢ１２中痕量钴，结果与原子吸收法相符，加标回收率为１０１．３％～１０２．２％，ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．０％～２．７％。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ），分子式Ｃ１２Ｈ１６ Ｎ６Ｏ，分子量２６０．３１，熔点２０６℃，各级酸离解常数ｐＫａ１＝７．４，ｐＫａ２＝９．９，并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成络合比Ｃｏ２＋：Ｒ＝１：３的紫红色络合物，此络合物不被强酸分解，其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解．试剂的λmax＝４３０ｎｍ，钴络合物的λmax＝５４０ｎｍ，Δλ＝１１０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝６．２３×１０4，Ｃｏ２＋在０～０．４ｍｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，所拟方法具有较高的灵敏度与选择性，并直接测定了维生素Ｂ１２、某些合金中痕量钴，回收率为９９．７％～１００．３％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．０％～２．４％，结果满意．

2-(2，4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴

研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co^(2+)形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Co^(2+)质量浓度在0～0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不经分离直接测定合成工业废水中微量钴,RSD(n=6)为2.2%,加标平均回收率为104.5%。

几种8-氨基喹啉偶氮衍生物的合成及其与钴的显色反应研究

合成了４种多取代的８－氨基喹啉偶氮类新试剂。研究了它们与钴（Ⅱ）的显色反应。在表面活性剂的存在下，试剂与钴（Ⅱ）均有较高的反应灵敏度。对５－［（２－羧基－４－硝基苯基）偶氮］－８－氨基喹啉（ＮＣＰＡＱ）与钴（Ⅱ）的显色反应进行了较为系统的研究，配合物的吸收峰位于６６０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钴的量在０～１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。

2-(2′-咪唑偶氮)苯酚-4-磺酸吸光光度法测定钴的研究

研究了咪唑偶氮苯酚-4-磺酸(IAP-4S)与Co(Ⅱ)显色反应的适宜条件,应用拟定方法测定了钴镍混合试样中两组分的含量和标准合金样品中的钴含量,结果令人满意。

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的探讨

合成了新显色剂2-（5-Jg基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（缩写为：5-NOz-4-Me—PADMA），并研究了其与钴（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在pH4．0～7．0的HAc—NaAc缓冲溶液中，钴（Ⅱ）与5-NO2-4-Me—PADMA反应形成紫红色络合物，其最大吸收峰位于568nm处；钴络合物形成后非常稳定，当以无机酸酸化，由于质子化作用，可转化成另-种具有较高吸收特性绿蓝色的稳定双质子化型体，其吸收峰红移至620nm，灵敏度提高3倍。以1．8mol／LH2SO4作测量介质，钴（Ⅱ）的浓度在0～1．0μg／mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数为6．02×10^4L·mol^-1·cm。方法应用于矿样中微量钴的测定，结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相-致，相对标准偏差（n-6）小于2％。

新显色剂2-(5-羧基三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸的合成及其与钴的显色反应

介绍了新显色剂 2 (5 羧基 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称CTZDBA)的合成。经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱等方法测试 ,确定其组成和结构。研究了试剂的性质及其与一些金属离子的显色反应 ,建立了光度法测定钴的新方法。结果表明 ,试剂的各级酸离解常数为 :pK1 =3 2 ,pK2 =10 5 ;在pH9 0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中 ,CTZDBA与Co2 + 形成稳定的紫红色络合物 ,λmax=62 3nm ,试剂的λmax为 484nm ,Δλ为 13 9nm ,络合比Co2 + :R =1:3 ,Co2 + 在0～ 0 4mg/L范围内服从比尔定律 ,其表观摩尔吸光系数为 8 11× 10 4 。络合物一旦形成后在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量金属离子的干扰 ,具有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素B1 2 和工业废水中的微量钴 ,结果与火焰原子吸收法相符 ,加标回收率为 99 6%～ 10 1 1% ,RSD(n =6)为 0 5 %～ 3 1%。

新试剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

报道了水溶性新显色剂4 (2 吡啶偶氮) 邻苯三酚(PAPG)的合成。在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下的碱性介质中,试剂与Co(Ⅱ)形成稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长(λmax)625nm,对比度(Δλ)171nm,表观摩尔吸光系数(ε625)1.47×104L·mol-1·cm-1。钴的质量浓度在0～0.72mg L范围内服从比耳定律。已用于维生素B12中钴的测定。

2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］苯酚的合成及其与钴显色反应的研究

新水溶性显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＣＡＰ）的合成。讨论了试剂与钻（Ⅱ）的最佳反应条件。在ｐＨ６．０，配合物的最大吸收波长为６００ｕｍ，摩尔吸光系数达９．５×１０４。所确立的方法可用于维生素Ｂ１２中钴的测定。

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应

合成了新试剂 2 (2 ,3 ,5 三氮唑偶氮 ) 5 乙酰氨基苯酚 (TZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 pH 9 10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲液中 ,该试剂与钴形成 1∶1红色稳定络合物 ,λmax=5 2 8 2nm ,钴量在 0～ 1 2 μg/mL范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=4 93× 10 4 。所拟方法用于维生素B1 2 注射液及环境水样中微量钴测定 ,结果满意。

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑)-5-二甲氨基苯甲酸与钴的显色反应研究及应用

合成了 2 (3 羧基 2 ,4,5 三氮唑 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (简称CTZAMB) ,并研究了该试剂性质及其与钴显色反应的条件。结果表明 ,在 pH7 5～ 9 1 0的水溶液中 ,CTZAMB与钴形成一种稳定的青蓝色络合物 ,其最大吸收波长位于 60 6 4nm处 ,对比度Δλ =1 40 2nm ,表观摩尔吸光系数为ε =6 79× 1 0 4 ,络合物的组成为Co2 +∶CTZAMB =1∶3,Co2 +浓度在 0～ 1 0 μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法用于维生素B1 2 注射液和天然水中微量钴的测定 ,结果满意。

8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应

报道了新试剂8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉(8-(8-QA)-5-AQ)的合成、提纯与鉴定,系统研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。在乙醇和十二烷基硫酸钠存在下的pH8.7缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于550nm,表观摩尔吸光系数为3.25×104L.mol-1.cm-1,在25mL显色液中钴量在0～12μg范围内符合比尔定律。大多数被试验离子不干扰,大量的铁、镉、铬、锌、锰的干扰可以加入酒石酸钾钠和柠檬酸三钾络合消除。该试剂已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差从0.46%到0.79%。

新显色剂8-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成了3种5-氨基喹啉8位偶氮新试剂,研究了其与钴（Ⅱ）的显色反应。对8-BTA-5-AQ与钴的显色反应作了详细研究。在pH 3.8的缓冲溶液中,试剂与钴（Ⅱ）形成紫红色配合物,其最大吸收峰位于620 nm,表观摩尔吸光系数为5.5×10^4L·mol^-1·cm^-1,钴量在0-0.40μg/mL范围内符合比尔定律。方法已用于合金钢中微量钴的测定。

2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-4,5二甲基苯酚的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成并用元素分析和红外光谱鉴定了一新的吡啶偶氮类试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-4,5-二甲基苯酚(5-NO2-PADMP)。研究了该试剂与Co(Ⅱ)的显色反应,结果表明,在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲氨(CTMAB)存在下,5-NO2-PADMP与Co(Ⅱ)在pH8.5～9.5的硼酸-硼砂缓冲溶液中形成一种稳定的蓝绿色络合物,其最大吸收波长(λmax)为731 nm,对比度(△λ)为124 nm,表观摩尔吸光系数ε731=2.02×104L.mol-1.cm-1,钴浓度在0～2.0μg/mL内符合比尔定律。方法简便、快速,用于钴分子筛催化中钴的测定,结果满意。

2-吡啶甲醛缩(2'-吡啶亚胺基)肼的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

报道了新试剂2-吡啶甲醛缩（2＇-吡啶亚胺基）肼（PFPIH）的合成与鉴定，系统研究了该试剂与钴的显色反应条件及应用，建立了2-吡啶甲醛缩（2’-吡啶亚胺基）肼光度法测定微量钴的新方法。在PH7．8的弱碱性介质中，Co抖与PFPIH反应生成摩尔比为1：2的橙色络合物，其最大吸收波长为440nm，表观摩尔吸光系数ε440=1．01×10^4L·mol^-1·cm^-1，钴（Ⅱ）含量在0．200～5．00μg／mL范围内符合比尔定律，方法的检出限为0．022μg／mL。该试剂具有较好的灵敏度和选择性，已用于合金钢中微量钴的测定，相对标准偏差（n=6）为1．5％。

新试剂咪唑偶氮对甲基苯与钴的显色反应研究

合成了一种新的杂环偶氮类显色剂 -咪唑偶氮对甲基苯 ( IAP- 4M)。用原子吸收分光光度计代替紫外 -可见分光光度计 ,以铁空心阴极灯为光源 ,系统研究了该试剂与钴的显色反应条件。应用于维生素 B12 中钴含量的测定 ,RSD=1 .34% ,回收率为 98%

1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚的合成及其与钴的显色反应

合成了 1 [2 ,3 ,5 三氮唑偶氮 ] 5 甲基 2 苯酚 (简称TZAMP) ,并研究了其与钴的显色反应。结果表明 :在 pH5～ 6的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中 ,该试剂与钴形成络合比为 1∶1的红色络合物 ,λmax=5 90 6nm ,表观摩尔吸光系数ε=2 5 8× 10 4 ,钴量在 0～ 1 6mg/L范围内遵守比尔定律。

新喹啉偶氮显色剂DBQADHP的合成及其分析性能的研究

报道了5-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶(DBQADHP)新试剂的合成、提纯和鉴定,研究 了新试剂与Co(Ⅱ)的显色反应,其配合物的表观摩尔吸光系数为7.6×104L·mol-1·cm-1。