正交试验优化超临界CO_2萃取贺兰山丁香挥发油工艺及其成分分析

以天然及人工种植贺兰山丁香（别名山沉香,以下简称山沉香）为原料,以其挥发油出油率为考察指标,研究了超临界CO2萃取山沉香挥发油的分离工艺.通过正交试验,优选了最佳萃取工艺条件：萃取温度55℃、萃取压力21 MPa、萃取时间120 min、CO2流量9～12 L/h.在此条件下天然及人工种植山沉香挥发油的出油率分别为1.22％及0.79％.并用气相色谱-质谱法（G-C-MS）分析了贺兰山丁香挥发油中各组分的相对质量分数和结构,从而比较了天然及人工种植山沉香的主要有效成分及其相对含量,探讨了人工种植山沉香替代天然山沉香的趋势.

蒙药山沉香化学成分的研究进展

蒙药山沉香为木犀科(Oleaceae)丁香属羽叶丁香(Syringa pinnatifolia Hemsl),临床主要用于治疗心绞痛、头痛头晕、失眠多梦、心悸气喘等。蒙药山沉香的化学成分及生物活性为近年来国内研究热点,研究发现山沉香主要成分为挥发油及木脂素,分离难度较大,故其化学成分研究并不深入,尚未完全阐释其药效物质基础,本文从山沉香的化学成分、提取方法及药理活性等方面对其进行归纳总结,并对其未来的发展趋势进行展望。

山沉香化学成分研究

目的研究山沉香Syringa pinnatifolia干燥茎的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及RP-HPLC等色谱技术对山沉香干燥茎的化学成分进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从山沉香干燥茎95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为开环异落叶松脂醇(1)、(8R,8′R,9R)-3,3′,9-三甲氧基-4,4′-二羟基-9,9′-环氧木脂素(2)、(8R,8′R,9S)-3,3′,9-三甲氧基-4,4′-二羟基-9,9′-环氧木脂素(3)、左旋松脂醇(4)、(8R,8′R,9′S)-3,3′,9′-三甲氧基-4,4′-二羟基-9,9′-环氧木脂素(5)、(8R,8′R,9′R)-3,3′,9′-三甲氧基-4,4′-二羟基-9,9′-环氧木脂素(6)、(9S)-9-O-methylcubebin(7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、菲律宾胡椒素VI(9)、蛇菰宁(10)、落叶松萘酮(11)。结论化合物2～11均为首次从该植物中分离得到。

山沉香中3个新木脂素的提取与结构解析

目的研究羽叶丁香Syringa pinnatifolia去皮的干燥根和枝干的化学成分。方法采用硅胶和Sephadex LH-20柱色谱法及HPLC进行分离,运用谱学分析鉴定所得化合物的结构。结果从山沉香乙醇提取物分离得到了3个木脂素类化合物,分别鉴定为3,3′,4-三甲氧基-4′,8,9,9′-四羟基简单木脂素(1)、3,3′,4,9-四甲氧基-4′,8-二羟基-9′-乙氧基简单木脂素(2)和3,3′,4,9-四甲氧基-4′,8,9′-三羟基简单木脂素(3)。结论化合物1～3为未见文献报道的新化合物,分别命名为山沉香木脂素C、山沉香木脂素D和山沉香木脂素E。

山沉香中两个新倍半萜的结构鉴定和抗菌活性(英文)

目的:对山沉香中化学成分的分离鉴定和抗菌活性进行研究。方法:运用柱层析等方法对山沉香氯仿层进行分离纯化,并通过波谱解析和理化鉴别进行结构鉴定。同时对分离得到化合物的抗菌活性进行了评估。结果:从山沉香分离得到2个倍半萜类化合物:guai-9-en-4β-ol(1)和14, 15-dinorguai-1, 11-dien-9, 10-dione(2)。化合物1对Bacillus coagulas具有良好的活性而对Proteous vulgaris活性较差; 化合物2对Eschecheria coli具有良好的活性而对Staphylococcus aureus活性较差。结论:化合物1和2为新化合物, 具有较好的抗菌活性。

山沉香超微粉与普通粉HPLC指纹图谱的比较研究

目的建立山沉香药材的HPLC指纹图谱,比较山沉香普通粉与超微粉指纹图谱的差异。方法采用Di KMA-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长281 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果确立了29个山沉香药材指纹图谱的共有峰,10批山沉香药材的相似度评价结果均>0.9;山沉香经超微粉碎后,化学成分的种类及数目并未发生明显改变,但其主要化学成分的含量明显提高。结论所用方法准确可靠、重复性好,可作为山沉香药材质量控制的有效方法;超微粉碎能明显促进山沉香化学成分的溶出。