TCL法快速筛查止咳平喘制剂中非法添加7种化学物质

目的建立快速筛查止咳平喘中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索的分析方法。方法以氯仿-甲醇(2∶8)为提取溶剂,采用GF254薄层板,以石油醚-乙酸乙酯-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,并以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-浓氨(4∶4∶1∶1)为二次展开剂,分别置紫外灯(254nm)下检视。结果茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索Rf值分别为0.85、0.78、0.65、0.60、0.43、0.35、0.30。结果与结论此方法快速简便,可作为检测中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索的初筛方法。

TCL法测定宁心口服液中甘草次酸的含量

目的 研究宁心口服液质量控制方法。方法 采用双波长薄层扫描法对宁心口服液中甘草次酸的含量进行测定 ,检测波长为λs=2 6 0nm ,λR=35 0nm。结果 方法线性关系良好 ,平均加样回收率为 99 8% ,RSD为 0 5 2 %。结论 方法可靠重现性佳 ,可作为宁心口服液质量控制方法。

TCL联用HPLC快速筛查止咳平喘制剂中9种非法添加成分的实验研究

目的:建立快速筛查止咳平喘中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索、沙丁胺醇、色甘酸钠的分析方法。方法:先以TCL法二次展开进行初筛,后再用HPLC法进一步筛查确认。结果:TCL法和HPLC法的色谱条件均能有效分离上述9种成分。结论:此方法快速简便,可作为分析中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索、沙丁胺醇、色甘酸钠的快速有效筛查方法。

清上颗粒剂的质量控制方法研究

目的:建立与完善清上颗粒剂的质量控制方法。方法:用薄层色谱法对清上颗粒剂组方中葛根、两面针、板蓝根进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定该颗粒剂中氯化两面针碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水-三乙胺(20∶80∶0.3),检测波长:328 nm,流速为1.2 ml/min,柱温45℃。结果:氯化两面针碱在此条件下能较好分离,且其浓度在5μg/ml^25μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996。平均加样回收率为98.36%,RSD=0.22%。结论:本法操作简单,重现性好,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。

HPLC法在药品有关物质检查中的应用探讨

近年来,随着仪器分析技术的发展,HPLC法更多地取代TCL法而成为主要的检测有关物质的方法。但在实际工作中按照中国药典附录中的HPLC法检测药品的有关物质时,在操作上存在一些问题,笔者对此进行了深入的探讨。

祛斑面膜的研制

目的 :祛斑面膜的疗效观察及质量控制方法的建立。方法 :通过治疗黄褐斑进行临床验证。结果 :临床观察 32例黄褐斑患者 ,总有效率为 96.9%。质量控制符合要求。结论 :面膜组方合理 ,疗效确切 ,无明显不良反应 。

五松肿痛酊提高质量标准研究

目的:对五松肿痛酊的质量标准进行修订提高。方法:采用TLC法对制剂中的买麻藤、红花、土木香、五味藤、干姜进行定性鉴别,采用HPLC法对制剂中的氯化两面针碱进行含量测定。结果:TLC法可检出买麻藤、红花、土木香、五味藤、干姜,氯化两面针碱在0.098-1.225μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为98.67%。(RSD%=1.32%)。结论:本法简便,快速,重复性好,可作为本品的质量控制指标。

痤疮胶囊质量标准的制定

目的：建立痤疮胶囊质量标准。方法：用TLC法对痤疮胶囊中的黄柏、大黄、丹参进行鉴别；用HPLC法对痤疮胶囊中盐酸小檗碱的含量进行测定：结果：薄层色谱中，供试品溶液色谱在与对照药材或对照品色谱相应位置上出现相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；高效液相色谱中，盐酸小檗碱在0．02094—0．3141μg范围内线性关系良好，r=0．9998，平均回收率98．37％，RSD=1．1％（n=6）。结论：TLC法呈现斑点清晰、特异性强，可用于痤疮胶囊的鉴别；HPLC法简便、快速、精密度高、准确度好，可用于痤疮胶囊的质量控制。

糖肾口服液的薄层色谱鉴别

制定糖肾口服液的质量控制方法。方法：采用薄层色谱（TCL）法对制剂中黄芪、丹参、天花粉进行鉴别。结果：各品种的薄层色谱特征明显，斑点显色清晰，专属性强。结论：该方法可以准确进行定性鉴别，能有效控制该制剂的质量。

不同产地虎杖的薄层色谱和HPLC指纹图谱研究

目的:建立不同产地虎杖的薄层色谱鉴别方法和HPLC指纹图谱,用于虎杖药材的质量评价。方法:以大黄素、大黄素甲醚为对照品,采用薄层色谱(TCL)法进行定性鉴别;采用HPLC法,选用C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,运用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》和IBM SPSS Statistics建立15批不同产地虎杖药材的指纹图谱分析方法。结果:15批不同产地的虎杖在对照品相应位置均有显色,且斑点清晰,分离度好;相似度为0.895~0.991,说明不同产地虎杖质量较稳定。通过聚类分析,将不同产地的虎杖分为6类,主成分分析筛选出共有的特征成分,对不同产地药材进行综合性评价。结论:该方法简便、重复性好,可用于虎杖药材的质量控制。

白蚀丸质量标准研究

目的对白蚀丸的质量标准进行提高修订。方法采用TCL法对处方中的何首乌、补骨脂、降香和牡丹皮进行定性鉴别研究。结果TCL法可检出何首乌、补骨脂、降香、牡丹皮,阴性无干扰;四羟基二苯乙烯葡萄糖苷含量测定的线性范围为0.01~2.68μg,R=0.9998;平均回收率为99.72%,RSD=0.70%（N=6）。结论所建立的方法可准确的进行定性、定量分析,可用该制剂的质量控制和评价。

蒙药克感额日敦片的质量研究

目的:建立蒙药克感额日敦片的质量标准。方法:采用TLC法对土木香、苦参、栀子、山奈进行鉴别;采用双波长薄层扫描法对其中栀子苷进行含量测定,测定波长λS=2 38nm ,参比波长λR=370nm ;展开剂:氯仿-甲醇-氨水( 4 :1:0 .0 5 )。结果:薄层鉴别色谱特征斑点明显,栀子苷在0 .975～4 .875 μg范围内线性关系良好,平均回收率为10 0 .2 % ,RSD =2 .2 5 %。

白蚀丸质量标准研究

目的:对白蚀丸的质量标准进行提高修订。方法:采用TCL法对处方中的何首乌、补骨脂、降香和牡丹皮进行定性鉴别研究。结果:TCL法可检出何首乌、补骨脂、降香、牡丹皮、阴性无干扰;四羟基二苯乙烯葡萄糖苷含量测定的线性范围为0.01-2.68μg,R=0.9998;平均回收率为99.72%,RSD=0.70%(N=6)。结论:所建立的方法可准确的进行定性、定量分析,可用该制剂的质量控制和评价。

湿滞片质量控制标准研究

目的建立湿滞片质量控制标准。方法采用TLC法对香附、黄芩进行鉴别；采用HPLC法测定黄芩苷的含量，流动相为0．1％磷酸溶液-甲醇（60：40）；色谱柱为SHIMADZU（岛津）shim—packVP—ODS（4．6mm×250mm，5μm）；流速为1．0ml·min-1；波长为2801nm。结果供试品色谱中，在与香附、黄芩对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，黄芩苷在10．6784～213．568μg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，回收率为99．8％，RSD为0．5％。结论该方法操作简便、快捷，可为该制剂提供严格可控的质量标准。