TEVA-UTEVA萃取色层分离后处理铀产品中镎的方法研究

本文建立了有效、定量分离后处理铀产品中镎的方法。该方法采用TEVA-UTEVA萃取色层分离后处理铀产品中的微量镎,先将镎调至四价后过TEVA萃取色层柱,再用2mol/L HNO3-0.2mol/L H2C2O4解吸吸附在TEVA树脂上的镎,最后将镎解吸液稀释后过UTEVA萃取色层柱进一步分离。结果表明,镎的平均全程回收率约为94%,铀的去污因子>104。

表面增强拉曼光谱的样品前处理方法研究进展

表面增强拉曼光谱(SERS)作为新型痕量分析技术,具有选择性好、灵敏度高、检测简便快捷的特点,在化学分析、食药快检、生物医学检测成像等领域得到了广泛的应用。面向实际应用环境的SERS技术包含有效的SERS增强基底和配套的前处理方法两方面内容。对近年来SERS领域相关配套前处理方法的进展进行了整理和归纳,根据其基本原理,分为基于疏水浓缩效应的前处理方法、基于化学识别作用的前处理方法、基于生物识别作用的前处理方法、基于选择性萃取的前处理方法和基于色谱分离的前处理方法等几类。结合现有SERS技术的应用难题,对今后可能的基于多目标物同时识别和基于机器学习的光谱分析用于复杂成分分析、构建与SERS联用的自动化前处理装置等研究重点进行了展望,可为SERS技术的应用实践提供指导。

造纸法再造烟叶萃取液与浓缩液固形物含量的测定

为测定再造烟叶萃取液和浓缩液中固形物含量(质量分数),通过考察优化萃取溶剂、萃取时间、前处理方式等因素,建立了基于气相色谱法(GC)间接测定再造烟叶萃取液与浓缩液中总固形物、可溶性固形物及不溶性固形物含量(质量分数)的定量分析方法。采用该方法测定了10种再造烟叶萃取液及10种再造烟叶浓缩液样品,并与烘箱法检测结果进行了对比。结果表明:(1)样品中总固形物含量回收率为91.17%～97.07%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.47%～1.33%和1.52%～1.66%(n=6);可溶性固形物含量回收率为90.58%～97.93%,日内和日间RSD分别为0.89%～1.67%和1.25%～2.14%(n=6)。(2)GC法与烘箱法测定的总固形物和可溶性固形物含量相对标准偏差分别为5.19%～10.61%和5.63%～10.43%。该方法简单、快速、准确,适用于不同固形物含量的样品中总固形物含量、可溶性固形物含量和不溶性固形物含量的测定分析。

固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析。测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L,线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%。该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定。

不同取胶方式对蜂胶品质影响的比较研究

采用塑料取胶器、尼龙纱网、覆布以及从框梁缝隙刮取4种取胶方式采集蜂胶,分析不同取胶方式所得蜂胶样品的乙醇提取物含量、8种黄酮含量、总黄酮含量。结果表明:取胶方式对蜂胶品质的影响很大;尼龙纱网方式收集所得蜂胶的品质最好,3个品质指标均极显著的优于其他取胶方式;塑料取胶器和从框梁缝隙处刮取的蜂胶品质次之,两种取胶方式间无显著差异但都显著的优于覆布取胶;采用覆布方式收集所得蜂胶的品质最差。由此提示,通过缩小取胶器空隙可以提升所采集蜂胶品质。

分光光度法测定骨中轻稀土元素总量

采用P5 0 7树脂分离富集稀土元素 ,用分光光度法测定了骨中轻稀土元素的含量。结果表明 ,稀土元素能在人体中积累。

固相微萃取技术在循环水系统微量泄漏油烃分布检测中的应用

采用固相微萃取和气相色谱相结合的手段建立了水中微量泄漏油烃分布的检测方法,筛选了合适的固相微萃取头,并对影响固相微萃取试验的分析条件进行了优化。该方法具有良好的线性关系(相关系数为0.9171～0.9180),最低检测限达5.6～33μg/L,重复测定的相对标准偏差小于6%。利用该方法检测镇海炼油化工股份有限公司循环水系统中微量泄漏油的烃分布,可为快速、灵敏、准确地确定泄漏部位提供科学依据。

补肾活血方亲脂性组分的气相色谱分析及诱导成骨细胞分化研究

目的建立补肾活血方亲脂性组分的气相色谱测定方法 ,研究该组分诱导成骨细胞分化的活性。方法采用超临界流体萃取补肾活血方中亲脂性组分SFEⅠ和SFEⅡ,气相色谱法测定其中亚油酸和油酸含量;研究SFEⅠ和SFEⅡ含药血清诱导小鼠成骨细胞MC3T3E1增殖和碱性磷酸酶活性的能力。结果亚油酸甲酯与油酸甲酯在0.2~1.2μg范围内呈良好线性关系,方法学考察结果符合要求;SFEⅠ的亚油酸和油酸含量分别为318.51~328.64 mg/g和454.25~460.82 mg/g,SFEⅡ的亚油酸和油酸含量分别205.22~211.32 mg/g和228.55~235.13 mg/g。体外研究显示,SFEⅠ与SFEⅡ组含药血清可显著提高成骨细胞MC3T3E1增殖率和碱性磷酸酶活性,且强于醇水提取物组(P<0.05)。结论补肾活血方超临界流体萃取物SFEⅠ和SFEⅡ以亚油酸和油酸为主,且诱导成骨细胞分化活性优于醇水提取物。

造纸法再造烟叶萃取液与浓缩液含水率的测定研究

通过对色谱条件和前处理条件的选择优化,建立了造纸法再造烟叶萃取液和浓缩液含水率准确、快速测定的气相色谱法。再造烟叶萃取液或浓缩液样品经乙醇振荡萃取过滤后,采用气相色谱结合热导检测器(TCD)进行含水率的测定。结果表明:方法线性范围为1.00～16.00mg/mL,R2=0.9999,加标回收率在96.7%～101.8%,检出限和定量限分别为0.05mg/mL、0.16mg/mL,萃取液和浓缩液测定的RSD分别为0.1%、0.4%(n=6)。该方法可消除烟草萃取液和浓缩液中易挥发性成分对含水率测定的影响,是一种简单、快速、准确可靠的方法。

Meso-1,2,3,4-四氯丁烷的正辛醇/水分配系数的测定

建立摇瓶法测定Meso-1,2,3,4-四氯丁烷的正辛醇/水分配系数分析方法。正辛醇中Meso-1,2,3,4-四氯丁烷含量采用气相色谱法直接测定,水相中Meso-1,2,3,4-四氯丁烷含量采用三氯甲烷萃取,气相色谱法测定。当正辛醇与水体积比为2:1时,lgP_(ow)为2.6;体积比为1:1时,lgP_(ow)为2.7;体积比为1:2时,lgP_(ow)为2.8;lgP_(ow)平均值为2.7。该方法简单可靠,符合OECD 107要求,适用于Meso-1,2,3,4-四氯丁烷的正辛醇/水分配系数的测定。

克拉玛依九区重质原油中环烷酸分离方案的研究

本文通过对克拉玛依九区重质原油中环烷酸萃取及色谱分离研究,得出了较佳分离方案,对萃取分离所得粗环烷酸再进行色谱分离,得到以正态分布状态排列的各类环烷酸,并进一步通过薄层色谱分离出较纯的环烷酸组分。

超临界CO_2萃取香榧假种皮提取物的工艺优化及其主要成分分析

采用响应面法优化了超临界CO2流体萃取(SCE)香榧假种皮提取物的工艺,并采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对其提取物成分进行了分析。在单因素试验的基础上,选取动态萃取时间、萃取温度、萃取压力作为变量,以香榧假种皮提取物得率为指标,采用Box-Behnken试验设计方法进行三因素三水平试验,根据回归方程的预测模型对结果进行响应面分析,确定超临界CO2流体萃取香榧假种皮提取物的优化工艺为:粉碎度40目,静态萃取时间20 min,动态萃取时间2.5 h、萃取温度45℃、萃取压力34 MPa,在此条件下提取物平均提取率为(22.12±0.09)%。经过GC-MS检测分析,香榧假种皮提取物的主要成分为二萜类物质,其次为羧酸、酯类、倍半萜类和单萜类物质。

高乌头炮制品不同溶剂萃取部分HPLC多波长指纹图谱研究

目的将均谱法用于高乌头炮制品不同溶剂萃取部分HPLC指纹图谱研究,为全面评价高乌头炮制品的质量提供参考。方法采用系统溶剂法对不同产区高乌头炮制品95%乙醇提取物进行萃取,分别得到石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇和水6个不同溶剂萃取部分;采用HPLC于波长235、254、280、290、308 nm检测,将5个波长HPLC图谱的信号加和后求平均值作为该萃取部分的均谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对10批高乌头炮制品不同溶剂萃取部分HPLC均谱进行共有峰确认及相似度评价。结果建立了高乌头炮制品不同溶剂萃取部分的多波长指纹图谱(MWCF),高乌头炮制品石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇及水提部分MWCF分别确定了26、35、22、17、15、25个共有峰,指认了2个指纹峰(高乌甲素和冉乌头碱)。不同产区高乌头炮制品同一极性部位MWCF相似度较高,不同极性部位的MWCF有明显差异,充分表征了有效成分在各萃取部分的分布特征。结论本研究建立的MWCF可全面反映高乌头炮制品不同溶剂萃取部分的化学成分分布,可为高乌头炮制品的整体质量评价提供参考。

对叶大戟种子中脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析

目的研究对叶大戟种子油脂成分。方法采用索式提取法提取对叶大戟种子油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定化学成分,归一化法测定各成分相对含量。结果对叶大戟种子油中共鉴定出10种脂肪酸,其主要脂肪酸成分为棕搁酸5.608%,硬脂酸2.219%,油酸13.857%,亚油酸17.623%,a-亚麻酸50.854%。结论对叶大戟种子因富含人体必须脂肪酸而极具开发价值,尤其是a-亚麻酸和亚油酸占到了对叶大戟种子油的68.477%。

一种快速测定水质可萃取性石油烃C_(10)~C_(40)的方法

利用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪,搭配耐高温5 m高效色谱柱检测水质可萃取性石油烃C_(10)~C_(40),以CH_(2)Cl_(2)为萃取剂,萃取2次,方法的分析效率较常规气相色谱法提高了91%,同时可有效地降低仪器受污染,减少仪器的维护次数,对于批量水质样品的分析极具优势。

利用衍生化反应测定水中2,4二氨基甲苯的气相色谱法

为建立测定水中2,4二氨基甲苯的方法,用液—液提取法和三氟乙酸酐试剂转化为相应衍生物,经气相色谱仪测出2,4二氨基甲苯的含量,达到分离和回收率较好的效果.

小豆皂苷提取和液质联用检测方法的优化

【目的】优化小豆皂苷提取方法和适用于超高效液相色谱-电喷雾质谱联用的小豆皂苷检测方法。【方法】以小豆品种‘京农6号’为材料,采用索氏提取法和超声波辅助浸泡法两种提取方法提取小豆皂苷,利用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测小豆籽粒中6种小豆皂苷的相对含量。【结果】使用80%乙醇作为提取液、物料比1∶20、40℃、40 KHz超声提取90 min,提取效率较索氏提取法平均效率约高10%。采用C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸/水(A)和乙腈(B),简化洗脱条件为10%乙腈至100%乙腈5 min线性梯度洗脱,柱温25℃,流速0.4 mL/min;电离电压3500 V、源温度350℃电喷雾电离、氮气35 psi、气体流速10 L/min,在5 min中内可快速完成6种小豆皂苷检测。【结论】超声波辅助浸泡法可提高小豆皂苷提取率,缩短提取时间,减少溶剂用量;对超高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测小豆皂苷的洗脱梯度进行优化,快速检测小豆皂苷。

CCD联合色谱法优化燥湿洗剂的提取工艺

目的:通过中心组合设计法(CCD)优化燥湿洗剂的提取工艺,以色谱法测定燥湿洗剂中黄芩苷的含量,提升其质量标准。方法:以黄芩中黄芩苷的含量为评价指标,通过响应面Plackett-Burman设计和CCD试验考察料液比、提取时间和提取次数3个主要影响因素对燥湿洗剂提取效果的影响,并对结果进行响应面分析,优化提取工艺。对燥湿洗剂中黄芩主要成分黄芩苷进行方法学考察,以验证CCD试验结果。结果:CCD优化得燥湿洗剂最佳提取工艺为料液比1∶10,提取时间60 min,提取数2次,黄芩苷的量可达1.1836 mg·mL^(-1),与模型预测值1.2042 mg·mL^(-1)相近。结论:综合运用响应面CCD联合色谱法优化燥湿洗剂的提取工艺,且优化所得工艺稳定、可行,优化的工艺参数可为其工业化生产提供参考。

高乌头不同溶剂萃取部位HPLC多波长指纹图谱研究

目的建立一种评价多波长色谱指纹图谱的新方法——均谱法(MFM),用于高乌头药材不同极性部位HPLC指纹图谱研究,为全面评价高乌头药材的质量提供参考。方法采用系统溶剂法对不同产地高乌头药材95%乙醇提取物进行萃取,依次得到石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇和水6个不同的溶剂萃取部位;采用HPLC法分别于235,254,280,290,308 nm紫外波长下检测,将每个萃取部位5个波长下HPLC图谱的信号加和后求平均值作为该部位的均谱;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对10批高乌头药材不同溶剂萃取部位HPLC均谱进行共有峰确认及相似度评价。结果建立了高乌头药材不同溶剂萃取部位的多波长指纹图谱(MWCF),高乌头石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇及水提部位MWCF分别确定了36,26,34,24,16,19个共有峰,均指认了2个指纹峰(高乌甲素和冉乌头碱)。不同产地高乌头药材同一极性部位MWCF相似度较高,说明10批不同产地高乌头药材基源一致,且提示提取和萃取工艺相对稳定;不同极性部位之间化学成分有明显差异,共有峰数目从多到少,高乌甲素和冉乌头碱从有逐渐变到无,充分表征了有效成分在各个萃取部位的分布特征。结论所建的均谱法能够使高乌头药材化学指纹信息最大化,能够最大限度地表征高乌头药材指纹图谱特征,不同溶剂萃取部位MWCF可以全面反映高乌头药材的化学成分分布,为高乌头药材的整体质量评价提供参考。

风干牦牛肉中敌百虫残留量的LLE-GC-MS检测方法研究

风干牦牛肉样品基质复杂,采用传统的化学显色法或气相色谱法检测敌百虫残留物易产生假阳性结果,而采用液相色谱-串联质谱法测定需要较高配置,因此需要建立一种新的气相色谱质谱联用法测定敌百虫残留。试验确定风干牦牛肉的前处理方法、仪器进样口260℃、HP-5MS毛细管柱、脉冲不分流进样等最佳条件,建立风干牦牛肉中敌百虫残留的液液萃取-气相色谱质谱检测方法。该方法的回收率在85.3%～102.3%之间,RSD<5.1%,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.02 mg/kg。