A NEW APPROACH TO ESTIMATE KINETIC DECOMPOSITION FROM TG-DTG OR DSC CURVE

This paper reports a new approach to estimate kinetic parameters for the thermal decomposition of the solid state from TG-DTG or DSC curve.Reduced equations are derived for the first tlme.The validity of these equations was demonstrated employing data obtained from the dehydration process of calcium oxalate monohydrate.

TG-DTG和FTIR法研究碳酸镁水合物的热分解

以水氯镁石(MgCl2.6H2O)为镁源、Na2CO3为沉淀剂,利用沉淀法分别在30℃和90℃下制备得到碳酸镁水合物:三水碳酸镁和碱式碳酸镁。采用TG-DTG和热重跟踪法对此碳酸镁水合物的热分解进行分析。采用FTIR和SEM对热重跟踪实验中试样的组成和形态进行分析。结果表明:三水碳酸镁和碱式碳酸镁分别分5个和2个阶段进行分解,且二者脱水和脱二氧化碳的温度区间几乎相同;对于中间相的组成,FTIR分析结果与TG数据的计算结果一致;SEM图形象地呈现出了二者在轻烧过程中的形态变化。这将为盐湖水氯镁石制备高纯镁砂过程中轻烧工艺的确定提供一定的理论依据。

煤工业分析和燃烧特性的TG-DTG-DTA研究

利用TG-DTG-DTA热分析技术对煤进行了工业分析,分析结果有较好的重复性,符合标准方法的测试要求。并用热分析数据考察了不同性质煤的最大挥发分释放速率及其对应温度、固定碳的最大燃烧速率等特征参数,计算了煤的挥发分释放指数。

麻黄“上沫”成分的热分析TG-DTG-DSC及热解-GC-MS研究

以热重-微分热重法（TG-DTG）和差示扫描量热法（DSC）对麻黄＂上沫＂进行热分析研究,并进一步通过热解-GC-MS技术解析麻黄＂上沫＂的化学组分。结果表明,麻黄＂上沫＂质量丢失的主要温度范围在250-560℃,以305℃和506.3℃时的质量丢失速率最大,在364.8℃和508.2℃各有一个明显的放热峰。麻黄＂上沫＂为有机化合物,在450℃条件下,热解-GC-MS检测,初步鉴定出28种化学物质。首次为麻黄入药需先煎去＂上沫＂的制法提供了实验数据支持。

XRD和TG-DTG-DTA在CA砂浆沥青含量及组分分析中的应用

为计算长期运营环境下水泥乳化沥青砂浆(CA砂浆)中沥青含量并分析其组分变化,对CA砂浆粉末样品进行了X射线衍射(XRD)、热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA),并对比了空气和氮气氛围中CA砂浆的热分析曲线.发现在空气氛围中对CA砂浆样品进行热分析,并根据热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA)曲线特征采用二组分划分法,能够实现沥青组分相对含量的定性分析;综合该测试条件下的TG-DTG-DTA和XRD数据,采用任意内标法,以CaCO3作为内标物,能够快速、简便地实现对CA砂浆中Ca(OH)2和沥青含量的定量计算.

型煤燃烧固硫特性的TG/DTG-GC研究Ⅱ不同固硫剂/助燃剂对型煤燃烧性能的影响

采用TGDTG-GC技术研究不同固硫剂助燃剂对型煤燃烧性能的影响。结果表明,助燃剂在对煤燃烧产生助燃作用的同时减少甚至消除燃烧反应后期SO2的释放,进一步证实固硫剂与助燃剂的协同作用。同时,有些固硫剂本身也是一种助燃剂,单一组分助燃剂的助燃作用远不如复合型助燃剂,但二者助燃作用均与固硫剂有关。

由DTG曲线确定反应级数的新方法

利用动态热重曲线求固相反应动力学参数的方法很多,如微分差分法,微分法和积分法等,有关数据处理方法中,反应级数n的获得尤为重要,因为有的需要预先知道反应级数或通过尝试才能求得反应级数;如Coats-redfern法,最大速率法等。有的方法虽可由实验直接确定反应级数,但精度低。前文曾采用逐步逼进法对Coats-redfern法中最佳n值的获得进行了讨论。本文根据DTG-TG曲线的特点,探求一种简便获得反应级数n的方法,通过研究CaC2O4·H2O的分解反应,对该方法的可靠性进行论证。

用TG/DTG/DTA研究硅沸石与有机分子的主体/客体相互作用

用TG/DTG/DTA法研究无阳离子与Si—OH缺陷、结构完美的硅沸石上烃类、烷基醇、烷基胺的热脱附行为.有机分子从硅沸石上脱附的温度低于300℃其亲和性值A_T=T_d-T_b,式中T_d为有机分子在DTG上的失重峰温,T_b为该有机物在标准压力下的沸点.饱和烷烃的A_T值为60～90,而苯、甲苯、对二甲苯等的A_T值为6～13.电负性较强的羟基使烷基醇与硅沸石的亲和性明显下降.多羟基醇的A_T值为负值.对二甲苯、烷基醇、烷基胺在脱附时有明显吸热效应.A_T值及脱附热效应的不同是硅沸石骨架0^(2-)微孔表面与有机分子C—H基因,其它极性基因之间相互作用不同,以及受到硅沸石骨架空间限制的被吸附分子间缔合情况不同所致,反应了不同类型的主体/客体超分子相互作用.

基于TG-DTG技术的废旧轮胎裂解行为研究

随着汽车业的快速发展,汽车废旧轮胎的回收及二次利用显得尤为重要。采用TG-DTG技术研究废旧轮胎的裂解行为,对卡车外轮胎、卡车内胎和自行车外胎等废旧轮胎微观尺度下的裂解行为进行分析。结果表明,轮胎裂解过程可分为三个阶段:第一阶段约200℃开始,是一个缓慢失重的过程,主要是少量水分、轮胎制作过程中加入的增塑剂及其他有机助剂受热析出所致;第二阶段为天然橡胶的热分解;第三阶段是合成橡胶的热分解。对于卡车外轮胎样品,第二峰和第三峰是主要失重峰,对于卡车内胎和自行车外胎样品,第二峰是主要失重峰。建立了废旧轮胎裂解动力学模型:lndα/dT/1-α=lnA/β-Ea/RT。通过对相关数据进行处理,得到废旧轮胎裂解动力学参数中的反应活化能Ea与频率因子A,证明此方法的实用性。

水泥窑用垃圾衍生燃料燃烧特性的TG-DTG研究

文中研究了水泥窑用垃圾衍生燃料燃烧特性TG-DTG热分析试验方法的影响因素,讨论了垃圾衍生燃料工业分析参数与燃烧特征参数之间的关系,采用燃烧特征参数对垃圾衍生燃料及煤的燃烧过程进行了评价,并讨论其对水泥窑系统热工参数的影响。研究结果表明,垃圾衍生燃料燃烧特性TG-DTG热分析试验的升温速率应为20℃/min,保护气氧气浓度为21%,流速为100m L/min。若垃圾衍生燃料灰分含量降低,挥发分含量升高,则着火温度将降低,燃尽时间也会相应延长。垃圾衍生燃料燃烧特性对水泥窑内工况稳定性具有重要影响,在水泥企业生产过程中应对其充分研究,严格控制替代燃料的比例,同时密切关注窑系统的热工参数。

六甲基磷酰三胺阻燃性的TG-DTG研究

用质量分数为10％的六甲基磷酰三胺溶液（80℃）处理杉木15min，TG－DTG研究表明，样品的热解峰温由410℃降到290℃，残余炭量由17．2％增加到48．2％．垂直以燃烧试验表明，处理后的杉木试样，火焰延续时间不超过20S．将试样用蒸馏水浸泡2d后，其阻燃效果无显著损失．

TG和DTG定性和定量测定磷酸盐结石

本文用TG和DTG法测定了磷酸盐结石,实验证明该法简便、准确。肾结石有许多不同类型,确定它的组成和含量对防治都有重大意义,笔者曾经研究过尿酸盐和草酸盐结石的测定。本文介绍了热重法对另一种结石:磷酸盐结石的定性和定量测定。

非等温TG-DTG法确定氟哌酸锌配合物热分解反应的机理函数和动力学参数

采用TG -DTG技术研究了ZnL2·5H2O(L=C16H18N2O3F)配合物的热分解过程 ,对其进行了热分解非等温动力学研究。运用Achar法和Madhusudanan -Krishan -Ninan法 ,对非等温动力学数据进行分析 ,推断出ZnL2·5H2O的第二、三步热分解反应动力学方程 。

新型硅烷偶联剂Si69的TG-DTG分析

Ｓｉ６９是近年来开发的一种被认为是橡胶助剂中很有发展前途的新型硅烷偶联剂．通过对不同厂家生产的Ｓｉ６９试样进行ＴＧ－ＤＴＧ分析，结合ＧＣ－ＭＳ、Ｘ－ｒａｙＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｄ的测定，我们得到一系列ＴＧ失重台阶和ＤＴＧ特征峰，并计算出Ｓｉ６９的组分含量，从而判别反应原料的纯度、产品质量的优劣，同时也可以辅证其它化学分析方法．

大同塔山石炭二叠纪烟煤的TG-DTG分析

本文通过对中煤塔山矿3~5#层煤样的TG-DTG及红外光谱分析,找出了煤样氧化热解过程的着火点等特征温度点和最大增重比,得出了煤表面分子结构在不同温度下的增/失重微观变化和结构特征,对预防煤炭自燃发火提供了参考数据。

基于TG-DTG热分析方法的泥炭燃烧特性研究

采用热重分析技术对不同埋藏深度泥炭的燃烧特性进行研究,考察其着火、燃烧和燃尽特性,并通过反应动力学方法分析泥炭的燃烧行为。研究表明,泥炭燃烧过程近似于一般生物质,大致可分为水分析出阶段、挥发分析出燃烧阶段和固定碳燃烧阶段。利用Coats-Redfern法模拟了三个样品的反应动力学,分别用一级反应和三级反应模型得到泥炭挥发分燃烧和固定碳燃烧两个阶段的动力学参数,其中挥发分燃烧阶段反应活化能较低,大约只有固定碳燃烧时的一半,有利于其着火和燃烧。

卵磷脂的精制及TG-DTAD-TG热分析

首先全面研究了乙醇精制卵磷脂的工艺条件 ,得出较佳操作条件为 :提取温度为室温 ,乙醇浓度 85 % ,提取时间 2 0min ,pH =10 5。其次 ,对卵磷脂精制产品进行了TG DTA DTG热分析 ,确定了卵磷脂的晶型转变温区、熔化温度、氧化裂解温度 ,发现卵磷脂在 32 0℃左右才开始分解 。

碳钢氧化动力学的TG-DSC研究

采用同步分析仪器测出四种碳钢T10、T8、45和20钢的TG-DSC曲线,对其进行氧化动力学试验研究。结果表明四种钢的DSC曲线上均出现了吸热峰和放热峰,吸热峰为相变所致,出现在740~780℃内,放热峰为碳钢氧化所致;四种钢均出现了氧化增重现象,其中20钢增重最大,T10钢增重最小;四种钢氧化起始增重温度各不相同;随温度升高,四种钢的氧化程度加剧;四种钢的氧化速率各不相同,其中20钢氧化速率最快。

蒸养温度对超细粉煤灰砂浆性能的影响研究

为探讨不同蒸养温度下超细粉煤灰(UFA)-水泥砂浆的性能,分别研究了标养200℃、蒸养500℃、600℃和700℃下20%、30%、40%三种UFA掺量对UFA-水泥砂浆的流动性和力学性能的影响,并结合化学结合水量法、热重法(TG-DTG)分析了UFA-水泥复合胶凝材料的水化和UFA的作用效应。结果表明:UFA-水泥砂浆的流动性随UFA掺量的增大而增大;相同掺量下,蒸养与标养相比提高了UFA-水泥砂浆的早期强度;相同温度下500℃和600℃蒸养UFA试件的28 d抗折和抗压强度比纯水泥组低,700℃下UFA-20%的28 d抗折和抗压强度分别为10.0 MPa和53.1 MPa达到最大且高于纯水泥组;与1 d龄期相比,28 d龄期蒸养试件中的UFA参与水化反应明显,不同掺量的平均CH含量约为标养的90%,化学结合水量和热重结果显示蒸养促进了浆体水化程度并提高了UFA颗粒的火山灰活性。