用TG/DTG/DTA研究硅沸石与有机分子的主体/客体相互作用

用TG/DTG/DTA法研究无阳离子与Si—OH缺陷、结构完美的硅沸石上烃类、烷基醇、烷基胺的热脱附行为.有机分子从硅沸石上脱附的温度低于300℃其亲和性值A_T=T_d-T_b,式中T_d为有机分子在DTG上的失重峰温,T_b为该有机物在标准压力下的沸点.饱和烷烃的A_T值为60～90,而苯、甲苯、对二甲苯等的A_T值为6～13.电负性较强的羟基使烷基醇与硅沸石的亲和性明显下降.多羟基醇的A_T值为负值.对二甲苯、烷基醇、烷基胺在脱附时有明显吸热效应.A_T值及脱附热效应的不同是硅沸石骨架0^(2-)微孔表面与有机分子C—H基因,其它极性基因之间相互作用不同,以及受到硅沸石骨架空间限制的被吸附分子间缔合情况不同所致,反应了不同类型的主体/客体超分子相互作用.

煤工业分析和燃烧特性的TG-DTG-DTA研究

利用TG-DTG-DTA热分析技术对煤进行了工业分析,分析结果有较好的重复性,符合标准方法的测试要求。并用热分析数据考察了不同性质煤的最大挥发分释放速率及其对应温度、固定碳的最大燃烧速率等特征参数,计算了煤的挥发分释放指数。

XRD和TG-DTG-DTA在CA砂浆沥青含量及组分分析中的应用

为计算长期运营环境下水泥乳化沥青砂浆(CA砂浆)中沥青含量并分析其组分变化,对CA砂浆粉末样品进行了X射线衍射(XRD)、热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA),并对比了空气和氮气氛围中CA砂浆的热分析曲线.发现在空气氛围中对CA砂浆样品进行热分析,并根据热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA)曲线特征采用二组分划分法,能够实现沥青组分相对含量的定性分析;综合该测试条件下的TG-DTG-DTA和XRD数据,采用任意内标法,以CaCO3作为内标物,能够快速、简便地实现对CA砂浆中Ca(OH)2和沥青含量的定量计算.

液相包裹法BaTiO_3微粉合成机理的TG─DTA─MS研究

本工作利用ＴＧ─ＤＴＡ─ＭＳ（热重─差重─质谱）联用技术对液相包裹法ＢａＴｉＯ_３微粉合成机理进行了研究，确定了Ｂａ（ＨＣＯ_２）_２的热分解温度及加入偏钛酸后对其的影响，并对ＤＴＡ曲线中出现的异常吸热峰作了解释，用四极质谱仪（ＱｕａｄｒｕｐｏｌｅＭａｓｓＳｐｅｃｔｏｍｅｔｅｒ）对热分解过程中的逸出气体组分进行了质谱表征，并用Ｘ射线衍射法（ＸＲＤ）对热反应合成物ＢａＴｉＯ_３进行了物相鉴定。

卵磷脂的精制及TG-DTAD-TG热分析

首先全面研究了乙醇精制卵磷脂的工艺条件 ,得出较佳操作条件为 :提取温度为室温 ,乙醇浓度 85 % ,提取时间 2 0min ,pH =10 5。其次 ,对卵磷脂精制产品进行了TG DTA DTG热分析 ,确定了卵磷脂的晶型转变温区、熔化温度、氧化裂解温度 ,发现卵磷脂在 32 0℃左右才开始分解 。

木屑添加磷酸与氯化锌热解的DTATG曲线比较研究

应用差热天平对磷酸和氯化锌药品及分别添加磷酸和氯化锌的木屑、分离纤维素、分离木素热解过程的DTA TG曲线进行比较。分析结果表明 :磷酸和氯化锌两种试剂有相似的DTA TG曲线变化状况 ,两试剂也都较稳定 ;但在高温气化区间 ,磷酸试剂的起始气化温度、热解终温和残余量都明显高于氯化锌试剂。添加两种药品的木屑热解过程的DTA TG曲线变化相似 :在初期都催促炭化反应 ,在 2 0 0℃左右基本上完成炭化阶段 ;随着温度升高 ,进入主要活化温度区间 ,在高温区都发生气化反应。不同的是 :适宜的活化温度区间 ,H3PO4 -木屑明显比ZnCl2 -木屑宽。同时气化反应温度、热解终温及其残余量也是前者高 ,这说明磷酸保护炭体的作用比氯化锌强。添加两种药品对纤维素热解过程的影响 ,总体变化类同于对木屑的影响。同时 ,两种药品对纤维素热解的影响差异小。添加两种药品对木素热解的影响差别较大。磷酸影响着木素热解的全过程 ,不过影响程度不如纤维素和木屑。氯化锌对木素热解的初期促进炭化反应 ,但在热解的中、后期 ,尤其是后期基本上不起作用了。从DTA TG曲线比较分析 ,结合小型炭活化试验结果得知 ,在本试验下 ,磷酸法较佳温度是 4 0 0℃左右 ,氧化锌法是 5 0 0℃左右。

固相法制备高温稳定的β-TCP

本文以商用材料为原料 ,用传统的固相法制备了 β TCP粉末。用DTG、TG、DTA测定了混合粉末加热过程中的重量变化和热流。用XRD相分析方法监测加热过程中每个步骤的相变。在分析测试的基础上分析了反应细节。制备的 β TCP粉末具有高温稳定性 ,测定出它从 β相到α相的相变温度为 135 0℃ ,比商用 β TCP粉末高 2 0 0℃。高的相变温度源于原材料中微量Mg的存在。

热分析法研究矿物分解过程动力学

采用热分析方法研究了菱镁矿、高岭石分解过程动力学参数活化能Ｅ、反应级数ｎ，由ＴＧ、ＤＴＡ两种实验数据，用Ｃｏａｔｓ，Ｒｅｄｆｅｒｎ和Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ计算方法对比计算，从而得出高岭石活化能Ｅ＝１８８．７１２ｋＪ／ｍｏｌ，菱镁矿活化能Ｅ＝１８０．８２８ｋＪ／ｍｏｌ。

用加权残值法解缺陷稀加肋旋转壳大变形问题

用加权残值法解缺陷稀加肋旋转壳的小应变、大转动、大位移问题．本文把肋作为曲梁来处理，推出了肋几何非线性应变阵及肋截面惯性主轴为任意方向时的内力方程．用简便而相对精确的方法解决复杂的大变形壳肋组合结构是本文的特点．

黄桷树的热重差热联用分析及改进动力学方法

采用热重-差热联用试验研究了黄桷树不同部位的热解特性。比较了树叶、树干、树枝和树根热解过程。研究结果表明:试样的热解过程基本一致;在最大热解速率处,树根所对应的峰值温度最低,树枝的最高;树根的最大热解速率最大,树叶的最小。并根据试验结果进一步拟合了样品热解的动力学经验式,计算了相应的活化能,结果发现树干的活化能最高,树枝的最低。

热分析法在定量分析中的应用

本文叙述了在DTA曲线配合下,用TG曲线进行物质和元素定量分析的方法。给出了用重量变化比法测定物质含量的通式,并用此式测定了化学式不固定的热重活动物质,重量变化有超复或重叠的物质含量。在物质和元素的定量分析中,考虑了某些物质在加热过程中要产生增重,故误差较小。

广西靖西县新圩铝土矿Ⅶ号矿体矿石热分析

广西靖西新圩堆积型铝土矿为我国典型的一水铝型铝土矿。以新圩堆积型铝土矿的典型样品为研究对象,通过X衍射分析确定其矿物组成,进一步借助差热(DTA)与热重(TG/DTG)分析,探索铝土矿石加热过程。X衍射分析显示5个铝土矿样品矿物组成主要为硬水铝石、赤铁矿、绿泥石、三水铝石、锐钛矿、金红石、针铁矿以及少量的高岭石。差热(DTA)分析显示铝土矿样品有2个明显的吸热峰,分别为三水铝石和硬水铝石吸热峰;热重(TG/DTG)曲线显示样品分解分为4个阶段,分别为吸附水失去阶段和三水铝石、针铁矿、硬水铝石脱羟基作用阶段。利用热重(TG/DTG)数据分别计算了硬水铝石、三水铝石、针铁矿矿物相对百分含量,与国内外同类型铝土矿矿石热分析特征对比显示具有大体一致的热分析特征。

ZnAc_2·2H_2O在空气中的热分解动力学研究

用TG/DTA,DSC和XRD技术研究了固态物质ZnAc2.2H2O在空气中的热分解过程.结果表明,ZnAc2.2H2O在空气中发生两步分解,其失重率与理论计算失重率相符.XRD结果表明,ZnAc2.2H2O分解的最终产物为ZnO.用Friedm an法和F lynn-W all-Ozawa(FWO)法求得分解过程的活化能E,并通过多元线性回归方法给出了可能的机理函数.ZnAc2.2H2O在空气中两步分解的活化能分别为119.82和66.82 kJ/mol.

新鲜生物质催化热解特性的研究

采用TG/DTG/DTA技术考察了新鲜小麦秸秆(WS)和玉米秸秆(CS)以K2CO3、Na2CO3、ZnCl2和CaO为催化剂时的热解特性,分析了新鲜生物质的热解特性,催化剂种类及用量对新鲜生物质热解特性的影响。结果表明,新鲜生物质的热解特性优于存放一定时间的生物质;加入催化剂后新鲜生物质的热解挥发分在不同温度区间重新分配,主要热解区间向低温推移,生物质的热解挥发分产率增加;其中CaO对于提高热解挥发分产率最有利;K2CO3和Na2CO3对生物质热解特性的影响规律一致;随着K2CO3用量增加,热解挥发分产率增加,起始热解温度向高温推移,主要热解区间温度降低,K2CO3用量为10%～15%时对生物质的热解最为有利。

消旋卡多曲在空气中的热分解动力学

用热分析(TG/DTA/DSC)技术研究了消旋卡多曲(C21H21NO4S)在空气中的热分解过程.热分析结果表明,消旋卡多曲在空气中一步分解,其熔点为77.4℃.用Friedman法,Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法和ASTME698法求取了分解过程的活化能E,并通过多元线性回归法给出了可能的机理函数.

FePO4·4H2O的脱水动力学研究

用热分析(TG-DTG-DTA)、X射线衍射(XRD)技术研究了固态物质FePO4·4H2O在空气中脱水过程。热分析结果表明,FePO4·4H2O在空气中脱水的质量变化率与理论计算相吻合。XRD结果表明,FePO4·4H2O脱水产物为FePO4。由等转换率法得到脱水过程的活化能,依此为初始值,用多元非线性回归得到了失水反应拟合的最可几模型为两步连串反应:D4→Fn,活化能分别为79.62和103.04kJ·mol-1,lgA值分别为8.40和11.02。

草酸亚铁在氩气中的热分解机理和动力学研究

用热分析(TG/DTG/DTA)、X射线衍射(XRD)技术研究了固态物质FeC2O4.2H2O在氩气中热分解的过程.热分析结果表明,FeC2O4.2H2O在氩气中分两步分解,其失重率与理论计算失重率相吻合.XRD结果表明FeC2O4.2H2O分解产物为Fe3O4.用Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法求取了分解过程的活化能,并用多元线性回归法给出了可能的机理函数,由这些方法得到的动力学数据相互比较吻合.

生物质燃烧模式及燃烧特性的研究

采用TG-DTG-DTA(热重-微分热重-差热)热分析联用技术研究了两种生物质的燃烧模式和燃烧特性.考察了着火温度、燃烧速率最大时温度、燃尽温度和最大燃烧速率等燃烧特征参数;计算了综合燃烧指数和燃烧动力学参数.结果表明,两种生物质在燃烧模式上存在差别,生物质的着火温度在280℃左右,燃尽温度在500℃左右,生物质的综合燃烧特性指数明显高于煤的综合燃烧指数,生物质的燃烧过程可以用一级动力学方程描述.

环丙沙星-磷钼多金属氧酸盐的制备及热分解动力学

报道了环丙沙星与十二磷钼酸的多金属氧酸盐化合物,用元素分析、IR、TG-DTA等方法对其进行了表征,结果显示该化合物仍保持Keggin型结构特征。同时,采用TG-DTG技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,它的热分解过程经历了3个阶段,其中间体和残余物运用TG-DTG、IR和XRD技术进行了确证。采用Achar方程、Coats-Redfern方程、Kissinger方程、Flynn-Wall-Ozawa方程和Starink方程对非等温动力学数据进行了分析,得到了第3步热分解反应的机理函数、动力学参数和热分解反应动力学方程,其热分解反应过程受F3(化学反应)机理控制,表观活化能为351kJ.mol-1,指前因子为2.57×1030s-1。

LiOH·H_2O在空气中的失水动力学研究

用热分析技术热重法、差热分析法及微分热重法(TG-DTA/DTG)研究了Li OH.H2O(氢氧化锂)在空气中的热分解过程。热分析结果表明,Li OH.H2O在空气中分两步分解。用Friedman法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法和ASTM E698法求取了Li OH.H2O脱水过程的活化能E为85.71 kJ/mol,指前因子以lgA表示,其值为9.81,失水过程拟合的最可几模型为Bna,即自催化的n级反应,动力学模式函数为f(α)=αa(1-α)n。