麻黄“上沫”成分的热分析TG-DTG-DSC及热解-GC-MS研究

以热重-微分热重法（TG-DTG）和差示扫描量热法（DSC）对麻黄＂上沫＂进行热分析研究,并进一步通过热解-GC-MS技术解析麻黄＂上沫＂的化学组分。结果表明,麻黄＂上沫＂质量丢失的主要温度范围在250-560℃,以305℃和506.3℃时的质量丢失速率最大,在364.8℃和508.2℃各有一个明显的放热峰。麻黄＂上沫＂为有机化合物,在450℃条件下,热解-GC-MS检测,初步鉴定出28种化学物质。首次为麻黄入药需先煎去＂上沫＂的制法提供了实验数据支持。

TG-DTG和FTIR法研究碳酸镁水合物的热分解

以水氯镁石(MgCl2.6H2O)为镁源、Na2CO3为沉淀剂,利用沉淀法分别在30℃和90℃下制备得到碳酸镁水合物:三水碳酸镁和碱式碳酸镁。采用TG-DTG和热重跟踪法对此碳酸镁水合物的热分解进行分析。采用FTIR和SEM对热重跟踪实验中试样的组成和形态进行分析。结果表明:三水碳酸镁和碱式碳酸镁分别分5个和2个阶段进行分解,且二者脱水和脱二氧化碳的温度区间几乎相同;对于中间相的组成,FTIR分析结果与TG数据的计算结果一致;SEM图形象地呈现出了二者在轻烧过程中的形态变化。这将为盐湖水氯镁石制备高纯镁砂过程中轻烧工艺的确定提供一定的理论依据。

煤工业分析和燃烧特性的TG-DTG-DTA研究

利用TG-DTG-DTA热分析技术对煤进行了工业分析,分析结果有较好的重复性,符合标准方法的测试要求。并用热分析数据考察了不同性质煤的最大挥发分释放速率及其对应温度、固定碳的最大燃烧速率等特征参数,计算了煤的挥发分释放指数。

型煤燃烧固硫特性的TG/DTG-GC研究Ⅱ不同固硫剂/助燃剂对型煤燃烧性能的影响

采用TGDTG-GC技术研究不同固硫剂助燃剂对型煤燃烧性能的影响。结果表明,助燃剂在对煤燃烧产生助燃作用的同时减少甚至消除燃烧反应后期SO2的释放,进一步证实固硫剂与助燃剂的协同作用。同时,有些固硫剂本身也是一种助燃剂,单一组分助燃剂的助燃作用远不如复合型助燃剂,但二者助燃作用均与固硫剂有关。

XRD和TG-DTG-DTA在CA砂浆沥青含量及组分分析中的应用

为计算长期运营环境下水泥乳化沥青砂浆(CA砂浆)中沥青含量并分析其组分变化,对CA砂浆粉末样品进行了X射线衍射(XRD)、热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA),并对比了空气和氮气氛围中CA砂浆的热分析曲线.发现在空气氛围中对CA砂浆样品进行热分析,并根据热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA)曲线特征采用二组分划分法,能够实现沥青组分相对含量的定性分析;综合该测试条件下的TG-DTG-DTA和XRD数据,采用任意内标法,以CaCO3作为内标物,能够快速、简便地实现对CA砂浆中Ca(OH)2和沥青含量的定量计算.

基于TG-DTG技术的废旧轮胎裂解行为研究

随着汽车业的快速发展,汽车废旧轮胎的回收及二次利用显得尤为重要。采用TG-DTG技术研究废旧轮胎的裂解行为,对卡车外轮胎、卡车内胎和自行车外胎等废旧轮胎微观尺度下的裂解行为进行分析。结果表明,轮胎裂解过程可分为三个阶段:第一阶段约200℃开始,是一个缓慢失重的过程,主要是少量水分、轮胎制作过程中加入的增塑剂及其他有机助剂受热析出所致;第二阶段为天然橡胶的热分解;第三阶段是合成橡胶的热分解。对于卡车外轮胎样品,第二峰和第三峰是主要失重峰,对于卡车内胎和自行车外胎样品,第二峰是主要失重峰。建立了废旧轮胎裂解动力学模型:lndα/dT/1-α=lnA/β-Ea/RT。通过对相关数据进行处理,得到废旧轮胎裂解动力学参数中的反应活化能Ea与频率因子A,证明此方法的实用性。

水泥窑用垃圾衍生燃料燃烧特性的TG-DTG研究

文中研究了水泥窑用垃圾衍生燃料燃烧特性TG-DTG热分析试验方法的影响因素,讨论了垃圾衍生燃料工业分析参数与燃烧特征参数之间的关系,采用燃烧特征参数对垃圾衍生燃料及煤的燃烧过程进行了评价,并讨论其对水泥窑系统热工参数的影响。研究结果表明,垃圾衍生燃料燃烧特性TG-DTG热分析试验的升温速率应为20℃/min,保护气氧气浓度为21%,流速为100m L/min。若垃圾衍生燃料灰分含量降低,挥发分含量升高,则着火温度将降低,燃尽时间也会相应延长。垃圾衍生燃料燃烧特性对水泥窑内工况稳定性具有重要影响,在水泥企业生产过程中应对其充分研究,严格控制替代燃料的比例,同时密切关注窑系统的热工参数。

六甲基磷酰三胺阻燃性的TG-DTG研究

用质量分数为10％的六甲基磷酰三胺溶液（80℃）处理杉木15min，TG－DTG研究表明，样品的热解峰温由410℃降到290℃，残余炭量由17．2％增加到48．2％．垂直以燃烧试验表明，处理后的杉木试样，火焰延续时间不超过20S．将试样用蒸馏水浸泡2d后，其阻燃效果无显著损失．

非等温TG-DTG法确定氟哌酸锌配合物热分解反应的机理函数和动力学参数

采用TG -DTG技术研究了ZnL2·5H2O(L=C16H18N2O3F)配合物的热分解过程 ,对其进行了热分解非等温动力学研究。运用Achar法和Madhusudanan -Krishan -Ninan法 ,对非等温动力学数据进行分析 ,推断出ZnL2·5H2O的第二、三步热分解反应动力学方程 。

新型硅烷偶联剂Si69的TG-DTG分析

Ｓｉ６９是近年来开发的一种被认为是橡胶助剂中很有发展前途的新型硅烷偶联剂．通过对不同厂家生产的Ｓｉ６９试样进行ＴＧ－ＤＴＧ分析，结合ＧＣ－ＭＳ、Ｘ－ｒａｙＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｄ的测定，我们得到一系列ＴＧ失重台阶和ＤＴＧ特征峰，并计算出Ｓｉ６９的组分含量，从而判别反应原料的纯度、产品质量的优劣，同时也可以辅证其它化学分析方法．

大同塔山石炭二叠纪烟煤的TG-DTG分析

本文通过对中煤塔山矿3~5#层煤样的TG-DTG及红外光谱分析,找出了煤样氧化热解过程的着火点等特征温度点和最大增重比,得出了煤表面分子结构在不同温度下的增/失重微观变化和结构特征,对预防煤炭自燃发火提供了参考数据。

基于TG-DTG热分析方法的泥炭燃烧特性研究

采用热重分析技术对不同埋藏深度泥炭的燃烧特性进行研究,考察其着火、燃烧和燃尽特性,并通过反应动力学方法分析泥炭的燃烧行为。研究表明,泥炭燃烧过程近似于一般生物质,大致可分为水分析出阶段、挥发分析出燃烧阶段和固定碳燃烧阶段。利用Coats-Redfern法模拟了三个样品的反应动力学,分别用一级反应和三级反应模型得到泥炭挥发分燃烧和固定碳燃烧两个阶段的动力学参数,其中挥发分燃烧阶段反应活化能较低,大约只有固定碳燃烧时的一半,有利于其着火和燃烧。

卵磷脂的精制及TG-DTAD-TG热分析

首先全面研究了乙醇精制卵磷脂的工艺条件 ,得出较佳操作条件为 :提取温度为室温 ,乙醇浓度 85 % ,提取时间 2 0min ,pH =10 5。其次 ,对卵磷脂精制产品进行了TG DTA DTG热分析 ,确定了卵磷脂的晶型转变温区、熔化温度、氧化裂解温度 ,发现卵磷脂在 32 0℃左右才开始分解 。

蒸养温度对超细粉煤灰砂浆性能的影响研究

为探讨不同蒸养温度下超细粉煤灰(UFA)-水泥砂浆的性能,分别研究了标养200℃、蒸养500℃、600℃和700℃下20%、30%、40%三种UFA掺量对UFA-水泥砂浆的流动性和力学性能的影响,并结合化学结合水量法、热重法(TG-DTG)分析了UFA-水泥复合胶凝材料的水化和UFA的作用效应。结果表明:UFA-水泥砂浆的流动性随UFA掺量的增大而增大;相同掺量下,蒸养与标养相比提高了UFA-水泥砂浆的早期强度;相同温度下500℃和600℃蒸养UFA试件的28 d抗折和抗压强度比纯水泥组低,700℃下UFA-20%的28 d抗折和抗压强度分别为10.0 MPa和53.1 MPa达到最大且高于纯水泥组;与1 d龄期相比,28 d龄期蒸养试件中的UFA参与水化反应明显,不同掺量的平均CH含量约为标养的90%,化学结合水量和热重结果显示蒸养促进了浆体水化程度并提高了UFA颗粒的火山灰活性。

AP/HTPB底排推进剂的TG测量结果与分析

针对AP／HTPB底排推进剂在瞬态降压工况下，导致熄火的试样，利用热重分析仪进行了微量样品的热失重实验。给出了20℃／min和40℃／min两种升温速率下的TG—DTG实验结果，并与AP／HTPB原样测试结果进行对比分析。在20℃／min和40℃／min两种升温速率下，降压熄火的AP／HTPB底排推进剂和AP／HTPB底排推进剂原样样品的失重均具有瞬时性；且瞬时失重温度区间为290～329℃。随着升温速率的提高，同种样品的缓慢失重与瞬时失重的分界点向高温区移动；且瞬时失重温度区间变大；但失重速率随之减小。而在同样的升温速率下，两种样品的失重特征基本相似；但AP／HTPB底排推进剂原样样品瞬时失重临界点向高温段偏移。

Al/Cr_(2)O_(3)对硝化棉热分解过程的影响

为了探讨Al/Cr_(2)O_(3)纳米铝热剂对硝化棉(NC)热分解过程的影响,采用差示扫描量热法(DSC)及热重/红外联用技术(TG/DTG-FTIR)研究了单组分NC和Al/Cr_(2)O_(3)/NC复合物的热分解反应过程。运用Kissinger法、Starink法、Kissinger-迭代法和Ozawa-迭代法计算得到NC及Al/Cr_(2)O_(3)/NC的表观活化能。通过FWO法、KAS法和Friedman法得到NC和Al/Cr_(2)O_(3)/NC热分解过程的动力学参数,并引入修正后的?esták-Berggren经验方程对相应热分解反应动力学模型进行重建。结果表明,Al/Cr_(2)O_(3)纳米铝热剂可使NC热分解反应的表观活化能降低33.7kJ/mol,热点火温度降低3.5℃,热爆炸临界温度降低3.0℃。Al/Cr_(2)O_(3)/NC的热分解反应过程遵循n级动力学方程f(α)=7.25α^(0.73)(1-α)^(2.12)。在Al/Cr_(2)O_(3)催化作用下,NC首先断裂O—NO_(2)键,最终释放H_(2)O、CO_(2)、CO、NO_(2)、NO、N_(2)O、HCHO和HCOOH气体产物。

2种渣油的分子结构特征与热解动力学分析

采用FT-IR分析THAR(新疆塔河渣油)和KLAR(克拉玛依渣油)的分子结构特征。借助单一升温速率热重分析法,基于Coast-Redfern拟合模型,在反应级数n=1—4条件下讨论2种渣油的热解动力学特性。结果发现:2种渣油分子组成中均存在芳环类及杂环类结构,其中THAR具有较高质量分数的芳香类结构,KLAR中饱和分和脂肪链含量较多,易于轻质化。热解动力学拟合结果显示:2种渣油的热解过程可分为低温段和高温段2部分。根据相关系数R 2和参数2RT/E分析,2种渣油样品在低温段的反应级数均以n=4为宜,THAR的热解活化能(49.16 kJ/mol)低于KLAR(73.54 kJ/mol)。2种渣油在高温段的反应级数均以n=2最佳,此时由于2种渣油中大分子结构均开始裂解,需要更高的热解活化能,THAR和KLAR的热解活化能分别为141.32 kJ/mol和202.35 kJ/mol。

聚5–乙烯基四唑的热行为及其与含能组分的相容性研究

采用DSC、TG–DTG程序升温法研究了聚5–乙烯基四唑(PVT)的热行为,并采用DSC法和真空安定性法考察了PVT与推进剂主要组分RDX、HMX、CL–20、DNTF、ADN、AP、Al和Mg的相容性。结果表明,PVT的热分解分2个阶段进行,第一阶段分解峰温为237.2℃,第二阶段分解峰温为281.2℃;PVT与RDX、HMX、CL–20、ADN、AP、Al、NTO–Pb等均相容,可与上述物质混合应用于火炸药的制备。

神木煤有机显微组分的结构特征与热转化性质的关系

通过手选和重液浮选分离相结合的方法,从神木煤中分离得到了纯度较高的镜质组和惰质组,并对其进行元素分析、FT IR、13CNMR和TG DTG等表征分析。结果表明,神木煤镜质组和惰质组的最佳分离密度为1 320g cm3～1 324g cm3和1 378g cm3～1 382g cm3,此时分离纯度分别为97 55%和96 90%。镜质组有较高的H含量,较低的芳香度0 51和数量较多的氢键;惰质组有较高的碳含量,较高的芳香度0 76,原煤的芳香度介于两者之间为0 68。FT IR分析表明,镜质组比惰质组有较多的氢键,脂肪氢含量和较少的Har Hal比。随温度增加,镜质组和惰质组的芳香氢含量和Har Hal比增加,而脂肪氢含量减少。相同温度下,惰质组的Har Hal比始终高于镜质组。TG DTG分析表明惰质组比镜质组有较高的热稳定性,原煤的热稳定性介于两者之间,在相同的Har Hal比时镜质组中剩余挥发分比惰质组的少,反映出惰质组的组成(较高的芳香度和较低的脂肪氢含量)对热稳定性的影响。

废轮胎热解特性研究

利用TG/DTG对不同来源的三种废轮胎样品的热解特性进行了研究,并得到了热解动力学参数。结果表明,新旧废外轮胎样品热解趋势基本一致,均经历了一个不明显的失重过程和两个明显的失重过程,其原因是由于废外轮胎中的橡胶组分比较复杂;内轮胎样品中的组分比较单一,其热解过程比较简单,仅经历了一个不明显的失重过程和一个明显的失重过程;三种样品的主要失重温度为600 K^800 K,转化率为0.2~0.8;使用一级动力学反应模型很好的拟和了三种样品的主要失重过程,并求出了热解动力学参数。