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球形纳米复合方解石型碳酸钙的合成及表征 被引量:6
1
作者 金一平 金达莱 岳林海 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期66-70,共5页
采用两亲嵌段共聚物聚丙烯酸-苯乙烯(PS-b-PAA)水溶液为介质合成了球形碳酸钙复合物,球形直径约3~4μm,由纳米级方解石微粒通过PS-b—PAA的有机键合紧密团聚而成.通过电镜、XRD、IR和差热热重分析复合物的微晶结构性质表明,复合... 采用两亲嵌段共聚物聚丙烯酸-苯乙烯(PS-b-PAA)水溶液为介质合成了球形碳酸钙复合物,球形直径约3~4μm,由纳米级方解石微粒通过PS-b—PAA的有机键合紧密团聚而成.通过电镜、XRD、IR和差热热重分析复合物的微晶结构性质表明,复合物中有机质质量分数约为14%;其中的方解石微晶约几十纳米,较之普通碳酸钙晶体有更大的晶格畸变;热分解行为提前约15℃,红外V3吸收蓝移约10cm^-1. 展开更多
关键词 碳酸钙复合物 方解石 xrd ir SEM tg-dta
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Zn-Al水滑石的合成及其衍生复合氧化物催化活性研究 被引量:6
2
作者 詹正坤 胡芳 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期193-195,共3页
用共沉淀法合成了不同原子个数比的 Zn-Al水滑石类化合物 ,采用 IR,XRD,DTA对其结构进行了表征 ,并以其为前体 ,4 0 0℃灼烧处理得复合金属氧化物催化剂 ,用乙醇脱氢、脱水为探针反应 ,初步研究了该类化合物的催化活性 .
关键词 催化活性 锌-铝水滑石 复合氧化物 催化剂
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氧化铬-铝混杂柱支撑蒙脱石的制备和性能 被引量:2
3
作者 田淑贵 王冠鑫 +1 位作者 林传易 陈国玺 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期108-111,共4页
以浙江和新疆的膨润土为原料合成了氧化铬 -铝混杂柱支撑蒙脱石。分别用铝盐及铬盐溶液 ,经碱水解生成相应的聚羟基铬 -铝混杂阳离子的成柱溶液 ,聚羟基铬 -铝混杂阳离子通过阳离子交换引入蒙脱石 ,所得产物的性质用X射线衍射、热分析... 以浙江和新疆的膨润土为原料合成了氧化铬 -铝混杂柱支撑蒙脱石。分别用铝盐及铬盐溶液 ,经碱水解生成相应的聚羟基铬 -铝混杂阳离子的成柱溶液 ,聚羟基铬 -铝混杂阳离子通过阳离子交换引入蒙脱石 ,所得产物的性质用X射线衍射、热分析、红外光谱和BET比表面及孔径分布测量等方法研究并与氧化铬柱支撑蒙脱石 (简称铬蒙脱石 )的性能进行比较 ,所得氧化铬 -铝混杂柱支撑蒙脱石 (简称铬 -铝蒙脱石 ) ,其基面间距较高 (2 .1nm) ,稳定性也较好 ,BET氮比表面积为 2 16m2 /g 。 展开更多
关键词 氧化铬-铝混杂柱支撑蒙脱石 xrd ir BET 比表面
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交联蒙脱石(CLM)的制备及表征 被引量:5
4
作者 孙家寿 杨琼 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 2002年第4期225-227,共3页
本文以大冶、太和及潍坊膨润土为原料制备了锆、硅锆及铝锆交联蒙脱石。通过阳离子交换交联剂嵌入蒙脱石层间域可制备大底面间距的交联粘土,当锆交联剂在85~90℃温度下陈化4h,蒙脱石浓度为1%,投料比为4mmol g,pH=1~2,常温条件下制备... 本文以大冶、太和及潍坊膨润土为原料制备了锆、硅锆及铝锆交联蒙脱石。通过阳离子交换交联剂嵌入蒙脱石层间域可制备大底面间距的交联粘土,当锆交联剂在85~90℃温度下陈化4h,蒙脱石浓度为1%,投料比为4mmol g,pH=1~2,常温条件下制备的锆交联粘土(Zr CLM),其d001为2.01nm,比表面积为182.5m2 g,ZrO2含量17.74%;硅锆或铝锆混合交联剂嵌入蒙脱石层间,有利于产物的d001增大和热稳定性提高。 展开更多
关键词 交联蒙脱石 锆交联粘土
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Zr-PILC的结构性能研究 被引量:1
5
作者 沐来龙 宋其信 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1993年第2期21-25,共5页
实验合成了锆交联蒙脱土,并用XRD、DTA、TG、IR等手段,对锆交联蒙脱土的热稳定性和结构特性进行了研究。锆交联蒙脱土的层间距d001为1.8nm,即使加热到500℃,虽然001峰强度降低,d001仍保持在1.64nm。DTA结果表明锆交联蒙脱土样品比原土... 实验合成了锆交联蒙脱土,并用XRD、DTA、TG、IR等手段,对锆交联蒙脱土的热稳定性和结构特性进行了研究。锆交联蒙脱土的层间距d001为1.8nm,即使加热到500℃,虽然001峰强度降低,d001仍保持在1.64nm。DTA结果表明锆交联蒙脱土样品比原土易失去结构羟基。骨架振动红外光谱也表明锆交联蒙脱土样品Si—O键振动频率及强度随处理温度的变化更明显。 展开更多
关键词 粘土 蒙脱土 锆交联蒙脱土 稳定性 结构 xrd dta tg ir
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壳聚糖席夫碱钯配合物的合成与表征 被引量:3
6
作者 张鹏 杨光瑞 刘蒲 《华北水利水电学院学报》 2008年第3期71-73,共3页
用水杨醛改性后的壳聚糖席夫碱与PdCl2反应得到壳聚糖席夫碱钯配合物.壳聚糖、壳聚糖席夫碱及其钯配合物用红外光谱(IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线衍射光谱(XRD)、热分析(TG-DTA)以及荧光光谱等分析手段进行了表征分析,根据表征... 用水杨醛改性后的壳聚糖席夫碱与PdCl2反应得到壳聚糖席夫碱钯配合物.壳聚糖、壳聚糖席夫碱及其钯配合物用红外光谱(IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线衍射光谱(XRD)、热分析(TG-DTA)以及荧光光谱等分析手段进行了表征分析,根据表征结果提出了壳聚糖席夫碱钯配合物的可能结构. 展开更多
关键词 壳聚糖 席夫碱 钯配合物 ir XPS xrd tg-dta 荧光光谱
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氯磷酸钙的制备条件和性质表征
7
作者 杨立新 周礼 +4 位作者 张友明 邓丹 颜艳琼 白阳 刘菁 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期62-67,共6页
氯磷酸钙是盐酸法磷酸生产中的中间产物,可用作磷肥和动物饲料添加剂.用3组不同原料的CaCl2和磷酸、CaHPO4.2H2O和盐酸以及盐酸法分解浏阳贫磷矿得到的粗磷酸,通过改变反应物摩尔配比等条件制得单斜晶系片状结构的CaClH2PO4.H2O.实验结... 氯磷酸钙是盐酸法磷酸生产中的中间产物,可用作磷肥和动物饲料添加剂.用3组不同原料的CaCl2和磷酸、CaHPO4.2H2O和盐酸以及盐酸法分解浏阳贫磷矿得到的粗磷酸,通过改变反应物摩尔配比等条件制得单斜晶系片状结构的CaClH2PO4.H2O.实验结果表明:以CaCl2和磷酸为原料、摩尔比为1∶1时,析出物中氯磷酸钙含量最高为92.14%;以CaHPO4.2H2O和盐酸为原料、摩尔比为1∶1.5时,其氯磷酸钙含量最大为99.06%;从含6.32%P2O5的粗酸中浓缩结晶、析出产物经乙醇洗涤后所得氯磷酸钙纯度为98.45%.比较了4种磷酸盐的IR光谱,氯磷酸钙中存在明显的氢键效应和基频相互作用,2 824 cm-1和2 209 cm-1处的吸收峰可被分别指认为和频和倍频的振动吸收.TG-DTA测定表明氯磷酸钙在第2步热分解中有结晶水和结构水的脱除,在第2个吸热峰450℃后的斜坡状失重正好与其结构水在升温速率10℃/min下的脱去吻合. 展开更多
关键词 氯磷酸钙 制备条件 X射线衍射 扫描电镜 红外光谱 热重-差热分析
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有机大阳离子与 H_nXW_(12)O_(40) (X=B,Si,P)多金属氧酸盐的合成及热行为(英文)
8
作者 汪敦佳 方正东 韩德艳 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期205-208,共4页
合成了 3 种新的多金属氧酸盐 (CTMA)5BW12O40·8H2O, (CTMA)4SiW12O40·3H2O, (CTMA)3PW12O40·2H2O,利用元素分析、IR 光谱和 TG-DTA 技术对其进行了表征。IR 光谱表明这些化合物不仅含有 Keggin 型结构,而且存在有机大... 合成了 3 种新的多金属氧酸盐 (CTMA)5BW12O40·8H2O, (CTMA)4SiW12O40·3H2O, (CTMA)3PW12O40·2H2O,利用元素分析、IR 光谱和 TG-DTA 技术对其进行了表征。IR 光谱表明这些化合物不仅含有 Keggin 型结构,而且存在有机大阳离子的特征吸收峰;TG-DTA 曲线显示它们的热行为是一个多步分解过程,首先这些化合物在大约 269℃以下脱去水分子,然后它们的无水多金属氧酸盐经历了两步或 3 步的分解过程,分别脱去 CTMA 分子及其碎片,并伴随 Keggin 型结构的塌陷。通过 XRD 和 IR 光谱确证其最终分解产物是一个含有 WO3与 B2O3, SiO2或 P2O5的混合物。同时还提出了这些化合物可能的热分解过程。 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 热分解 tg-dta ir xrd
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锂电池正极材料多硫化碳炔的制备及电化学性能 被引量:15
9
作者 王维坤 王安邦 +1 位作者 曹高萍 杨裕生 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期367-371,共5页
为克服锂/硫电池的正极材料单质硫的导电性差、放电产物的部分溶解导致电池性能下降等问题,在“主链导电、侧链储能”思路下,设计并探索了一种新型正极材料多硫化碳炔。通过元素分析、13CNMR谱、Raman光谱及热分析测试技术对含碳炔结构... 为克服锂/硫电池的正极材料单质硫的导电性差、放电产物的部分溶解导致电池性能下降等问题,在“主链导电、侧链储能”思路下,设计并探索了一种新型正极材料多硫化碳炔。通过元素分析、13CNMR谱、Raman光谱及热分析测试技术对含碳炔结构的碳材料与单质硫在不同温度下的共热产物进行了表征。结果证明, 300℃下所得产物中多数硫以多硫链的形式化合在sp2杂化的碳主链上,生成接近理想多硫化碳炔的结构。该材料的放电容量高,大电流性能好(400mA/g的电流密度下放电比容量为773mA·h/g),循环性能较好(50次循环后,还具有350mA·h/g的容量),证明材料设计思路是可行的。 展开更多
关键词 正极材料 电化学性能 碳炔 硫化 锂电池 RAMAN光谱 制备 分析测试技术 sp^2杂化 放电比容量 电池性能 部分溶解 元素分析 ^13C NMR谱 放电容量 电流性能 电流密度 循环性能 设计思路 单质硫 导电性 产物 碳材料 近理想
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ZnAl、ZPAl-A水滑石的合成及表征
10
作者 胡芳 詹正坤 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2000年第2期162-165,共4页
用共沉淀法合成了一系列的 Zn Al及部分三元 ZPAl- A(Z=Zn、Cu,P=Co、Ni,A=CO3 2 -C6H5COO-、CH3 COO-)水滑石样品 ,用 IR、XRD、ICP、TG- DTA等测试方法对样品进行表征 ,结果表明合成了结晶度较好的水滑石样品 ,且 M2 + / M3 + (投料... 用共沉淀法合成了一系列的 Zn Al及部分三元 ZPAl- A(Z=Zn、Cu,P=Co、Ni,A=CO3 2 -C6H5COO-、CH3 COO-)水滑石样品 ,用 IR、XRD、ICP、TG- DTA等测试方法对样品进行表征 ,结果表明合成了结晶度较好的水滑石样品 ,且 M2 + / M3 + (投料比 )为 2或 3时 ,所得样品较好 ,该方法也成功地引入大的有机阴离子 (CH3 COO-、C6H5COO-) 展开更多
关键词 共沉淀法 水滑石类化合物 催化剂 合成 表征
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FER型沸石的合成、结构与吸附性质(英文) 被引量:5
11
作者 马明华 姜慧文 +1 位作者 龙英才 孙尧俊 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第4期405-416,共12页
在TMEDA(四甲基乙基二胺)-Na_2O-SiO_2-Al_2O_3-H_2O体系(Ⅰ),Na_2O-K_2O-Al_2O_3-SiO_2-H_2-HCO_3^-CO_3^(2-) (Ⅱ)及Py(吡啶)-PrNH_2(正丙胺)-HF-SiO_2-H_2O体系(Ⅲ)中,分别合成了纯相FER沸石及FER硅沸石.用粉末XRD,FT-IR,^(29)Si MAS... 在TMEDA(四甲基乙基二胺)-Na_2O-SiO_2-Al_2O_3-H_2O体系(Ⅰ),Na_2O-K_2O-Al_2O_3-SiO_2-H_2-HCO_3^-CO_3^(2-) (Ⅱ)及Py(吡啶)-PrNH_2(正丙胺)-HF-SiO_2-H_2O体系(Ⅲ)中,分别合成了纯相FER沸石及FER硅沸石.用粉末XRD,FT-IR,^(29)Si MAS NMR及TG/DTA等表征其结构性质,并用超微量电子真空吸附天平测定这些沸石样品对正己烷,甲醇和水的吸附等温线.结果表明:各体系合成的样品虽然结晶度高,呈现出FER沸石的典型结构特征,但由于它们的组成和晶格微结构不同,热稳定性与吸附性质有明显的差异.在(Ⅰ)体系中合成的FER沸石层错缺陷少,晶格完美,正己烷与甲醇的吸附量可达到理论值,结构破坏温度为1190℃.红外精细谱及^(29)Si MAS NMR高分辨谱证明FER硅沸石具有十分完美的骨架结构.由于晶胞收缩,它对正己烷与甲醇吸附量略低于理论值,并呈现出高度的疏水性.它的结构破坏温度高于1300℃.在(Ⅱ)体系中合成的FER型沸石结构缺陷多,沸石孔中的钾离子不易被质子完全交换.它的正己烷与甲醇吸附量均较低,而水的吸附量相对较高.吸附现象表明,正己烷和甲醇都被吸附于FER沸石的十元环主孔道中,分压较高时,甲醇可通过八元环进入小笼,而水的吸附性质则主要与各样品的Si-OH缺陷及骨架中的阳离子含量有关. 展开更多
关键词 FER型沸石 硅沸石 吸附性质 沸石 合成 结构
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一种新型磷酸硼的制备方法 被引量:8
12
作者 单志超 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期289-290,共2页
用常温常压的方法制备了磷酸硼 ,用红外光谱与 X-射线粉末衍射确认了所制备的化合物 ,同时用差热热重分析研究了此化合物的热稳定性。
关键词 磷酸硼 ir xrd tg-dta
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VPO,VPO/Al_2O_3催化剂前身物的热分解过程 被引量:1
13
作者 谢超瑜 李新生 +2 位作者 苗延芬 李大明 辛勤 《分子催化》 EI CAS CSCD 1994年第6期421-428,共8页
本文应用差热、热重分析技术并结合X射线衍射和红外光谱法对水相,有机相制备的VPO催化剂及水相制备的VPO/Al_2O_3催化剂前身物在空气中的热分解过程进行了考察,由红外光谱证明,VPO催化剂前身物的主要组成成分为VO... 本文应用差热、热重分析技术并结合X射线衍射和红外光谱法对水相,有机相制备的VPO催化剂及水相制备的VPO/Al_2O_3催化剂前身物在空气中的热分解过程进行了考察,由红外光谱证明,VPO催化剂前身物的主要组成成分为VOHPO4·0.5H2O.不同制备方法和制备条件对VPO催化剂的热分解行为和最终产物有很大影响,随着P/V比的改变,VPO催化剂前身物在焙烧过程中转变为不同的活性相,并且过量的磷酸抑制V(Ⅳ)的氧化过程。在VPO/Al_2O_3催化剂上,VPO前身物和载体发生了化学作用,这种作用促进了催化剂的热分解。 展开更多
关键词 VPO催化剂前身物 热分解 tg、dta、xrd、ir技术.
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NiZnCu铁氧体纳米粉末的红外特征及磁性能 被引量:1
14
作者 孔小东 朱梅五 《云南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第S1期60-63,共4页
采用PEG溶胶-凝胶法制备Ni1-xZnxFe2O4,Ni0.65-xZn0.35CuxFe2O4纳米粉末,在不同温度下进行热处理,测定其磁性能;对NiFe2O4纳米粉末,测定XRD谱、TG-DTA曲线和红外吸收光谱,分析其物理、化学过程;测定其红外漫反射谱,分析其红外特征.结果... 采用PEG溶胶-凝胶法制备Ni1-xZnxFe2O4,Ni0.65-xZn0.35CuxFe2O4纳米粉末,在不同温度下进行热处理,测定其磁性能;对NiFe2O4纳米粉末,测定XRD谱、TG-DTA曲线和红外吸收光谱,分析其物理、化学过程;测定其红外漫反射谱,分析其红外特征.结果表明,凝胶自燃烧后有机物已全部去掉;200-600℃之间的热处理对粉末的长大和晶化过程的影响,并不表现明显的差异;800℃处理后,晶化程度增强,粉末粒径也显著增大;红外漫反射谱可以较好地反映粉末的尺寸效应和形态效应,粉末粒径越小,漫反射函数值越大;铁氧体纳米粉末的磁性能与热处理温度、化学组成、粉末的形态及粒径大小有着十分密切的关系. 展开更多
关键词 NiZnCu铁氧体纳米粉末 xrd tg-dta 红外光谱 磁性
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The synthesis of spherical calcium carbonate composite in amphiphilic PS-b-PAA solution and its thermal dynamic characteristic
15
作者 YUELinhai JINDalai 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2004年第3期235-239,共5页
Spherical calcium carbonate composite is synthesized in the solution of amphiphilic block copolymer of polystyrene(PS) and poly(acrylic acid)(PAA). SEM and XRD measurements show that the diameter of the particulates d... Spherical calcium carbonate composite is synthesized in the solution of amphiphilic block copolymer of polystyrene(PS) and poly(acrylic acid)(PAA). SEM and XRD measurements show that the diameter of the particulates decreases with the augment of the PS-b-PAA concentration,crystalline in the composite is calcite and its morphology as well as the structure is changed too. TG-DTA together with IR analysis is applied to investigating the thermal dynamic behavior of the composite. The results show that the composite is mainly composed of two phases, that is, the nanocrystalline calcium carbonate and the PS-b-PA-Ca composites. PS phase decomposes first with a large heat release at about 330℃. However, the PAA chains have relatively high thermal stability, probably due to the structural Ca-O bond,and decomposes at above 400℃. Matching opinions are used to explain the possible reasons for the regular as well as the particular characteristics of the composite corresponding to a certain copolymer concentration. 展开更多
关键词 合成工艺 球形碳酸钙 聚苯乙烯 PS 热力学
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