基于TG-FTIR-MS技术的烟叶角质层热解行为研究

为探究烟叶角质层热解行为及其在热解过程中气相产物释放规律,采用酶法、化学方法分离烟叶角质层,通过扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱仪对其进行表征分析,利用热重-傅里叶红外光谱-质谱(TG-FTIR-MS)联用技术检测角质层的热释放行为和热解产物。结果表明,采用酶法和化学方法均可分离烟叶角质层,烟叶角质层的热解可分为失水(50~135℃)、快速脱挥发分(135~595℃)和碳化(595~900℃)3个阶段,其热解产生的气体成分主要包括CH_(4)和CO_(2),气态产物多集中在300~600℃温度区间,其中以羧酸类化合物和甲苯居多。苯系物在250℃左右开始产生,在500~540℃温度区间内达到峰值,而尼古丁的生成量则相对较少。

基于TG-FTIR的油页岩与棉秆共热解特性研究

油页岩与棉秆的共热解在高效转化油页岩和利用农业废弃物方面具有潜在的应用价值。本文采用热重红外联用(TG-FTIR)技术,对吉木萨尔油页岩和农业废弃物棉秆秸秆进行了共热解特性研究。主要考察棉秆加入量对吉木萨尔油页岩失重特性、失重速率及挥发分析出演变行为的影响。结果表明,棉秆的加入能够显著促进油页岩的热解,使油页岩解程度加深。油页岩和棉秆质量比为1:3时,实际失重率相较于理论值降低了1.42%。失重速率较理论值增加0.19%/min。棉秆和油页岩共热解过程存在一定的协同效应。共热解逸出产物中H_(2)O和C-H键强度相较于单独热解明显减少。

煤自燃热特性TG-DSC实验研究

为了研究煤自燃热特性,采用同步热分析(TG-DSC)实验研究内蒙古自治区鄂尔多斯市A矿煤样自燃过程。根据TG(Thermogravimetry,热重法)曲线、DTG(Derivative Thermogravimetry,微商热重法)曲线得到煤样自燃的重量变化特性与特征温度点,并将自燃过程划分阶段。根据DSC(Differential Scanning Calorimetry,差示扫描量热法)曲线得到煤样自燃各阶段吸/放热量。结果表明:煤自燃TG曲线随煤温升高呈先降后升再降的变化趋势,自燃过程分为蒸发脱附阶段、增重阶段与燃烧阶段;DSC曲线随煤温升高呈先升再降的变化趋势,蒸发脱附阶段的吸热量为31.96 J/g,增重阶段的放热量为234.59 J/g,燃烧阶段的放热量为2547.84 J/g。

基于TG-FTIR的竹材细胞壁主要组分热解特性

【目的】探究不同热解条件下竹纤维细胞和薄壁细胞中主要组分的热解规律,分析热解过程对固体残余量和挥发分组成的影响,为竹材热解转化为高品质气体燃料和炭材料提供理论参考和借鉴,为开发清洁高效的梯度炭化及物理活化工艺提供技术支撑。【方法】选取3年生毛竹,利用热重—红外联用分析仪(TG-FTIR)对竹粉、水选分离出的竹纤维和薄壁细胞以及化学法分离获得的细胞壁纤维素、半纤维素和木质素在10、20和30℃·min^(-1)升温速率条件下进行热解特性与气体相对含量的半定量分析。【结果】10℃·min^(-1)、N_(2)气氛条件下,竹粉、竹纤维细胞和薄壁细胞的主热解阶段发生在180~400℃之间,三者固体残余量分别为19.8%、21.3%和17.5%。竹纤维素、半纤维素和木质素的主热解阶段分别发生在250~400℃、190~365℃和100~500℃之间,纤维细胞和薄壁细胞中纤维素的固体残余量分别为9.9%和6.3%,半纤维素的固体残余量分别为20.2%和18.3%,木质素的固体残余量分别为30.4%和25.8%。热重—红外光谱分析表明,热解产生的气体主要由CO_(2)、CO和CH_(4)等组成。纤维素热解产物中含C=O和C—O—C等官能团化合物的相对含量最高为65.8%,半纤维素中CO_(2)的相对含量最高为42.7%,木质素气体产物中合成气(CH_(4)、CO)含量最高为27.6%。提高升温速率,纤维素热解产物中含C=O和C—O—C等官能团化合物和木质素中合成气的相对含量减少约5%,半纤维素中CO_(2)含量增加近10%。【结论】1)竹粉、不同类型细胞及其三组分的热解特性各异,其中薄壁细胞-纤维素的固体残余量最低,纤维细胞-木质素的固体残余量最高;2)竹粉、竹纤维和薄壁细胞及其3种主要组分的热解气体组成类型基本相同,但相对含量存在明显差异,纤维素主要热解气体产物为含C=O、C—O—C等官能团化合物,半纤维素主要热解产物为CO_(2)和含C=O官能团化合物,木质素主要热解产物为CO_(2)和含C—O—C官能团化合物;3)随升温速率增加,竹粉、不同类型细胞及其3种主要组分的TG/DTG曲线整体向高温一侧移动,热解气体产物的红外吸收峰强度增加,CO和含C=O官能团化合物的相对含量有所降低。

神木煤显微组分热解的TG-MS研究

在TG-151热天平上考察了神木煤显微组分的热重特性,并用质谱对热解气体进行了在线检测分析.结果表明:镜质组比惰质组有较高的挥发分收率和较高的最大失重速率,较低的起始热解温度和热解峰温.对热解产生的气体的在线质谱分析表明,镜质组有较高的C_1～C_4轻质烃类和C_6～C_8芳香烃类收率,原煤居中,惰质组最少,反映了镜质组和惰质组在脂肪氢含量和芳香度方面的差异;同时镜质组比惰质组有较高的水生成,反映了镜质组较高的酚羟基含量对热解水生成的影响.而镜质组和惰质组CO_2逸出的不同则反映了其含氧官能团含量的差异.各种热解气体不同的逸出强度和分布反映了镜质组和惰质组因组成不同而导致在热解反应性方面存在的差异.

TG-FTIR-MS联用技术对沼渣热解特性的分析

为探究多种类沼渣废弃物的热解特性差异及在热解过程中逸出气相产物的主要成分和产量,该研究采用秸秆沼渣(SBR)、鸡粪沼渣(CMBR)、蛋白质类沼渣(PTBR)、脂肪类沼渣(FTBR)和淀粉类沼渣(STBR)为原料,利用TGFTIR-MS对其热解进行分析。结果表明:5种沼渣废弃物失重过程相差较大,但主要热解阶段相同,可分为3个阶段,即吸附水蒸发阶段、挥发分析出阶段及炭化阶段。SBR、CMBR主要热解失重发生在170~450℃之间,PTBR、FTBR、STBR主要热解失重发生在130~450℃之间,失重率大小依次为STBR、FTBR、SBR、PTBR和CMBR;根据热解特性指数D值分析,PTBR、FTBR、STBR及SBR热稳定性较低,易于热解,CMBR热稳定性较高。沼渣挥发分成分较为复杂,受热过程中逸出的气体主要成分是CO_(2)、H_(2)O、CH_(4)和CO等,其中CMBR热解CH_(4)的释放量较低,而PTBR、FTBR、STBR热解CH_(4)释放量较高,该结果可为沼渣处理提供参考。

生物质催化热解的TG-FTIR研究

借助综合热分析仪和傅立叶红外联用技术(TG-FTIR),考察了HUSY、REY和HZSM-53种分子筛以及重油催化裂化催化剂MLC和馏分油催化裂解催化剂CIP对生物质催化热解的活性和选择性。研究结果表明,分子筛对生物质热解产物的脱氧活性顺序为:REY≈HUSY>HZSM-5,生成高辛烷值烃类的选择性顺序为:REY>HUSY≈HZSM-5;MLC催化剂和CIP催化剂都表现出较高的选择活性,前者的脱氧活性略高于后者;择形分子筛HZSM-5的引入对调整催化剂酸强度、提高催化转化选择性和抑制焦炭生成产生一定作用。

DSC/TG-FTIR-MS联用技术研究ADN热分解动力学和机理

应用DSC/TG-MS-FTIR同步热分析-红外质谱联用技术,研究了ADN的分解过程及分解机理,从ADN分解生成的气体产物的动态分布及气体产物的生成动力学方面,获得了ADN热分解的主要气体产物为N2O、NO2、NH3、H2O和N2,气体产物N2O、NO2和NH3的动力学参数的Ea值分别为157.5、158.6、100.0 kJ/mol,从微观角度提出了ADN可能的热分解机理。

TG-FTIR联用下生物质废弃物的热解特性研究

采用TG-FTIR(热重-傅立叶红外光谱)联用的分析方法对红松锯屑的热解失重特性和产物生成特性进行了研究。结果表明,红松锯屑热解失重的主要阶段发生在200～450℃间,反应符合一级反应动力学模型,活化能在70～80kJ·mol-1之间。小粒径有利于热解反应的进行,且该现象随着升温速率的增大而变得显著,但在本实验的梯度水平下粒径对热解特性的影响相对较小。升温速率对热解特性的影响相对较大,高的升温速率导致热解起始温度和失重峰温度向高温区移动,加快了热解进程,且升温速率达到50K·min-1时,在735℃左右观察到特殊失重峰。FTIR的实时分析结果表明,热解的气态产物主要有CO2、CO、CH4和其他低分子烃类,通过对产物浓度变化的半定量分析,验证了粒径对热解特性的影响效果以及735℃左右特殊失重过程的存在。

稻壳与褐煤共热解过程的TG-FTIR分析

利用TG-FTIR技术对稻壳与褐煤按照不同比例进行的共热解过程进行分析.结果发现,共热解过程的热失重相对于单独热解有所加深,尤其是在稻壳与褐煤按照2∶8比例进行共热解时;共热解过程的热解产物发生变化,其中CO2产物增加明显,CH4产物略有减少,CO产物略有增加,其他有机化合物如酚类化合物、含羰基结构化合物和含芳环结构的化合物都有所减少.根据共热解产物变化规律和生物质与褐煤单独热解反应的机理,分析共热解过程中二者发生协同作用的原因是:生物质中的金属氧化物对煤炭黏结成焦炭过程有抑制作用,从而促进了煤炭的进一步分解;并且在慢速共热解过程中生物质相对于煤炭先产生H2,而H2的存在抑制了煤炭在高温时的缩合反应,从而加强了其裂解反应.

生物油热解气化的TG-FTIR分析

该文主要目的是了解生物油的热解气化特性及气体产物的析出特性,采用木屑快速热解生物油为对象,利用热重与傅立叶红外分析仪联用对生物油的热解气化行为进行实验研究。实验结果表明生物油的热解分为两个阶段:挥发分的快速析出(200～300℃)与生物油的碳化,生物油的热解气化符合三维扩散模型,且随着升温速率的升高热解活化能先升高后降低。红外分析结果表明生物油热解气化的主要气体产物为CO、CO_2、CH_4、H_2O和碳氢化合物等小分子气体,有机化合物的析出主要在低温段,而生物油中重质组分的裂解主要在中高温度段。

几种生物质热解过程的TG-DSC分析

应用热重—差示扫描(TG-DSC)同步热分析仪对小麦秸秆、棉秆、花生壳和白松等生物质进行了热解实验研究。通过对实验所得小麦秸秆的DTG和DSC曲线对比分析,对生物质热解过程进行了详细的探讨。在DSC曲线上扣除水分的影响后,对其积分得出热解过程需热量的规律。实验数据为生物质热解工艺的能量平衡分析和经济性分析提供了参考。这种方法可以推广到其他生物质以及垃圾等热解和燃烧过程的研究中。

用TG-FTIR考察煤燃烧过程中石灰石固硫影响因素

大量燃煤伴随而来的环境问题是 SO2 污染及酸雨 ,用钙基固硫剂固硫可以降低 SO2 污染 ,改善大气环境质量 ,是一种投资少 ,见效快的实用技术 .用碳酸钙作为吸收剂 ,考察了煤燃烧过程中固硫的影响因素 .实验表明 ,用石灰石固硫的最佳工况条件是温度为 1 0 0 0℃左右 ,钙硫比为 3∶ 1 .

基于TG-FTIR与XPS的硬质聚氨酯泡沫/膨胀石墨复合材料阻燃机理研究

采用热重-傅里叶红外光谱(TG-FTIR)研究硬质聚氨酯泡沫(RPUF)和硬质聚氨酯泡沫/膨胀石墨复合材料(RPUF/EG)燃烧过程中气相产物生成及变化规律,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)研究其炭渣的微观形貌、元素组成及键合状态,结合阻燃性能测试阐明RPUF/EG复合材料阻燃机理。SEM分析表明RPUF/EG复合材料燃烧后炭渣中存在大量"蠕虫状"结构。TG-FTIR分析表明RPUF/EG复合材料热解分为两个阶段,第一个阶段对应于聚氨酯分子链硬段的降解,第二个阶段对应于聚氨酯分子链软段的降解,降解产物有异氰酸酯化合物、胺类化合物、碳氢化合物、芳香族化合物、CO、CO2以及酯类化合物,RPUF/EG硬段降解产物强度高于PRUF的降解。XPS分析表明RPUF炭渣中C,N和O元素含量分别为77.63%,10.30%和12.07%,RPUF/EG30炭渣三种元素含量分别为82.18%,9.18%和8.35%。在此基础上,通过对C元素的分峰拟合发现RPUF炭渣中C-C/C-H,C-O/C-N和CO/CN含量分别为51.38%,38.89%和9.73%,RPUF/EG30炭渣中三种结构含量分别为53.99%,37.62%和8.39%,说明膨胀石墨的加入有利于聚氨酯分子链中C元素形成稳定石墨碳结构,从而有利于形成致密炭层;通过对N元素的分峰拟合发现RPUF炭渣中-NH-和N结构含量分别为49.06%和50.94%,RPUF/EG30炭渣中-NH-和N结构含量分别为43.96%和56.04%,说明膨胀石墨的加入有利于聚氨酯分子链中N元素形成稳定芳杂环结构,从而形成致密炭层;通过对O元素的分峰拟合发现RPUF炭渣中O,-O-和O2/H2O三种结构含量分别为19.30%,16.72%和63.98%,RPUF/EG炭渣中三种结构含量分别为25.57%,36.60%和37.83%,进一步说明RPUF/EG炭渣致密性明显提高。综合TG-FTIR,XPS和SEM分析,结合阻燃性能测试可以得出RPUF/EG复合材料阻燃机制:膨胀石墨粒子在燃烧过程中膨胀形成"蠕虫状"结构,其释放的酸性气体促进了聚氨酯分子链硬段的降解,并且促进聚氨酯分子链中C和N等元素形成致密炭层,上述致密炭层与"蠕虫状"结构一起覆盖在燃烧区域表面,有效抑制燃烧区域物质以及能量的输运,从而达到阻燃目的。以上研究为揭示膨胀石墨阻燃机理,拓展其在相关领域的使用提供了实验基础和理论依据。

Mg-Al水滑石纳米晶热分解行为的TG-MS研究

利用热重质谱联用仪（TG—MS）和多晶XRD对水热法制备的Mg-Al水滑石纳米晶的热分解行为进行表征研究表明：Mg-Al水滑石的热性能与其晶体化学特征有密切的关系。Mg-Al水滑石的热分解过程可分为4个阶段：①T≤280℃时．失层间H2O；②T=280℃～380℃时，失层板中[Mg-OH-Al]结构单元OH^-；③T=380℃～580℃时．失层板中[Mg-OH-Mg]结构单元的OH^-；④T=395℃～580℃时，层间CO3^2-逸出。后两个阶段有较大重叠性。[Mg-OH-Mg]中OH^-和CO3^2-最大逸出量对应的温度明显不一致。[Mg-OH-Mg]中OH的逸出是导致层状结构破坏的诱因，热分解的阶段性随升温速率提高而表现得明显。Mg—Al水滑石的热分解行为受扩散控制。

卵磷脂的精制及TG-DTAD-TG热分析

首先全面研究了乙醇精制卵磷脂的工艺条件 ,得出较佳操作条件为 :提取温度为室温 ,乙醇浓度 85 % ,提取时间 2 0min ,pH =10 5。其次 ,对卵磷脂精制产品进行了TG DTA DTG热分析 ,确定了卵磷脂的晶型转变温区、熔化温度、氧化裂解温度 ,发现卵磷脂在 32 0℃左右才开始分解 。

添加剂抑制CaSO_4高温分解的TG-FTIR研究(Ⅰ)氧化物系列

固硫产物 Ca SO4在高温下易分解 ,导致钙基固硫剂在高温下固硫率急剧下降 ,限制了燃烧过程中固硫技术在工业锅炉中的应用 ,固硫产物的稳定性是影响高温固硫率的重要因素 ,采用 TG- FTIR联用技术 ,在线测定了不同种类的添加剂对 Ca SO4高温热分解的影响规律 ,结果表明 :分别添加一定比例的 Al2 O3 ,Mg O和 Zn O等氧化物对 Ca SO4晶体在高温下 ( 1 0 0 0℃～ 1 45 0℃ )的分解有明显的抑制作用 .

不同复鞣革热解性能TG-DSC分析

皮革在高温下的热解特性与其耐热性、抗燃性两项指标密切相关。本论文选取六种复鞣剂,分别采用常规复鞣工艺对削匀牛蓝湿革进行复鞣;再通过TG-DSC热分析连用技术对各复鞣革样及对比样热解性能进行分析,实验可获得皮革的热解过程特性参数:温度区间、时间范围以及热解过程中的吸热量。结果表明:各复鞣革样起始分解温度均较对比样有所降低,各复鞣革中铬复鞣革热失重达10%时的温度最高,为267.7℃;有机磷复鞣革分解吸热量最大为250.8 J/g,分解残余碳量仅次于铬鞣革;其他各种复鞣革热解特性参数也各不相同。

用TG-FTIR研究TNT的热分解

用ＴＧＦＴＩＲ技术研究了２，４，６三硝基甲苯（ＴＮＴ）在高纯氮气和等速升温（１０℃／ｍｉｎ）条件下的缓慢热分解行为，测定了分解气体产物的组成。实验表明ＴＮＴ在２２４．１６℃时分解速度达到最大，其主要分解产物为１，３，５三硝基苯和ＣＯ２。由此推断的ＴＮＴ缓慢热分解过程、步骤以及ＴＮＴ的热分解机理与Ｓｈａｃｋｅｌｆｏｒｄ报道的一致。

基于TG-FTIR和Py-GC/MS的生物质三组分快速热解机理研究

利用热重红外联用仪(TG-FTIR)和快速热解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS),对生物质三组分(纤维素、半纤维素和木质素)的热解失重规律、动力学和挥发分组分及其含量进行了对比研究。TG/DTG曲线表明,纤维素热解失重区间最窄,峰值处热解失重率最大;半纤维的最易发生降解,存在两个失重区间;而木质素热解过程最缓慢,热解温度范围最广。三维FTIR表明,纤维素热解主要产物为CO_2、醛类、酮类和酸类;半纤维素热解主要产物与纤维素一致,但是CO_2含量比其他几类组分高很多;木质素热解主要产物为CO_2和芳香烃类。Py-GC/MS分析表明,纤维素热解有机组分主要为呋喃类和脱水糖类,呋喃类产物在600℃时达到最大值43.34%,脱水糖类产物在500℃时达到最大值27.78%;半纤维素热解主要产物为酮类和呋喃类,两者含量随着热解温度增加呈逐渐下降趋势;木质素热解主要产物为酚类,总酚含量在热解温度500℃时达到最大值78%,其中愈创木酚型(G-型)酚的含量最高63.43%。