麻黄“上沫”成分的热分析TG-DTG-DSC及热解-GC-MS研究

以热重-微分热重法（TG-DTG）和差示扫描量热法（DSC）对麻黄＂上沫＂进行热分析研究,并进一步通过热解-GC-MS技术解析麻黄＂上沫＂的化学组分。结果表明,麻黄＂上沫＂质量丢失的主要温度范围在250-560℃,以305℃和506.3℃时的质量丢失速率最大,在364.8℃和508.2℃各有一个明显的放热峰。麻黄＂上沫＂为有机化合物,在450℃条件下,热解-GC-MS检测,初步鉴定出28种化学物质。首次为麻黄入药需先煎去＂上沫＂的制法提供了实验数据支持。

基于YOLOv7-tiny改进的口罩佩戴检测算法YOLOv7-DSC

针对密集人群下口罩佩戴检测实时性差、难以部署到移动端的问题,提出基于YOLOv7-tiny改进的口罩佩戴检测算法YOLOv7-DSC。该算法结合深度可分离卷积改进的SE注意力机制设计了一种轻量化特征提取模块,并结合BiFPN设计了一种加权特征融合模块。经实验验证,YOLOv7-DSC算法在口罩数据集上mAP为96.9%,与YOLOv7-tiny算法相比仅降低了0.5%;相比于YOLOv3-tiny、YOLOv4-tiny、YOLOv5s、MobileNetV3、ShuffleNetV2、GhostNet和Swin-Transformer算法在mAP上分别高出13.4%、11.2%、4.5%、5.7%、5.8%、4.2%和5.1%;在检测精度与YOLOv7-tiny算法相当的情况下,参数量和计算量分别减少了60%和55%,仅为2.4 M和6.0 G,极大地降低了硬件成本。

A NEW APPROACH TO ESTIMATE KINETIC DECOMPOSITION FROM TG-DTG OR DSC CURVE

This paper reports a new approach to estimate kinetic parameters for the thermal decomposition of the solid state from TG-DTG or DSC curve.Reduced equations are derived for the first tlme.The validity of these equations was demonstrated employing data obtained from the dehydration process of calcium oxalate monohydrate.

质量平衡法与DSC法测定正十六烷纯度

通过质量平衡法与DSC(差示扫描量热)法对正十六烷进行了纯度分析。质量平衡法中,采用气相色谱FID检测器面积归一化法测定正十六烷主成分及有机杂质,热重和卡尔费休法分析试剂无机组分和水分含量;DSC法通过测定试剂熔融吸热曲线,根据范特霍夫方程计算正十六烷纯度。质量平衡法测定正十六烷纯度为99.30%,不确定度为0.26%;DSC法测定正十六烷纯度为99.35%,不确定度为0.50%。两种正十六烷纯度测定方法一致性良好,其中质量平衡法考察因素较多,适用范围较广,不确定度较小;DSC法操作简单,试剂消耗较小,但其测量不确定度较高,需使用精确度较高的仪器。

DSC快速检测复合助剂中山梨醇类透明成核剂含量研究

研究并建立了采用差示扫描量热仪(DSC)快速准确测定复合助剂中山梨醇缩醛类透明成核剂含量的方法。山梨醇缩醛类透明成核剂热稳定性好,熔融热焓达到181.26 J/g,可采用热焓进行换算透明成核剂含量。透明成核剂质量和热焓的标准曲线方程为m=0.005H-0.070(m为质量,H为热焓),拟合相关系数R^(2)=0.999,线性关系较好。可以利用标准曲线方程分析复合助剂中的山梨醇缩醛类透明成核剂含量。采用DSC差示扫描量热分析替代常用的高效液相色谱或气相色谱分析,DSC差示扫描量热分析方法不需要使用有机溶剂对样品进行溶解,可直接采用粉末完成测试,该方法样品消耗量少,节能,且操作简单、分析时间短,检测结果准确且绿色环保。

DSC法升温速率对再生聚酯纤维鉴别的影响研究

由于固有特性,聚酯纤维PET在服装以及其他多种行业有着重要运用。为了提高资源利用率、实现绿色低碳化发展,已有多种方法用于PET再生合成。再生PET与原生PET有相同的分子结构,采用传统方法难以鉴别,而现有的标准方法过于复杂。考虑到再生PET与原生PET存在低聚物含量的差别,可以使用差示扫描量热仪(DSC)测试法鉴别是否为再生PET。文章重点研究了在DSC测试中,升温速率对于再生PET鉴别的影响。结果表明,在样品质量约为5 mg及氮气吹扫速率为50 mL/min的情况下,升温速率为10℃/min是最佳的测试条件,通过此方法可以鉴别PET是否为再生,为后续类似研究提供参考。

DSC法测定PET/PTT混纺产品中PTT纤维含量的不确定度评定

文中以差式扫描量热法(DSC)测定PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯)纤维含量为实验依据,分析实验过程中的不确定度来源并进行具体量化,得出差式扫描量热仪系统误差和热量求积是不确定度主要来源的结论。DSC法测定PTT纤维含量的相对扩展不确定度为3.58%(k=2)。根据笔者在实验室长期检测的经验,给出提高检测结果准确性的建议。

DSC法研究小麦淀粉与面粉糊化和回生特性

利用差示扫描量热仪结合Avrami方程考察了8种不同小麦淀粉与面粉糊化和回生特性,探讨了直链淀粉和蛋白含量对其热力学行为产生的影响,并用SPSS软件计算其相关性。结果表明:对于淀粉与面粉体系,直链淀粉含量与糊化热焓值△H呈较显著的负相关,与Avrami指数n呈弱的负相关,而与速率常数k呈较显著的正相关,与最大回生度DR呈一定的正相关;对于面粉体系,蛋白含量与面粉糊化热焓值△Hf呈一定的负相关,与面粉体系Avrami指数nf和速率常数kf分别呈弱的正相关和较显著的负相关,与面粉体系最大回生度DRf呈弱的正相关。

CPDB／正丁醇／正辛烷／水体系溶致液晶的^2HNMR和DSC法研究

测定了溴化十六烷基吡啶／正丁醇／正辛烷／水体系的相平衡．在液晶区域选取样品点，用２ＨＮＭＲ和差示扫描量热法，并与液晶纹理相对照研究了该区域的相结构变化．结果表明，在一定温度下，随着含水量的增加，体系从单一的Ｗ／Ｏ型微乳液→微乳液和层状液晶共存→层状液晶与六角状液晶共存→层状、六角状与六角状向立方状过渡晶型的三相共存→立方状→Ｏ／Ｗ型微乳液过渡．在组成固定情况下，研究了该体系液晶相结构随温度升高所发生的变化．

沥青性能的DSC评价方法

应用DSC(differential scanning calorimetry)方法测定原样沥青聚集状态改变时的热量变化,以及沥青在不同老化程度下和掺加蜡含量不同时的热稳定性及变化程度,定性评价了不同沥青的温度稳定性和高温性能。结果表明,从DSC测试的热量变化可发现沥青经过改性后,温度稳定性提高了,吸热峰能量值减少了50%以上,感温性降低了;沥青分别经过旋转薄膜烘箱和PAV老化后,吸热峰能量值减少了40%以上,表明经过程度不同的老化试验,沥青的热稳定性更好;含蜡量越低,温度稳定性越好。DSC方法与沥青高温常规试验结果对比表明,沥青吸热峰的能量值和沥青的高温指标试验结果之间有较好的相关性和一致性,说明应用DSC评价方法可以从微观上验证与判断沥青的高温性能。

相变贮热材料的DSC研究

用ＤＳＣ法研究了多元醇、层状钙钛矿等几种相变材料的热物理性能，它们都是有希望的贮热材料，实验所得数据是评价和选择这些材料的主要依据。

等温DSC法研究RFI用环氧树脂固化动力学

为了预测固化反应的进程,采用STA 449C型差示扫描量热仪,用等温DSC法研究了室温下成膜、中温固化的RFI工艺用(E-44/E-21(6/4,质量比))/GA-327=100/40(质量比)环氧树脂体系在80、90、100、110、120℃下的固化过程,通过Matlab数据拟合良好性统计法得到了n级固化模型、自催化模型及复合模型方程中的各个参数值。根据R2和离差平方和SSE确定了适合的动力学模型。研究表明:该树脂体系的固化反应具有自催化和扩散控制的特征,低温下受扩散控制的影响更大;该体系的固化反应动力学符合自催化反应动力学模型,其表观活化能Ea为56.7 kJ/mol,指前因子A为1.18×107s-1,固化反应的反应级数m、n分别为0.529和1.561。

DSC/TG-FTIR-MS联用技术研究ADN热分解动力学和机理

应用DSC/TG-MS-FTIR同步热分析-红外质谱联用技术,研究了ADN的分解过程及分解机理,从ADN分解生成的气体产物的动态分布及气体产物的生成动力学方面,获得了ADN热分解的主要气体产物为N2O、NO2、NH3、H2O和N2,气体产物N2O、NO2和NH3的动力学参数的Ea值分别为157.5、158.6、100.0 kJ/mol,从微观角度提出了ADN可能的热分解机理。

不同持水性冷却肉的品质比较和蛋白质的DSC测定

用聚类分析方法将18个样品聚为两(类)组——低汁液流失率组和高汁液流失率组。组间持水性和L值差异显著,但a值和嫩度没有差异。DSC测定和相关分析结果显示:高汁液流失率组的肌浆蛋白和肌球蛋白的变性程度大于低汁液流失率组;持水性与肌球蛋白和肌浆的变性程度成显著负相关;用DSC方法测定蛋白质变性程度比用测定蛋白质溶解性的方法更灵敏。

DSC研究大豆蛋白凝胶中水的状态

以大豆分离蛋白(SPI)为原料制备了大豆蛋白凝胶,研究了SPI浓度对大豆蛋白凝胶溶胀率的影响;以差示扫描量热仪(DSC)研究凝胶中水的状态及氯化钾、氯化钙对大豆蛋白凝胶中“三态水”的影响。当SPI浓度为13%,大豆蛋白凝胶溶胀率为30%,氯化钾对凝胶平衡水含量(EWC)影响不显著,对凝胶中非冻结水和中间水的含量有影响;氯化钙对大豆蛋白凝胶中水的状态影响大于氯化钾,氯化钙使凝胶中EWC增大,非冻结水含量增大,可冻结水含量减小。

基于TG/DSC/MS技术的煤氧复合全过程及气体产物研究

针对利用DSC曲线研究煤氧复合反应的阶段划分、热量变化及产物生成路径等方面存在定义表述不够系统,TG和DSC耦合分析不够深入等问题,利用TG/DSC/MS联用技术,开展惰气和空气氛围下不同升温速率煤氧复合全过程的测试与分析。实验表明:基于DSC划分法可将煤氧复合全过程划分为水分蒸发及气体脱附吸热阶段、化学吸附和缓慢反应放热阶段、煤热解生成活性基团放热阶段和挥发分与固定碳燃烧放热阶段。通过特征温度的作图比较,发现TG划分法和DSC划分法的煤氧复合全过程的划分具有高度的重合性和一致性,这证明了DSC划分法的可行性和正确性。利用矿井火灾学、热分析动力学和煤化学理论,阐述了煤氧复合全过程相应阶段的温度范围、生成产物。通过气相产物的质谱分析和Chem 3D软件的建模分析,在构建煤结构单元局部片段的基础上阐明了甲烷、乙烯、一氧化碳和二氧化碳等气体生成的反应历程及生成机理。获得了煤氧复合过程中CH_(4)和C_(2) H_(4)的生成趋势具有相似性规律,且离子流强度曲线出现的峰值温度基本相同。CO_(2)的逸出曲线呈抛物线,在560℃时出现逸出峰。发现了CO的离子流强度曲线具有双峰特征,双峰对应的特征温度分别为530,609℃。研究成果可为厘清煤氧复合的全过程和煤自燃分级预警提供理论支撑。

溶菌酶热变性的DSC研究

用差示扫描量热法研究了固体溶菌酶的热变性以及水溶液中不同变性剂与浓度对溶菌酶变性的影响.结果表明,溶剂水的存在及变性剂尿素和盐酸胍的加入使溶菌酶的变性温度降低,变性焓减小;同时,在一定的浓度范围内,溶菌酶的变性温度和变性焓随变性剂浓度的增大而降低.盐酸胍的变性效果较尿素强,这是由于盐酸胍与蛋白质分子间除了氢键作用外还存在着静电作用.

用DSC研究改性沥青体系的热储存稳定性

用示差扫描量热仪 (DSC)从能量变化的角度研究 SBS、SBS- g- MAH改性沥青的热储存稳定性 ,同时借助 FT- IR、软化点对改性沥青体系进一步分析研究。结果表明 ,由于 SBS- g- MAH的极性比 SBS高 ,与沥青之间能形成一种更稳定的、均匀的、分相而不分离的织态结构 。

调制式DSC测定聚乙烯的结晶度

为探索和建立用DSC测量聚乙烯(PE)结晶度的标准方法,采用调制式DSC(MDSC)对不同PE的固有结晶度进行了分析和测定;研究了PE在熔融过程中可逆与不可逆热流所对应的可能的大分子结构及运动特征,根据实验确定的包括基线在内的测定方法精确测定了不同PE的固有结晶度,并与广角X射线衍射的结果进行了比较。

几种生物质热解过程的TG-DSC分析

应用热重—差示扫描(TG-DSC)同步热分析仪对小麦秸秆、棉秆、花生壳和白松等生物质进行了热解实验研究。通过对实验所得小麦秸秆的DTG和DSC曲线对比分析,对生物质热解过程进行了详细的探讨。在DSC曲线上扣除水分的影响后,对其积分得出热解过程需热量的规律。实验数据为生物质热解工艺的能量平衡分析和经济性分析提供了参考。这种方法可以推广到其他生物质以及垃圾等热解和燃烧过程的研究中。