型煤燃烧固硫特性的TG/DTG-GC研究——Ⅰ-不同固硫剂组成对型煤固硫效率的影响

采用热天平、气相色谱在线联合分析技术（ＴＧ－ ＧＣ） ，对若干种固硫剂的固硫效果，型煤燃烧过程ＳＯ２ 的释放特征进行系统的表征分析和研究。结果表明，由固硫剂和助燃剂复配而成的复合型固硫剂的固硫效率明显优于单组分固硫剂，助燃剂与固硫剂有协同作用。

基于TG-GC-MS系统的硫在煤热解过程中迁移研究

热重-气相色谱仪-质谱(TG-GC-MS)联用在线分析系统对煤热解过程中硫的迁移实现追踪,总离子流(TIC)图显示热解气体中SO2峰丰度出现先轻微下降后升高而后再下降现象,分析揭示了SO2产生主要来自低温段磺酸基的分解和高温段大量硫自由基、氧自由基的结合2个方面。

利用TG-GC-MS研究温和氧化褐煤产物的结构组成

利用热气质联用技术（TG-GC-MS）对温和氧化胜利褐煤产物的结构组成进行了分析,通过比较氧化产物和氧化残煤的组成,推测原煤结构中易被氧化或易受热分解的分子片段.结果表明：氧化残煤中共检测出64种组成物质,主要是苯环以及多环和脂肪类物质,氧化产物中共检测出26种组成物质,主要是苯环类和多环物质;原煤结构中存在某些含有单个苯环取代基个数在1-3之间的分子片段,以及含有呋喃、喹啉、吲哚等多环物质的分子片段,这些分子片段与其相连的结构容易被H2O2氧化;片段中的连接桥键主要是Cal—O与Cal—Cal结构,在低于480℃受热分解.此外,原煤中有部分受热易分解的—S—S—结构,温和氧化过程对褐煤有脱硫效果.

TG和Py-GC/MS研究不同烟草的热解特性

利用TG和Py-GC/MS对兰州、猴王和中华三种香烟的烟丝进行了热解特性分析,并用商业烟嘴过滤器和GC/MS对香烟中的烟焦油进行了收集与组成分析.结果表明,三种品牌的香烟烟丝在相同的气氛下热失重曲线的变化基本类似.热失重主要发生在第Ⅱ(120℃~360℃)和第Ⅲ(360℃~600℃)阶段,与N_(2)气氛相比,O_(2)气氛下烟丝的热解速率和总失重明显增加,尤其对第Ⅲ阶段的热解有明显促进作用.三种香烟的烟丝热解挥发分中组分含量不同,兰州、猴王和中华烟的烟丝热解挥发分中烟碱含量最高,分别达到8.35%、6.53%和6.24%;三种品牌香烟的烟焦油含量大小顺序为中华>兰州>猴王.三种香烟的烟焦油组成差异明显,兰州烟和中华烟的烟焦油中含量最高的是烟碱,而猴王烟的烟焦油中含量最高的是醇类化合物.

电子电器产品中聚氯乙烯(PVC)材料成分的定性定量分析方法

根据PVC材料的特性和生产工艺,PVC材料一般由PVC树脂、增塑剂、稳定剂、抗氧剂和填料等成分组成。这些组分会影响材料的各项使用性能,对于生产企业的原材料开发和回收利用有着重要的参考意义。本文通过使用红外光谱仪、热重分析仪、气质联用仪,采用一定的化学前处理和分析方法,对已知配料的PVC材料进行分析,通过测试结果和已知成分的比较,制定PVC材料成分的定性定量分析方法。

热分析逸出气体氨的测定

用化学吸收光度法 (CAP)和热重 气相色谱联用法 (TG GC)测定了热分析逸出气中的氨。两种方法均简便、快捷和准确 ,通常回收率在 1 0 0± 6 %。

甘油施加比例对加热卷烟薄片热性能及热解产物的影响

【目的】深入研究甘油在加热卷烟中的热稳定性及其对烟草薄片挥发性成分的影响。【方法】采用热重(TG)、差示扫描量热(DSC)和热重–气质联用分析仪(TG–GC–MS),考察不同甘油添加比例(5%~40%)烟草薄片的热性能及热解产物的释放规律。【结果】①根据烟草薄片的微商热重(DTG)曲线,可将热失重划分为三个失重区间,烟草薄片的最大失重区间在120℃~260℃。②甘油施加比例对烟草薄片的第二失重区间(120℃~260℃)和第三失重区间(260℃~350℃)的吸热、放热状态具有较大影响。③高温条件下甘油化学性质不稳定,容易发生分子内、分子间反应,以及乙酰化反应。④在鉴定出的烟草薄片32种化合物中,有9种化合物的释放浓度与甘油添加比例密切相关,其中6种化合物来自甘油自身的反应,3种化合物来自于烟草中的主要固有组分。【结论】甘油能促进烟草薄片中某些化合物的释放。但甘油在高温条件下热不稳定,较高添加比例下,甘油反应产物显著增加。

TGA和Py-GC/MS研究不同氛围下烟草的热失重和热裂解行为

应用热重红外联用技术(TG-FTIR)和热裂解气相色谱-质谱联用技术(Py-GC/MS)对卷烟烟丝的热失重和热裂解行为及其裂解产物进行研究。采用热重分析法测定不同气氛下卷烟样品的热失重(TG)、微商热重(DTG)曲线,以及热裂解过程中H2O、CO2、CO、NH3和CH4等气体物质的释放量。结果表明,裂解气氛不同可以显著地影响样品的热裂解过程,在氮气和空气的氛围下,样品的热分解均主要发生在200-500℃7,00℃以后热失重很缓慢。在氮气氛围下固体残留物的量约为25%,而在空气氛围下约7-9%。通过热裂解气-质联用技术,在600、7008、00、900和1000℃温度下将样品进行热裂解,然后对裂解产物进行了定性和半定量分析,针对烟气中的一些裂解特征物质,探讨裂解温度以及裂解气氛对裂解行为的影响。

新鲜生物质催化热解气化制富氢燃料气的试验研究

采用TG/DTA/GC技术进行了新鲜小麦秸秆和玉米秸秆以K2CO3,Na2CO3,ZnC l2和CaO为催化剂制富氢燃料气的试验研究,分析了催化剂种类及用量对新鲜生物质热解气化气体产物组成的影响.结果表明:催化剂的加入改变了新鲜生物质热解气化气体产物的组成,气体产物中H2的含量增加;K2CO3,Na2CO3,ZnC l2对提高H2含量效果很明显;ZnC l2对CH4的生成有抑制作用,CaO对生物质热解过程中CH4的产生有一定的促进作用;随着催化剂用量的增加H2的含量增加,当K2CO3和Na2CO3用量为20%左右时,H2含量可达55%左右.

1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析研究

采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线裂解气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的裂解温度为161.3℃,在700℃时失重达到90.50%。无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着裂解温度升高而增多,有氧条件下裂解产物总数稍多于无氧条件,但种类有明显差异。无氧裂解和有氧裂解产物主要为酮类、吡咯类、吡啶类、呋喃类、吡嗪类、吲哚类以及少量芳香族化合物。有氧热裂解产物的香韵分析结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解产物具有烘烤香、坚果香、甜香、花香、奶香等香韵。

淮南烟煤热解及焦油析出特性

采用热重-傅里叶变换红外光谱（TG-FTIR）联用和固定床反应器研究了惰性气氛下不同粒径、升温速率和热解温度条件下淮南烟煤热解特性。热解析出焦油采用柱层析分离成脂肪烃、芳烃、非烃和沥青质，结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析。结果表明，粒径的增加导致煤热解失重量减少；升温速率的提高使峰值温度和燃尽温度均有所增加；随热解温度升高，半焦产率减小，气体产率增加，焦油产率先增大后减小，温度的升高导致焦油的二次反应，焦油族组成发生变化，脂肪烃和非烃减少，芳烃增加；焦油主要组分包含 C16～C30直链烷烃，二环、三环、四环芳烃及其衍生物，以及各种酚类、酯类、喹啉等物质。

蔗渣热解中纤维素与半纤维素的相互作用

用热重分析和热解气质联用研究了蔗渣纤维素、半纤维素和综纤维素3种样品的热解规律,并探讨了纤维素和半纤维素单组分间的相互作用。结果表明,纤维素和半纤维素单组分间的相互作用体现在对于不同热解产物产生不同作用:对呋喃-2-甲醛等产物的生成有促进作用;对左旋葡萄糖和二氧化碳等产物则是先促进后抑制;对乙酸等产物则先抑制后促进。

木质素磺酸盐的化学结构与热解特性

以木质素磺酸钙（ Ca-Ls）为原料，运用元素分析、傅里叶变换红外光谱（ FT-IR）手段对其化学结构和性能进行表征，利用热重分析法（ TG）和热解-气相色谱/质谱联用（ Py-GC/MS）技术研究木质素磺酸钙的热裂解特性。研究发现：木质素磺酸盐相对于草本类木质素具有较低的碳含量及氮含量，较高的硫含量；木质素磺酸钙含有较丰富的愈创木基（G型）与紫丁香基（S型）结构单元；木质素磺酸钙热解分为4个阶段，主要热解温度范围为150-450℃；升温速率为10、20、30℃/min时，热失重微分曲线上最大失重峰向高温迁移，同时随着升温速率的增大，木质素磺酸钙热解时样品颗粒达到热降解所需温度的响应时间变短，木质素磺酸钙热分解速率增大，从而改变了木质素发生热降解反应的进程。

草本类木素的化学结构与热化学性质

以草本类植物中的稻草和毛竹为原料,采用酶解/温和酸解法来分离草本类木素,制得酶解/温和酸解木素(EMAL).运用元素分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振定量磷谱(31P-NMR)等手段对两种EMAL的化学结构和性能进行表征,同时利用热重-傅里叶红外光谱联用(TG-FTIR)和热解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术研究EMAL的热裂解特性.发现:稻草的聚戊糖和抽出物含量较高,而毛竹的纤维素和木素含量较高;稻草EMAL含有丰富的愈创木基(G型)结构单元,毛竹EMAL主要以紫丁香基(S型)结构单元为主;毛竹EMAL在384℃出现一个明显的失重峰,而稻草EMAL热解时分别在270和384℃出现明显失重峰;两种木素化学结构的差异会影响EMAL的热解性质和热解产物.

乙酰丙酮钯(II)的热分解行为

采用热重-差热(TG-DTA)与气-质联用(GC-MS)研究了CVD技术制备钯膜材料的前驱体乙酰丙酮钯[Pd(acac)2]的热分解行为。通过对比其在空气和氩气两种气氛、不同温度下的热裂解产物,认为在以乙酰丙酮钯为前驱体通过CVD技术制备钯膜时,空气比氩气更适合做载气。

麻黄“上沫”成分的热分析TG-DTG-DSC及热解-GC-MS研究

以热重-微分热重法（TG-DTG）和差示扫描量热法（DSC）对麻黄＂上沫＂进行热分析研究,并进一步通过热解-GC-MS技术解析麻黄＂上沫＂的化学组分。结果表明,麻黄＂上沫＂质量丢失的主要温度范围在250-560℃,以305℃和506.3℃时的质量丢失速率最大,在364.8℃和508.2℃各有一个明显的放热峰。麻黄＂上沫＂为有机化合物,在450℃条件下,热解-GC-MS检测,初步鉴定出28种化学物质。首次为麻黄入药需先煎去＂上沫＂的制法提供了实验数据支持。

葡萄糖对天冬酰胺裂解生成氢氰酸的影响机理

为研究葡萄糖对天冬酰胺裂解生成氢氰酸的影响,采用TG-FTIR技术对天冬酰胺及与葡萄糖混合物裂解生成的HCN,NH3和HNCO进行了分析,采用Py-GC/MS技术对其他挥发性裂解产物进行了鉴定,并通过裂解同位素标记样品和计算主要含氮裂解产物中的同位素比例,推测了其形成途径。结果表明:①当天冬酰胺与相同质量的葡萄糖混合裂解时,HCN的生成量增加,NH3和HNCO的生成量降低。②在葡萄糖参与下,天冬酰胺主要裂解产物的生成量发生变化。相对含量最高的马来酰亚胺的生成量显著下降,而琥珀酰亚胺的生成量增加,腈类、酸类和酰胺类物质生成量也有所增加。除此之外,还产生了大量新的含氮杂环化合物。③在葡萄糖参与下,腈类和酰胺类物质的同位素所占比例较天冬酰胺明显增加,HCN中同位素比例由27%增加至38%。大多数含氮杂环化合物中N原子主要来源于未标记的氨基N,天冬酰胺的氨基更易与葡萄糖的羰基发生缩合反应生成含氮杂环化合物,而酰胺基上的N主要参与形成酰胺类和腈类化合物,从而抑制了天冬酰胺发生分子内脱水环化,C—C键的断裂加剧,进而导致HCN的生成量增加。

EPDM绝热层常用组分对交联剂DCP热分解行为的影响

采用热重-差示扫描量热法(TG-DSC)和气相色谱-质谱法(GC-MS)分别研究了白炭黑、硬脂酸和氧化镁对过氧化二异丙苯(DCP)的热分解特性和热分解产物的影响,还研究了白炭黑和硬脂酸对DCP热分解影响的机理。结果表明,白炭黑对DCP的热分解具有催化作用,显著降低DCP热分解活化能,催化DCP热解产物α,α-二甲基苄醇发生脱水反应生成α-甲基苯乙烯,同时加剧β-消除反应生成α-甲基苯乙酮;硬脂酸对DCP热分解峰温以及活化能无显著影响,但具有微弱催化α,α-二甲基苄醇脱水生成α-甲基苯乙烯和加剧β-消除反应生成α-甲基苯乙酮的作用;氧化镁对DCP热分解行为几乎没有影响。

基于TG-FTIR和Py-GC/MS的生物质三组分快速热解机理研究

利用热重红外联用仪(TG-FTIR)和快速热解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS),对生物质三组分(纤维素、半纤维素和木质素)的热解失重规律、动力学和挥发分组分及其含量进行了对比研究。TG/DTG曲线表明,纤维素热解失重区间最窄,峰值处热解失重率最大;半纤维的最易发生降解,存在两个失重区间;而木质素热解过程最缓慢,热解温度范围最广。三维FTIR表明,纤维素热解主要产物为CO_2、醛类、酮类和酸类;半纤维素热解主要产物与纤维素一致,但是CO_2含量比其他几类组分高很多;木质素热解主要产物为CO_2和芳香烃类。Py-GC/MS分析表明,纤维素热解有机组分主要为呋喃类和脱水糖类,呋喃类产物在600℃时达到最大值43.34%,脱水糖类产物在500℃时达到最大值27.78%;半纤维素热解主要产物为酮类和呋喃类,两者含量随着热解温度增加呈逐渐下降趋势;木质素热解主要产物为酚类,总酚含量在热解温度500℃时达到最大值78%,其中愈创木酚型(G-型)酚的含量最高63.43%。

溴化环氧树脂印刷线路板热分解机理实验研究

The thermal decomposition of a kind of brominted epoxy resin(BER) printed circuit boards was investigated by using TG-FTIR and Py-GC/MS.The mechanism of the thermal decomposition of the resin was discussed.The experimental results show that during the thermal decomposition of BER,the brominated parts are firstly decomposed with the splitting of OH—C,O—CH2,C—C(Benzene) bonds,and the pyrolysis products such as CO,acetone,bromomethane,bromophenol and 2,6-dibromophenol are produced.The decomposition of unbrominated parts is conducted at higher temperature with the splitting of OH—C,CH2—O—benzene,C—C(Benzene) bonds,and the pyrolysis products containing phenol,p-isopropylphenol,p-isopropenylacetylphenol,o-methylphenol and p-methylphenol are made.