TGA-MS联合技术研究煤中氯含量与氯的析出特征之间的关系

TGA- MS技术研究了煤中的氯含量 (高氯、中氯、低氯煤 )对煤在燃烧时氯的析出特征的影响。 MS的结果表明 ,HCl第一个析出峰是一个热作用过程 ,这部分氯是以离子状态存在于煤的内表面上 ,第二个 HCl析出峰与煤的变质程度有关 ,而氯则是与煤的有机结构相连 ,当煤燃烧时 ,以 HCl形式与 CO2 、SO2 、H2 O一起析出。第三个

热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

间位、对位芳香族聚酰胺纤维热分解过程的Py/GC-MS与TGA-DTA/MS分析

通过裂解/色谱-质谱联用(Py/GC-MS)与热失重-质谱联用(TGA-DTA/MS)对耐高温纤维间位、对位芳香族聚酰胺(PMIA,PPTA)在惰性气体下的热分解过程进行分析。Py/GC-MS迅速升温得到的裂解产物与TGA-DTA/MS连续升温得到的降解产物有较好的对应,3步降解的PMIA与1步降解的PPTA在过程上的差异反映在不同阶段降解与裂解产物的区别上。通过水解、均裂等反应机制对二者不同的热分解进行解释:在低分解温度时,运用水解机制解释了PMIA纤维3步的失重过程和低的耐热性;而随着温度升高,均裂机制增强,使得PPTA纤维在1 000℃时失重较PMIA高。

生物油中热解木质素特性

从生物油中分离出热解木质素,对其基本特性进行了研究,同时与一种碱木素进行了对比。两种木质素的主要元素质量分数基本相同,但热解木质素中碳元素质量分数比碱木素稍高,氧元素质量分数稍低;红外光谱试验发现相对于碱木素,热解木质素中含有较少的醇羟基。热重试验结果表明,热解木质素在比较低的温度下表现出较大的质量损失速率,其热稳定性比碱木素差;热解气质联用试验显示出两种木质素的热解产物组成存在较大的差异,在250、550℃两个热解温度条件下热解木质素的热解产物中芳香族化合物含量都明显高于碱木素,而碱木素250℃的热解产物中主要组分为醇类物质,芳香族化合物质量分数较低,550℃的热解产物中芳香族化合物质量分数上升,醇类物质质量分数下降,同时产生大量的丙酮。

乙醇胺改性酰亚胺聚酯聚氨酯的热性能及热解过程

研究了前文所制备酰亚胺聚氨酯的热性能及热解过程。研究采用了不同温度及不同热老化条件下的拉伸试验、热分析(TGA)与质谱(MS)的联用技术(TGA-co-MS)和红外光谱(FT-IR)的多技术研究方法。研究表明,酰亚胺聚氨酯在100℃或230℃热老化2 h后仍显示较好的力学性能。酰亚胺聚氨酯热解过程检测到荷质比分别为44、54、56、84、88、95、106的7种离子分子。其中荷质比为44的离子分子是主要的热解产物,来自于分子链中的酯键和氨基甲酸酯键的热解。酰亚胺结构的引入对分子链中氨基甲酸酯键及酯键起到较好的屏蔽作用,显著提高了聚氨酯的耐温性和热老化性能。

采用热重和裂解气相色谱-质谱分析方法剖析轮胎硫化胶

通过裂解气相色谱 -质谱 (PGC -MS)和热重分析 (TGA)等方法 ,对轮胎不同部位的硫化胶进行了一系列彻底地分析。成功利用PGC -MS确定了多组份橡胶的并用比 ,另外PGC -MS方法也是一种简单而迅速地测定促进剂和防老剂的方法 ,这种方法不需对硫化胶进行预处理。用TGA的方法可测定硫化胶的含胶率、碳黑含量、抽出物含量以及灰分含量。在轮胎硫化胶分析中与传统的繁琐的化学分析相比 ,PGC -MS和TGA被证明是一种准确而迅速的分析方法。

热重-红外-气相色谱/质谱联用研究聚苯乙烯的裂解特征

采用热重-红外-气相色谱/质谱（TGA-FTIR-GC/MS）联用技术,研究了重均分子量为2.400×10^3-1.724×10^5g/mol的不同分布范围内的3种聚苯乙烯的热裂解特征。以氮气为载气,在50-500℃范围内,比较了3种聚苯乙烯的失重曲线、裂解产物的红外光谱和总离子流色谱。结果表明,不同分子量的聚苯乙烯之间的热裂解、红外光谱、气相色谱/质谱检测结果均存在一定的差异性,相同分布宽度、不同分子量的聚苯乙烯之间的TGA、FTIR、GC/MS检测结果相近。该方法为不同分子量及分布的聚苯乙烯性能的深入研究及聚苯乙烯用于仪器性能验证、比较等提供了基础数据。

基于TG/FT-IR,Py-GC/MS的聚乳酸塑料热降解研究

采用TG/FT-IR、Py-GC/MS联用技术研究了可降解塑料聚乳酸的气体释放过程及其热解产物。研究表明,聚乳酸在320～370℃区间发生剧烈热解反应,DTG曲线在359℃时出现最大值。热解气体的逸出情况由FT-IR进行实时检测,并且定性分析了CH4,CO2,CO和有机物等产物的析出情况。通过比较TG/DTG曲线和FT-IR数据,发现DTG和FT-IR分析结果较为一致。Py-GC/MS联用技术用来分析聚乳酸热解产物,结果表明醛、酮、酯及低聚物是主要降解产物。Py-GC/MS方法快速、简便、准确,不失为聚合物热解研究的良好方法。

PBO纤维的热降解过程分析

运用裂解-色谱/质谱(Py-GC/MS)、热失重-红外(TGA-DTA/FT-IR)、热失重-质谱(TGA-DTA/MS)等联用技术分析聚对苯撑苯并双唑(PBO)纤维的热降解行为。其中,PBO纤维在Py-GC/MS中迅速裂解产生的碎片记录了分子链断裂的过程,而在TGA-DTA/FT-IR、TGA-DTA/MS中连续升温的热降解特征及其释放物反映了纤维受热后分子链的断裂、重组等过程。升温到1 000℃时,在惰性气体中,PBO纤维的热失重剩余量为76.5%,而在空气中几乎完全失重,氧化作用对纤维的失重影响很大。在两种气氛下降解产物均以小分子物质为主,其中CO2占最大比例。

杨木抽出物的溶出规律与物理化学特性研究

本文以杨木为研究对象,采用水、苯醇溶液、甲苯在不同的条件下进行抽提。并利用红外光谱、热重和热解气质联用技术分别对三种抽出物的物理化学特性进行了分析。结果表明：三种抽出物的粒径范围分别为13.5-255nm,0.536-1.29nm和43.8-1720nm。通过红外光谱发现三种抽出物中主要含有O-H伸缩振动、C=O伸缩振动、C-H伸缩振动等特征吸收峰。通过TG发现三种抽出物的最大热失重速率分别发生在115-266℃、345℃和353℃。通过PY-GC/MS发现杨木水抽出物中含有酮、酚、酯、有机酸、胺、呋喃、吡咯、吡啶、咪唑、吲哚等类物质,其中,主要为酮、酚、酯类化合物。杨木苯醇抽出物中含有呋喃、醇、醛、酚、酮等类物质,其中,主要为酚、醇、醛类化合物。杨木甲苯溶液抽出物中含有烯烃、烷烃、醇、酯、醛、有机酸等类物质,其中主要为烷烃、烯烃、醇类化合物。

煤粒度及变质程度对煤燃烧时氯的析出特征的影响

热重分析联合红外光谱（TGA－FTIR）及热重分析联合质谱（TGA－MS）技术是一种研究煤燃烧时各种气体材出特征的有效方法。本文着重考查了煤在燃烧时粒度和变质程度对氯的析出特征的影响，煤的粒度愈小则HCl初始析出温度Ti及最大析出峰温度Tmaxi愈有所提前。在煤燃烧时HCl的第一个析出峰与煤的变质程度无关，所有变质程度煤基本上均在200℃开始析出HCl，300℃左右HCl达到最大。而HCl的第二个析出峰的Tmax2则是随煤的变质程度的增高而增大。第三个HCl析出峰一般都很小，并不是所有煤都有，其析出与煤中无机氯化物有关。

裂解气相色谱-质谱法和热失重法检验轮胎胎面胶成分

目的建立一种轮胎胎面胶提取物检验分析方法。方法用热失重法(TGA)和裂解气相色谱-质谱法(PGC-MS),测试了常见的10种轮胎胎面胶提取物的成分及含量。结果该方法可以鉴别不同轮胎胎面胶提取物的种类,同时可以推断出胎面胶遗留物的含胶率,油及增塑剂、灰分、炭黑的含量;不同品牌轮胎胎面胶提取物的热失重行为也存在较大差异。结论该方法能为肇事车辆轮胎的溯源及认定提供技术支持。

光电离质谱结合GC/MS研究棉麻织物的热解

选取生物质类固体废弃物中的棉麻织物作为研究对象,利用热重、同步辐射真空紫外光电离质谱以及气相色谱-质谱联用技术研究其在低压环境中的热解过程。热重分析结果显示,半纤维素和木质素在麻布中的含量高于棉布中的。结合产物的光电离质谱图以及气质联用仪的实验结果对主要产物进行了定性分析,并研究了热解产物随温度的变化趋势,发现500℃下棉布的热解产物最多,而麻布由于含有较多的半纤维素和木质素成分,表现出较宽的热解温区。此外,热解产物中乙醇醛的含量极低,证明了它是纤维素的二次分解产物。

TGA/SDTA、DSC和Py-GC-MS分析叶醇糖苷热降解性质

为了开发热稳定型香原料，采用热重分析／同步差热分析法（TGA／SDTA）、差示扫描量热法（DSC）和在线热裂解气相色谱质谱法（Py—GC—MS）对叶醇糖苷的热降解行为及产物进行了研究．TG—DTC曲线显示主要失重区间在230—370℃，峰值为339．8℃，总失重96．9％；DTA显示在290—360℃有一个吸热峰，峰值为339．8℃；DSC显示230～340℃为吸热区间，峰值为301．3℃；Py—GC—MS测定了在200，350，500，650℃各温度下叶醇糖苷裂解的主要产物．在200℃，裂解量很少，350℃时则产生大量的叶醇和少量副产物，随着温度的升高，500℃和650℃时产生的副产物增加，使叶醇糖苷释放叶醇的最佳温度是350℃；热裂解的特征产物是叶醇，说明主要的裂解反应是氧糖苷键的断裂．

生物质与煤混合热解时硫化氢的析出特性

采用热重分析和色谱、质谱偶联技术,对3种秸秆类生物质(稻秆、麦秆、玉米秆)与一种烟煤混合慢速热解中产生的H2S气体进行了在线检测,研究生物质对煤热解析出H2S气体的影响.研究表明:生物质与煤混合热解时,对析出的H2S气体有明显影响.煤单独热解时H2S在300~480℃范围内析出;生物质的加入,使煤热解析出H2S提前,析出在200~490℃范围内.这种规律源于生物质提前热解,释放出活性甲基和氢,使其与硫反应的氢量增多,在混煤热解过程中起到了加氢的作用,促使H2S析出提前,析出量增加.从H2S析出总量上看,生物质对H2S的析出量影响可分为小比例时的抑制作用和大比例时的促进作用,这种规律来源于生物质的加氢作用和碱金属矿物质固硫作用的综合结果.

生物质与煤共热解时COS的析出特性研究

采用热重分析和色谱、质谱偶联技术,对三种秸秆类生物质与煤混合热解过程中产生的含硫气体进行了在线检测,研究生物质对煤热解析出的COS气体的影响.研究表明:生物质与煤混合热解时,对析出的含硫气体有明显影响.生物质的加入对COS的释放有明显的促进作用,随着生物质比例的增加,促进作用增强.

热重分析法在烟用香精仿香中的应用

为了研究仿配香精与目标香精的相似程度,对香精样品进行热失重分析,根据热失重曲线对仿配香精与目标香精的一致性进行评价。本文以目标香精及4个仿配香精样品为研究对象,在优化后的热失重条件下进行程序升温,获得特定条件下的热失重曲线,结合GC-MS成分分析和感官评价结果,比较了仿配香精与目标香精的相似程度。结果表明:(1)热重曲线的差异能够反映出香精内在组成的差异;(2)GC-MS谱图一致并不代表样品成分组成完全一致,热重法是对烟用香精成分一致性判定的一个重要技术补充;(3)热重法可以用于烟用香精的仿配相似程度判定。

烟用热熔胶热失重分析和裂解产物研究

采用热失重分析(TGA)法、裂解气相色谱-质谱联用(Py-GC/MS)法对烟用HMA(热熔胶)的热失重现象和热裂解(Py)行为及其产物进行了研究,并对不同温度(400、450、550、650℃)时两种烟用HMA的Py产物进行分析。研究结果表明:在氮气(N2)氛围中,HMA的热失重主要发生在200~500℃范围内,600℃以后热失重速率趋缓;两种烟用HMA的Py产物种类相同,主要为乙酸、烯烃类、烷烃类以及芳香烃类物质,但其含量不同;随着温度的升高,Py产物趋于复杂,即烷烃类物质减少、烯烃类和芳香烃类物质增多。

生物质与三种不同变质程度的煤混合热解H_2S析出规律

采用热重分析和色谱、质谱偶联技术,对玉米秆与三种不同变质程度的煤混合热解中产生的H2S气体进行了在线检测,研究生物质对不同煤种热解析出H2S气体的影响。研究表明:生物质与不同变质程度的煤的混合热解过程中H2S析出有着相似的规律,即生物质的加入使煤析出H2S提前,且随着生物质比例的增加,H2S在更低的温度下有较大的析出速度。生物质与煤共热解时,在380℃以前析出的H2S的浓度和析出量都比煤单独热解时的高,且随着生物质加入比例的增加而增加,这是生物质加氢作用的影响。且随着煤中含氢量的增加,生物质对煤热解过程的加氢作用表现得越不明显。生物质与不同变质程度的煤的混合热解过程中H2S析出规律是生物质加氢作用和矿物质固硫作用的综合结果。

热重-质谱联用研究甲醇制烯烃反应的积炭裂解特性

考察了甲醇制烯烃（MTO）过程使SAPO-34沸石催化剂失活的积炭在惰性气氛程序升温下的裂解反应，发现积炭中存在大量在400℃-600℃可裂解的组分。通过热重-质谱联用研究了积炭的裂解特性，确认裂解的气体产物主要为丙烯和乙烯。通过气质联用及原位红外分析裂解前后的积炭组成变化，证明乙烯、丙烯是部分积炭物种（如：多甲基苯、多甲基萘等）在高温下裂解脱甲基侧链的产物，同时生成无侧链的稠环芳烃。通过不同升温速率下乙烯和丙烯生成速率变化，计算得到积炭物种裂解生成乙烯和丙烯的表观活化能分别为68.4kJ/mol和47.5kJ/mol。上述结果说明，在失活催化剂烧焦再生之前，可采用高温汽提裂解积炭，降低MTO过程的焦炭选择性，增产烯烃产品。由于裂解生成乙烯的表观活化能高于生成丙烯的活化能，因此降低温度有利于提高丙烯与乙烯之比。