纳米棒状MgO固相萃取结合高效液相色谱荧光法测定食用油中的苯并[a]芘

采用直接沉淀法合成了一种纳米棒状Mg O吸附剂,结合固相萃取-高效液相色谱荧光检测(SPE-HPLC/FLD)建立了食用油中苯并[a]芘(Ba P)的快速分析方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径分析仪(BET)对合成的棒状Mg O进行了表征,结果表明Mg O纳米材料是多晶立方结构,呈棒状形貌,具有较大的比表面积,非常适合作为SPE的吸附剂。对SPE过程中吸附剂用量、清洗液种类、解吸液种类及用量、上样液体积进行了详细的优化。在优化的条件下,食用油中Ba P在0.5~20.0μg/kg浓度范围内,线性方程回归系数的平方(R^(2))为0.9999,以信噪比的3倍和10倍计算方法检出限和定量限分别为0.10μg/kg和0.33μg/kg。同时,Ba P在低、中、高3种加标浓度下回收率在85.3%~96.5%,日内日间相对标准偏差范围在2.3%~9.0%,表明本方法具有很好的准确度和精密度。最后,将该方法应用于8种实际油样中Ba P的分析,所有样品的回收率在77.8%~92.5%之间,相对标准偏差小于9.8%,表明该方法具有很好的适用性,在实际样品分析中具有很好的应用前景。

原油组分TLC－FID棒色谱分析及初步应用

氢气流量、扫描速度和色谱棒活度影响样品的分析结果及重复性。选择分析条件是成败的关键。氢气流量（Ｌ）值选用１８０ｍｌ／ｍｉｎ，扫描速度３０ｓ／次，并控制环境湿度与温度保持色谱棒活性的稳定，以及针对不同类型的原油选取不同的校对因子值，结果表明相对偏差均低于１０％，证实ＴＬＣ－ＦＩＤ棒色谱分析的可行性。将此技术应用于塔中四号构造油藏的有机地化描述，发现了储层内的富沥青层（推测是古油水旱面的遗迹），并准确地确定了该油藏的现今油水界面。

新型高效棒状高效液相色谱柱的制备与评价

制备了新型高效棒状(甲基丙烯酸-苯乙烯-二乙烯基苯)共聚物高效液相色谱柱,扫描电镜显示其具有大孔网络结构,从而表现出良好的通透性.以乙腈-水(90/10,V/V)为流动相,在流速为2.0mL/min下,柱压仅为2.5MPa.采用等度淋洗实现了多环芳烃及芳香酸的分离.该方法简便且重现性好,具有很好的发展潜力.

一种金属螯合连续棒色谱柱的制备及色谱性能

A procedure for the preparation of continuous rod consisting of poly(glycidyl methacrylate\|co\|ethylene dimethacrylate) for immobilized metal affinity chromatography (IMAC) is presented. When chelating Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ) or Ni(Ⅱ) on it, the rod displayed a property of IMAC and the selectivity for protein separation was different from that obtained from the naked rod. An abnormal increase in retention times of proteins was found under the condition of either very high pH or very low pH on the metal chelated rods.

棒状薄层色谱-氢火焰离子探测仪检测老化沥青的四组分

沥青老化过程中四组分(饱和分、芳香分、胶质和沥青质)会发生变化,分析沥青在老化过程中四组分的变化有助于揭示沥青的老化机理,科学指导沥青材料的工程应用。分别采用薄膜烘箱试验(TFOT)、压力老化容器(PAV)试验和紫外光(UV)老化试验对沥青进行老化,利用棒状薄层色谱-氢火焰离子探测仪(TLC-FID)检测沥青老化前后的四组分,研究了扩展液组成对沥青四组分测定结果的影响,并与溶剂沉淀及色谱柱法(Corbett法)测定结果进行了对比。通过线性拟合分析了TLC-FID法与Corbett法检测老化沥青四组分的相关性。结果表明,采用二氯甲烷配制沥青溶液,以正庚烷为第一扩展液、甲苯/正庚烷(80∶20,v/v)为第二扩展液、甲苯/乙醇(55∶45,v/v)为第三扩展液,并利用TLC-FID方法检测老化沥青的四组分较为合适。该方法对于沥青四组分的分析及沥青老化机理的研究具有重要意义。

连续棒状疏水色谱柱的合成及表征

以单体、致孔剂在不锈钢柱管中直接聚合的方法,合成了一种丙烯酰胺-甲基丙烯酸丁酯-N,N′-亚甲基双丙烯酰胺聚合物连续棒状疏水色谱柱.考察了聚合物单体中甲基丙烯酸丁酯的含量对于标准蛋白质的分离效果和介质疏水性的影响.用液相色谱中溶质的计量置换保留模型的四个线性参数对该色谱柱的色谱特性进行了表征.发现随着甲基丙烯酸丁酯比例的减小,柱疏水性增强,蛋白质对固定相亲合势增大.该色谱柱可用于蛋白质的分离纯化和保留机理的研究.

棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器复杂混峰谱图特征提取方法的研究及应用

分析了各种工艺的重油样品近 30 0种 ,通过各样品的薄层色谱图提取了谱图识别的特征变量 ,实现了由TLC FID谱图识别样品类型的目的 ,并采用偏最小二乘方法将谱图数据特征与洗脱色谱法 (elutingchromatography ,简称EC[2 ] 法 )进行了关联 ,从而用于重油样品的烃族组成分析 ,预测结果与EC法相符。

棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器法测定重油烃族组成影响因素的探讨

对应用棒状薄层色谱 /氢火焰离子化检测器 (TLC/FID)测定重油烃族组成 (饱和烃、芳烃、胶质 )时的影响因素作了探讨。研究发现 ,在点样及展开过程中 ,溶剂共挥发可引起样品损失 ;而且 ,由于TLC/FID的火焰温度远低于一般GC条件下FID的火焰温度 ,使不同化合物在FID上的燃烧转化情况有差异 。

高效液相色谱法检测浓缩苹果汁中的棒曲霉毒素

介绍了采用高效液相色谱法对浓缩苹果汁中棒曲霉毒素的检测。结果表明,该方法操作简单、快速、准确灵敏,检出限为10μg/L,满足标准限量的要求。

棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器(TLC/FID)在脂质分析中的应用

介绍了棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器(TLC/FID)技术的发展和工作原理,并对它的应用作了介绍。TLC/FID作为一种定性定量分析手段可以有效地应用于对脂肪酸、脂肪酸聚合物、油脂酯交换产物和甘三酯等简单脂质的分离分析,还可以应用于油脂中氧化、聚合甘三酯含量的分析,磷脂的组分组成等复杂脂质的研究中。TLC/FID在石油化工、有机高分子等其他领域中也有广泛的应用。这些应用表明TLC/FID作为一种分离分析方法具有分离效果好、分析精度高、操作简便、采用微量试样进行分析、省时、对试样处理简单等优点。

棒状薄层色谱扫描仪在脂类分析中的应用

棒状薄层色谱扫描仪是将薄层色谱分离(TLC)技术与氢火焰离子检测器(FID)技术结合起来的一种组成分析仪器,使组成分析实现了微量化、快速化、仪器化,在国外它已被广泛用于食品科学和营养学中脂类成分的分离、定性和定量,具有操作简便、快捷、试样用量少、重复性好等特点。

棒薄层色谱技术在白音查干地区的应用

将棒薄层色谱分析技术应用于石油钻井现场,为现场及时、定量评价原油性质提供了一种新途径。该文针对内蒙古白音查干地区地质构造复杂、原油性质变化较大等特点,总结了不同原油油质棒薄层色谱分析资料的显示特征,归纳了不同原油油质的解释图版及划分标准。通过在该地区的应用取得了较好效果,具有重要的推广使用价值。

亚微米中孔SBA-15棒状固定相在毛细管电色谱分离中的应用(英文)

采用中孔SBA-15棒状硅胶颗粒填充毛细管柱用于毛细管电色谱(CEC)分离。这一亚微米材料直径为400nm并具有沿相同方向伸展的高度有序、均一的圆柱形中孔。棒状的特殊形态使得填充柱的通透性良好,简化了尺寸微小的CEC柱的填充过程。修饰后的棒状SBA-15填充毛细管柱成功应用于反相和离子交换电色谱分离非极性和极性样品,获得了较高柱效(140 000理论塔板/m)。流速3.2 cm/min时获得最低理论塔板高度为7.1 mm。范迪米特曲线说明了SBA-15孔结构的传质阻力特征。分别以芳香酸、人参、天麻提取物为样品,对亚微米固定相毛细管电色谱柱加以评价。该固定相显示出了较高的分离能力,为纳米材料在色谱固定相中的应用提供了一个新的思路。

用棒状薄层色谱扫描仪分析饲料中的脂类

为了更好地了解饲料中的脂类成分,研究了用棒状薄层色谱扫描仪分析饲料中脂类的方法。饲料样品经乙醚浸提,再用棒状薄层色谱扫描仪分析提取物中的脂类组成。通过对自制的河蟹饲料进行分析,结果显示:甘油一酯、甘油三酯、游离脂肪酸、胆固醇和磷脂在粗脂肪中的含量分别是0.72%、29.61%、0.92%、1.75%和67.01%,表明将棒状薄层色谱扫描仪应用于饲料脂类的分析中切实可行。

棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器法测定食用油脂中的特丁基对苯二酚

研究了棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器(TLC-FID)法测定食用油脂中特丁基对苯二酚(TBHQ)的方法:采用混合溶剂萃取,展开剂为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇=70∶5∶4(体积比),检测的氢气流量90 mL/min、空气流量2.0 L/min、扫描时间为25 s,最低检测限为5 mg/kg,回收率范围为80%～100%,相对标准偏差<10%。该方法无需对样品进行衍生,操作简便、测定快速、结果准确、灵敏度高,值得推广。

棒状薄层色谱/氢火焰法分析磺化酞菁钴的组成

研究建立了一种采用棒状薄层色谱／氢火焰离子检测（ＴＬＣ／ＦＩＤ）对磺化酞菁钴组成进行定性、定量分析的方法。用薄层色谱并结合质谱分析表明工业磺化酞菁钴中含有一磺化酞菁钴的两种同分异构体，二磺化酞菁钴的５种同分异构体及三磺化酞菁钴；用棒状薄层色谱／氢离子火焰检测法可以对磺化酞菁钴中各组分进行定量分析。该方法操作简便，测定时间短，灵敏度高，可用于磺化酞菁钴工业合成的产品质量控制。

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉毒素

利用全自动凝胶渗透色谱净化系统净化、在线浓缩样品,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测建立了浓缩苹果汁中棒曲霉毒素的检测方法。样品经乙酸乙酯:环己烷(1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,在线浓缩并定容,采用C18柱分离,以乙腈:水(体积比为10:90)为流动相,流速1.0ml/min;检测波长276nm。浓度0.01～10.0mg/L时线性关系良好,加标回收率为83%～107%,相对标准偏差为7.8%～11.4%,检出限0.005mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好。

棒状薄层色谱法测定催化裂化油浆族组成

采用棒状薄层色谱法(TLC-FID)测定催化裂化油浆族组成,通过对棒状薄层色谱展开剂、点样量以及展开高度的选择,确定了TLC-FID分析催化裂化油浆族组成的方法。考察了该方法的精密度,相对标准偏差小于5%;以经典柱色谱法为基准,考察了该方法的准确度,相对误差小于4%,能满足对催化裂化油浆的族组成的分析要求。棒状薄层色谱法所用试样和溶剂量较小,检测快速精准。

超声辅助溶剂棒微萃取-液相色谱法快速测定婴儿配方奶粉中的双酚A

建立超声辅助溶剂棒微萃取-高效液相色谱(UA-SBME-HPLC)方法,用于快速测定婴儿配方奶粉中的双酚A(BPA)。设计超声辅助溶剂棒微萃取系统,优化后的最佳萃取条件为:溶剂棒的有效长度为30 mm,萃取溶剂为正辛醇,搅拌速度为600 r/min,超声时间10 min,萃取时间15 min,pH=6的HCl溶液为给体相,0.12 mol/L NaOH溶液为受体相,NaCl的加入浓度为60 g/L。在最优萃取条件下,该方法对BPA的平均富集倍数为102倍,方法的线性范围为0.1~100μg/L(r=0.9989),检出限为0.35μg/L(S/N=3),相对标准偏差RSD小于4.32%(n=6),加标回收率为89.7%~102.8%。研究表明该方法绿色环保,可用于准确快速测定婴儿配方奶粉中的双酚A。

棒状薄层色谱分析仪检测沥青四组分试验方法研究

分别使用岩石中可溶有机物及原油族组分分析TLC法、日本雅特隆公司企业标准TLC法和溶剂沉淀-吸附色谱法测沥青四组分试验方法测试盘锦中油辽河沥青公司的重交沥青AH-90号与大连西太平洋石化公司的重交沥青AH-90号,并对三种试验结果进行对比分析;此外还研究了扩展剂类型对TLC试验结果的影响,确定了一种棒状薄层色谱分析仪较好的测试石油沥青组分的方法。