应用TLC-CMS-IR技术检测北芪菇中的L-硒代蛋氨酸

采用薄层层析结合酶解法,从北芪菇中提取、制备硒代蛋氨酸,并对其进行表征分析。结果表明,经酶解展开(正丁醇∶乙酸∶水(7∶1∶2,V/V))和显色后,北芪菇浸提液出现紫色斑点数为4个,其中有1个与硒代蛋氨酸标准品斑点位置一致,其Rf值为0.368;质谱检测显示,北芪菇样液和硒代蛋氨酸标准品基峰质荷比(m/z)均为196 m/z;红外光谱分析显示,北芪菇样液和硒代蛋氨酸标准品均含有N-H,O-H,C-O,C-N,C-Se等功能团;北芪菇中硒代蛋氨酸含量为0.24%。

检测中药保健品中非法掺入的盐酸西布曲明

目的检查某些中药减肥保健品中非法掺入的化学药品盐酸西布曲明。方法采用高效液相色谱法测定中药保健品中掺入盐酸西布曲明的含量,并用薄层色谱、高效液相色谱、红外光谱以及质谱技术进行定性鉴别。结果抽取的15种样品中,有13种检出了盐酸西布曲明。结论所建方法专属性强、灵敏度高,操作简便,可作为中药保健品中掺入盐酸西布曲明监督检查的有效方法。

天麻胶囊质量标准中补充检验对乙酰氨基酚的方法

目的:建立检查"天麻胶囊中添加对乙酰氨基酚"的补充检验方法。方法:采用TLC法进行快速筛查;采用HPLC-PDA法进行定量检验,色谱柱为Polaris C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%醋酸(10∶90),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为243 nm,柱温为30℃;采用IR法进行快速鉴别;采用UPLC-MS法进行结构确认,色谱柱为Acquity UPLCBEHC18(50 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(5∶95),流速为0.4 mL.min-1。质谱条件采用正离子检测,电喷雾电离源(ESI),源电压为3.1 kV,毛细管温度为400℃,锥孔电压为30 V,鞘气流速为600 L.h-1,采用一级全扫描及二级全扫描方式,质量范围50～1000。结果:TLC法简便快速,专属性强,可作为非法添加的快速初筛;HPLC-PDA法可准确检验所添加对乙酰氨基酚的含量,所测5批样品中有3批检出,2批未检出;UPLC-MS法进行结构确认,特征性强,准确度高。结论:该方法适用于中成药中检测非法加入的对乙酰氨基酚成分,确证性强,灵敏度高。

丹酚酸A对照品的制备与分析

目的:制备丹酚酸A对照品并进行纯度分析。方法:柱层析分离纯化丹酚酸A,采用UV、IR、NMR、MS确证结构,TLC及HPLC方法检查纯度。结果:丹酚酸A纯度为99.5%。结论:丹酚酸A的纯度达到新药研究所需对照品的要求。

复隆黑（Foron Black）RD-3G 300％的结构剖析

用薄板层析对复隆黑（Foron Black） RD-3G 300％进行展开,表明它是一种有四个染料混合而成的复合染料,它包括蓝色、紫色、橙色和红色组分.该混合物的各组分,是用20 cm×10 cm的硅胶板以及用环已烷∶乙醚（1∶1）混合溶液为展开剂予以层析分离,再用括刀括下各个组分,用许多这样的硅胶板分离,以获得足够量用于分析各个组分染料,用氯仿萃取,以获得各个组分的纯染料,分别用薄板层析、有机元素微量分析、红外光谱、核磁共振以及质谱等方法予以分析.