TNAZ中间体(Ⅱ)的合成及表征

以3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-1,3-（口恶）嗪为原料,以水为溶剂,经酸性水解合成了TNAZ中间体（Ⅱ）2-叔丁氨甲基-2-硝基-1,3-丙二醇盐酸盐,并通过红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了表征.讨论了溶剂种类、水用量、盐酸用量、温度和时间对收率的影响.确定了最佳合成工艺条件为：当n（3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-1,3-（口恶）嗪）∶n（HCl）：n（H2O）=1∶3.6∶20,控温35～45℃反应9h、55 ～ 60℃反应11h,产物纯度为98％,收率为95％.

绵羊毛角蛋白Ⅱ型中间丝9基因的扩增及表达

本试验旨在构建绵羊毛角蛋白Ⅱ型中间丝9(keratin typeⅡintermediate filament 9,KIFⅡ-9)基因cDNA的毛囊特异性表达载体,转染辽宁绒山羊胎儿成纤维细胞,筛选出稳定表达外源基因并可用于核移植的转基因细胞克隆。通过PCR扩增得到的KAP6-1基因启动子,然后与RT-PCR扩增得到的KIFⅡ-9 cDNA序列连接构成皮肤特异性表达载体pcDNA3.1-KK,将重组表达载体以脂质体介导转染胎儿成纤维细胞,通过G418筛选获得转基因细胞克隆,结果显示,外源KAP6-1启动子序列和KIFⅡ-9 cDNA整合到细胞基因组中,为下一步通过核移植方法获得转基因绒山羊提供了条件。

新疆托克逊县阿热塔格山Ⅱ区的物化探异常特征

阿热塔格山Ⅱ区处于新疆东天山萨尔明-库米什金铜铅锌成矿带上,通过综合物化探测量,研究阿热塔格山Ⅱ区物化探异常特征。结果表明,阿热塔格山Ⅱ区高磁异常多是由基性岩体引起的,低地磁异常区和低重力异常区反映了中酸性岩体或基性-超基性杂岩体的分布特征。Cr、Ni、Co元素异常面积较大,主要是超基性岩的高背景值造成的。阿热塔格山Ⅱ区极化率异常值介于0.20%~8.28%,整体上呈南东小北西大的分布特征,指示该区硫化物发育。阿热塔格山Ⅱ区成矿条件较好,具有寻找斑岩型硫化物为主的多金属矿潜力。

Fe(Ⅱ)-Ce(Ⅳ)双中间体库仑滴定的电极伏安行为及Cr(Ⅵ)测定

采用循环伏安法研究了Fe(Ⅱ)-Ce(Ⅳ)双中间体恒电流库仑滴定体系及工作电极的电化学行为,优化了电解液组成,探讨了S2-和Cl-等的干扰机理。在优化的分析条件下,方法用于测定工业废水中μg级的Cr(Ⅵ),与分光光度法对照,相对误差小于3%,回收率在93.9%～98.9%之间。该法简便、快速、灵敏、准确,且不受试样颜色、浊度及沉淀的影响,无需配制标准溶液,可连续测定。

大环双核Cu(Ⅱ)催化剂的制备及催化性能

合成了大环双核铜(Ⅱ)催化剂—{[Cu(Ⅱ)aneN5]2(DDS)}(ClO4)4,用元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。常压条件下,以制得的催化剂催化分子氧氧化环己烯合成环己烯酮,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、溶剂用量等因素对环己烯酮合成的影响。优化得到较佳合成工艺条件为:O2流速大约5 mL/min,以环己烯4 mL计,催化剂2 mg,反应时间12 h,反应温度338 K,乙腈12 mL。环己烯的转化率为65.9%,环己烯酮的选择性为78.3%。

噁哇烷酮中间体Ⅱ干燥设计及应用

根据噁唑烷中间体Ⅱ的特征设计的热风盘车干燥室,为熔点较低、易粘壁腐蚀设备的热敏物料的常压干燥及大生产干燥设备选型提供了依据;较原敞开空气干燥室,干燥时间缩短一半,效率提高3倍,操作环境得到改善;这种干燥室也适用一般固体物料的干燥。

恒电流库仑法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的方法研究

报道了以Fe(Ⅱ)-Ce(Ⅳ)为双中间体恒电流库仑滴定法测定废水中Cr(Ⅵ)的方法,以平衡电位法指示终点.对影响电流效率的电化学性能、电解液的电极行为及其它影响测定的因素进行了较系统的研究.实验表明,废水中常见离子对测定结果无明显干扰;测定的相对误差<2.0%,回收率为99%～104%.与光度法相比,该法简便、快速、灵敏、准确,且不受试样颜色、混浊度及沉淀的影响,无需配制任何标准溶液,可在同一电解液中连续测定十个以上试样.本法可用于电镀、制革、印染等行业工艺流程及废水中Cr(Ⅵ)的测定.

碳碳偶合反应中间体Li[Cp2Zr（C≡CPh）·（η^2：1,2—PhC2C≡CPh）]的合成和晶体结构

室温下 ,用 Cp2 Zr Cl2 与 Li C≡ CPh反应 ,合成了碳碳偶合反应的 Zr( )阴离子中间体Li[Cp2 Zr( C≡ CPh) (η2 :1 ,2 -Ph C2 C≡ CPh) ].用元素分析、核磁共振谱和红外光谱对配合物进行了表征 ,配合物的晶体结构分析给出了两个炔烃之间碳碳偶合的证据 .

新型手性双核Salen Zn(II)配合物的分子识别研究

采用新型Salen中间体合成了新型SalenZn(II)配合物.用紫外-可见光谱滴定法研究了主体双核SalenZn(II)与咪唑、二胺类等含氮小分子的分子识别行为,测定了它们的缔合常数.对咪唑类客体的缔合常数顺序为K(Im)>K(2?MeIm)>K(EMeIm);对二胺类客体缔合常数顺序为K(DAP)>K(DAE).主体与咪唑类和二胺类客体的配位数分别是2和1.主体与这些客体的识别过程为放热、熵减的焓驱动反应.利用圆二色光谱研究了识别过程的Cotton效应.用分子力学方法研究了主客体体系的最低能量构型,通过量化计算对实验事实做了进一步解释.

分子氧氧化环己烯制备环己烯酮

针对分子氧氧化环己烯制备环己烯酮的催化反应体系,以Co(Ⅱ)为活性中心,3,5-二氯水杨醛与邻苯二胺为配体,胺化的MCM-41型介孔分子筛为载体,用化学键联法制备出一种固载型希夫碱催化剂。进而考察了该催化剂对分子氧氧化环己烯制备环己烯酮的工艺条件,结果表明,在常压、催化剂用量0.15 g(2 mL环己烯)、乙腈20 mL、氧气流量5 mL/min、反应温度60℃、反应时间8 h、叔丁基过氧化氢(TBHP)0.04 mL的条件下,环己烯酮的单程收率达54.87%,催化剂容易分离回收,可重复使用。

双中间体库仑法测定制革鞣液及废水中铬(Ⅵ)

本文研究了Ｆｅ（Ⅱ）－Ｃｅ（Ⅳ）双中间体库仑法测定制革鞣液及废水中铬（Ⅳ）的方法及条件。在３．５ｍｏｌ·ｌ－１Ｈ２ＳＯ４－０．０１５ｍｏｌ·ｌ－１Ｆｅ２（ＳＯ４）３－４ｍｇ／ｍｌＣｅ２（ＳＯ４）３电解液中共有少量ＡｇＮＯ３存在下．以Ｆｅ（Ⅱ）－Ｃｅ（Ⅳ）为双中间体库仑滴定，平衡电位法指示终点。文中对共存物的干扰及消除进行了详细研究，测定０．５μｇ和５．０～１００．０μｇＣｒ（Ⅵ）相对误差分别小于±１０％和±１％，标准偏差分别为０．０２和０．０７。该法测定结果与比色法对照，结果基本一致，但该法简便，快速。灵敏，准确，不受颜色和混浊度影响，勿需配制任何标准液．并可在同一电解液中连续多次测定。因此，该法在制革工业生产及环境保护中具有广阔的应用前景。

PO4^3-协同钴介体电催化体系用于亚甲基蓝(MB)的降解性能研究

以阳离子型染料亚甲基蓝(MB)废水为研究对象,采用钴介体电催化(MEO/Co(Ⅱ))与PO4^3-协同作用体系(简称PO4^3--MEO/Co(Ⅱ)体系),进行MB电催化降解实验,研究Co2+浓度、电流密度、pH值、电解质浓度等因素对PO4^3--MEO/Co(Ⅱ)体系电催化降解MB的效果,并对其分解产物及机理进行了分析与探讨.结果表明:①PO4^3--MEO/Co(Ⅱ)体系主要的氧化性中间产物为Co^3+,同时存在少量羟基自由基及过磷酸盐.②PO4^3-与MEO/Co(Ⅱ)体系之间具有明显的协同催化作用.PO4^3--MEO/Co(Ⅱ)体系在40 min内对MB的降解率高达100%,是钴介电体系降解率的1.2倍,直接电化学氧化体系降解率的5倍.③Co2+浓度、电流密度及pH值对PO4^3--MEO/Co(Ⅱ)体系氧化性能影响较大,而PO4^3-浓度、电解质浓度对PO4^3--MEO/Co(Ⅱ)体系的氧化性能影响较小.④PO4^3--MEO/Co(Ⅱ)体系对MB的降解过程为:先从MB分子的N-C连接处断键,形成吩噻嗪、2-氨基-5-(N-甲基甲酰胺)苯磺酸及N1,N1-二甲基-1,4二氨苯等物质;然后将其降解为苯胺、苯酚、苯磺酸等;最终分解成CO2和水等无机物.⑤PO4^3--MEO/Co(Ⅱ)体系对MB的降解机理为:通过铂钛电极直接电催化,以及Co^3+、过磷酸根、羟基自由基的间接氧化,其中,起主导作用的是Co3+的电催化氧化.