TNAZ中间体(Ⅱ)的合成及表征

以3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-1,3-（口恶）嗪为原料,以水为溶剂,经酸性水解合成了TNAZ中间体（Ⅱ）2-叔丁氨甲基-2-硝基-1,3-丙二醇盐酸盐,并通过红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了表征.讨论了溶剂种类、水用量、盐酸用量、温度和时间对收率的影响.确定了最佳合成工艺条件为：当n（3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-1,3-（口恶）嗪）∶n（HCl）：n（H2O）=1∶3.6∶20,控温35～45℃反应9h、55 ～ 60℃反应11h,产物纯度为98％,收率为95％.

不对称PCR制备单链探针检测登革Ⅱ型病毒复制型RNA和复制中间体RNA

登革病毒是具包膜的单股正链RNA虫媒病毒 ,病毒的复制过程发生在感染细胞胞浆 ,复制型 (RF)RNA是病毒半保留复制的循环模板 ,复制中间体 (RI)RNA的合成则是病毒复制所必需的。经RT PCR获得的DNA模板进行不对称PCR扩增 ,当限制性引物终浓度为 2 5 0nmol L ,两引物比例为 1 0 0∶1时 ,即得到不对称PCR的预计单链和双链DNA产物。此单链产物用于标记探针进行核酸杂交。

Fe(Ⅱ)-Ce(Ⅳ)双中间体库仑滴定的电极伏安行为及Cr(Ⅵ)测定

采用循环伏安法研究了Fe(Ⅱ)-Ce(Ⅳ)双中间体恒电流库仑滴定体系及工作电极的电化学行为,优化了电解液组成,探讨了S2-和Cl-等的干扰机理。在优化的分析条件下,方法用于测定工业废水中μg级的Cr(Ⅵ),与分光光度法对照,相对误差小于3%,回收率在93.9%～98.9%之间。该法简便、快速、灵敏、准确,且不受试样颜色、浊度及沉淀的影响,无需配制标准溶液,可连续测定。

噁哇烷酮中间体Ⅱ干燥设计及应用

根据噁唑烷中间体Ⅱ的特征设计的热风盘车干燥室,为熔点较低、易粘壁腐蚀设备的热敏物料的常压干燥及大生产干燥设备选型提供了依据;较原敞开空气干燥室,干燥时间缩短一半,效率提高3倍,操作环境得到改善;这种干燥室也适用一般固体物料的干燥。

碳碳偶合反应中间体Li[Cp2Zr（C≡CPh）·（η^2：1,2—PhC2C≡CPh）]的合成和晶体结构

室温下 ,用 Cp2 Zr Cl2 与 Li C≡ CPh反应 ,合成了碳碳偶合反应的 Zr( )阴离子中间体Li[Cp2 Zr( C≡ CPh) (η2 :1 ,2 -Ph C2 C≡ CPh) ].用元素分析、核磁共振谱和红外光谱对配合物进行了表征 ,配合物的晶体结构分析给出了两个炔烃之间碳碳偶合的证据 .

复方丹参片中间体的质量控制研究

目的 :探讨复方丹参片中间体的质量控制方法 ,测定复方丹参片中间体丹参酮ⅡA 的含量。方法 :以薄层色谱法 ,通过最佳的层析系统对复方丹参片中间体与丹参药材进行了定性分析 ,并对中间体中的丹参酮ⅡA 进行了薄层扫描定量测定。结果 :薄层板上各斑点的分离度好、清晰度高 ,方法的重现性好 ,复方丹参片中间体的薄层色谱与其同样提取条件下的丹参药材薄层色谱一致 ;扫描定量测定的回收率为 98.5 % ,RSD为 1.2。结论 :该方法简便、快速、准确、可靠 ,可以作为复方丹参片中间体质量控制的一种可选方法。

双中间体库仑法测定制革鞣液及废水中铬(Ⅵ)

本文研究了Ｆｅ（Ⅱ）－Ｃｅ（Ⅳ）双中间体库仑法测定制革鞣液及废水中铬（Ⅳ）的方法及条件。在３．５ｍｏｌ·ｌ－１Ｈ２ＳＯ４－０．０１５ｍｏｌ·ｌ－１Ｆｅ２（ＳＯ４）３－４ｍｇ／ｍｌＣｅ２（ＳＯ４）３电解液中共有少量ＡｇＮＯ３存在下．以Ｆｅ（Ⅱ）－Ｃｅ（Ⅳ）为双中间体库仑滴定，平衡电位法指示终点。文中对共存物的干扰及消除进行了详细研究，测定０．５μｇ和５．０～１００．０μｇＣｒ（Ⅵ）相对误差分别小于±１０％和±１％，标准偏差分别为０．０２和０．０７。该法测定结果与比色法对照，结果基本一致，但该法简便，快速。灵敏，准确，不受颜色和混浊度影响，勿需配制任何标准液．并可在同一电解液中连续多次测定。因此，该法在制革工业生产及环境保护中具有广阔的应用前景。

铂电极上醋酸-醋酐溶液中Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)电对研究

平衡电极电势实验确定了２５℃，１．５ ｍｏｌ．Ｌ～（－１）醋酸钾＋醋酸－醋酐（３：ｌ体积比）溶液中Ｍｎ（Ⅲ）／Ｍｎ（Ⅱ）的条件电极电势为０．７１９ Ｖ（ｖｓ ＳＣＥ）；采用电势扫描和旋转圆盘电极技术研究了醋酸－醋酐溶液中铂电极上Ｍｎ（Ⅲ）／Ｍｎ（Ⅱ）电对的阳极氧化动力学．结果表明：Ｍｎ（Ⅱ）阳极氧化成Ｍｎ（Ⅲ）的电极反应控制步骤属电荷传递过程，阳极传递系数β＝０．３４７，交换电流密度ｉ０＝５．８４×１０^（-６）Ａ·ｃｍ～（－２），阳极标准反应速率常数ｋａ＝１．３５×１０～（－８）ｍ·ｓ～（－１）．Ｍｎ（Ⅱ）和ＯＡｃ－的反应级数均为一级．

偏硼酸钆镁∶铈(Ⅲ)、铽(Ⅲ)、锰(Ⅱ)高显色性荧光粉的研制

用高温固相反应法合成了高显色性橙红粉(Gd,Ce,Tb)(Mg,Mn)B5O10,研究了硼酸用量、Tb Ce比例、氢气浓度和灼烧温度等对合成产物发光性能的影响。实验表明,当硼酸过量8%、Tb Ce≥2.5、氢气浓度≤10%、灼烧温度≥1000℃时,可制得发光亮度较高的高显色性橙红色荧光粉。为进一步探讨Tb,Mn的激活机制,制备了高显色性绿粉(Gd,Ce,Tb)MgB5O10和高显色性红粉(Gd,Ce)(Mg,Mn)B5O10作对比。研究表明,通过无辐射能量机制,Ce3+能够有效地将吸收的紫外能量传递给Tb3+,Gd3+作为能量传递过程中的中间体,其作用是增强Tb3+的发光,即发生了"激发→Ce3+→(Gd3+)n→Tb3+→发射"过程。此外,Mn2+发光不能被Ce3+直接敏化,也是通过Gd3+作为中间体,发生Gd3+→Mn2+的能量传递。

HPLC法测定奥美沙坦酯中间体Ⅱ的含量

目的:建立HPLC法测定奥美沙坦酯中间体Ⅱ的含量。方法:色谱柱为ZORBAX-SB C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾2g溶于800mL水中,用磷酸调节pH值至3.4,再加水稀释成1000mL)-乙腈(35﹕65)作为流动相,流速为1.0mL/min,进样量为10μL,柱温40℃,检测波长205nm。结果:在129.12μg/mL^193.67μg/mL奥美沙坦酯中间体Ⅰ峰面积和浓度呈良好的线性关系,线性方程为:A=64.2253×C+367.8445,r=0.9998.。供试品含量99.2%,RSD 0.42%(n=6)。结论:高效液相色谱方法简单、准确、快捷的测定奥美沙坦酯中间体Ⅱ的含量。

大环双核Cu(Ⅱ)催化剂的制备及催化性能

合成了大环双核铜(Ⅱ)催化剂—{[Cu(Ⅱ)aneN5]2(DDS)}(ClO4)4,用元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。常压条件下,以制得的催化剂催化分子氧氧化环己烯合成环己烯酮,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、溶剂用量等因素对环己烯酮合成的影响。优化得到较佳合成工艺条件为:O2流速大约5 mL/min,以环己烯4 mL计,催化剂2 mg,反应时间12 h,反应温度338 K,乙腈12 mL。环己烯的转化率为65.9%,环己烯酮的选择性为78.3%。

西格列汀中间体新合成方法

L-门冬氨酸在氯化亚砜作用下选择性甲酯化生成L-门冬氨酸-4-甲酯盐酸盐,经二碳酸二叔丁酯保护氨基,再与N-甲基吗啉,氯甲酸叔丁酯低温下反应,加入硼氢化钠还原,得(3S)-3-(叔丁氧羰基氨基)-4-羟基丁酸甲酯,与对甲基苯磺酰氯反应后的产物继续与格式试剂(2,4,5-三氟苯基)溴化镁、溴化亚铜二甲硫醚反应,经氢氧化钠水解,调酸得化合物Boc-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸。

水杨醛缩精胺及其配合物的合成与生物活性

Salicylaldehyde O,O dimethyl phosphoramidothioic and their complexes of copper(Ⅱ),nicke(Ⅱ) and Zinc(Ⅱ) were synthesized and characterized by elemental analysis,electronic absorption spectrum,IR and molar conductivity.The schiffbase ligand was further ascertained by 1HNMR spectra.The composition coordination state and possible structures in these compounds were given.The tests of biological activity showed that synthesized complexes have scavenging effect on superoxide free radical similar SOD enzyme and these compounds are effective chemicals to kill tetranychus bimaculatus.

恒电流库仑法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的方法研究

报道了以Fe(Ⅱ)-Ce(Ⅳ)为双中间体恒电流库仑滴定法测定废水中Cr(Ⅵ)的方法,以平衡电位法指示终点.对影响电流效率的电化学性能、电解液的电极行为及其它影响测定的因素进行了较系统的研究.实验表明,废水中常见离子对测定结果无明显干扰;测定的相对误差<2.0%,回收率为99%～104%.与光度法相比,该法简便、快速、灵敏、准确,且不受试样颜色、混浊度及沉淀的影响,无需配制任何标准溶液,可在同一电解液中连续测定十个以上试样.本法可用于电镀、制革、印染等行业工艺流程及废水中Cr(Ⅵ)的测定.

4-羟基吲哚的合成新法

4-羟基吲哚是合成Psilocyben(Ⅰ),Psilocn(Ⅱ)的重要中间体,(Ⅰ)是墨西哥一种山菌Psilocybe mexicana Heim的主要成份,具有强烈的生理作用,用于精神神经刺激剂,在人体内(Ⅰ)能转化为:(Ⅱ)。

新型手性双核Salen Zn(II)配合物的分子识别研究

采用新型Salen中间体合成了新型SalenZn(II)配合物.用紫外-可见光谱滴定法研究了主体双核SalenZn(II)与咪唑、二胺类等含氮小分子的分子识别行为,测定了它们的缔合常数.对咪唑类客体的缔合常数顺序为K(Im)>K(2?MeIm)>K(EMeIm);对二胺类客体缔合常数顺序为K(DAP)>K(DAE).主体与咪唑类和二胺类客体的配位数分别是2和1.主体与这些客体的识别过程为放热、熵减的焓驱动反应.利用圆二色光谱研究了识别过程的Cotton效应.用分子力学方法研究了主客体体系的最低能量构型,通过量化计算对实验事实做了进一步解释.

对氨基苯磺酸的微波合成

对氨基苯磺酸是一种重要的有机化工原料，同时又是偶氮、酸性、活性等染料的中间体，主要用于合成酸性嫩黄2G，酸性橙Ⅱ、酸性媒介深黄、活性红KP-5B等品种。还可用于防止小麦锈病的农药，对小麦锈病有内吸治疗作用，称为敌锈钠。