利用超细Al_2O_3粉末催化合成TOTM的反应动力学研究

本文利用共沉淀法制备的超细Ａｌ２Ｏ３粉末催化合成了增塑剂偏苯三酸三异辛酯（ＴＯＴＭ）．在考察了催化剂用量、酸醇比、反应温度等因素对偏苯三酸酐转化率影响的基础上，测定了ＴＯＴＭ的催化反应动力学方程．结果表明，当催化剂浓度为０．４（ｗｔ％）、酸醇比为１：４、反应温度为１９０℃～２２０℃时，反应活化能Ｅａ＝４２．４ｋＪ／ｍｏｌ．指前因子Ａ＝１．０８×１０５ｈ－１，其反应动力学方程可表示为：－ｄＣＡｄｔ＝１．０８×１０５ｅｘｐ（－４２．

氧化亚锡催化合成偏苯三酸三异辛酯(TOTM)

主要研究了偏苯三酸酐与2-乙基己醇合成增塑剂偏苯三酸三异辛酯的反应过程。从氧化亚锡、钛酸四丁酯、偏铝酸钠、固体超强酸等4种非酸性催化剂中选择了酯化催化性能良好的催化剂——氧化亚锡,确定了氧化亚锡的用量、原料配比以及反应时间对酯化反应的影响,最终确立了酯化过程的最佳工艺条件:醇酐比为4.0:1,在反应温度210℃下加热2小时,偏酐转化率为99.88%。

TOTM增塑的PVC输液器在三种药液的溶出量研究

本实验通过采用咲塞米注射液(溶媒:氯化钠注射液)、碳酸氢钠注射液和甘露醇注射液三种药液在25℃±1℃和37℃±1℃两种不同的温度下,模拟临床使用的用量,药液经过输液器进行收集,通过高效液相色谱法测定偏苯三酸三辛酯(TOTM)的溶出量。实验结果表明,TOTM在0.630-25.2μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,TOTM在三种药液的加标回收率为81.1%~112.2之间。该方法灵敏快速,操作简便,重复性好,可用于检测TOTM在不同药液的溶出量。

偏苯三酸三辛酯(TOTM)增塑剂发展动向

本文介绍性能优异的耐热耐久增塑剂—偏苯三酸三辛酯(TOTM)的生产方法及其同内外市场发展动向。

PVC体外循环管中TOTM溶出量的测定

本论文建立了一种高效液相色谱法测定体外循环管中TOTM溶出量方法。此方法采用模拟临床使用的方式制备检验液,并以乙醇水混合液作为浸提介质,该方法在0.05~5.0μg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9998,回收率为95.9%~98.7%,RSD为0.12%~0.35%（n=6）,表明该方法准确度较高,重复性好。本文还通过推导确立了TOTM的允许限量,对体外循环管进行安全性评估,结果发现体外循环管中TOTM溶出量在允许限量范围内。

TOTM/DOP并用比对CM/EVM共混胶性能的研究

本文主要研究了CM/EVM为70/30配比时,不同TOTM/DOP配比下共混胶料的力学性能、耐热氧老化性能、耐油性能。结果表明:随着TOTM用量的增加,热空气老化前,拉伸强度增大,扯断伸长率基本不变,100%定伸应力呈逐渐上升的趋势;热空气老化后,拉伸强度逐渐下降,扯断伸长率增大,50%定伸应力逐渐减小。在3#标准油中老化后,扯断伸长率呈下降趋势,100%定伸应力增大,拉伸强度增大,体积变化率减小。

DOP/TOTM并用对软质PVC性能的影响

研究了DOP和TOTM并用对软质PVC力学性能、玻璃化转变温度、热老化性能的影响。结果表明:随着TOTM用量的增加,软质PVC的断裂伸长率增加,拉伸强度减小,玻璃化转变温度降低,热老化后断裂强度变化率和断裂伸长率变化率减小,热失重质量减小,TOTM的增塑效果比DOP更好一些。

DEHP和TOTM增塑的PVC一次性输液器与脂肪乳注射液药物相容性研究

目的通过研究含有邻苯二甲酸二乙基乙酯（diethylhexyl phthalate,DEHP）和偏苯三酸三辛酯（trioctyl trimellitate,TOTM）两种增塑剂的一次性输液器与脂肪乳注射液的药物相容性,考察新型增塑剂TOTM对脂肪乳注射液的安全性。对DEHP和TOTM增塑的PVC输液器的风险评估提出可行性依据。方法模拟临床使用条件,收集不同时间点经过输液器的脂肪乳注射液,采用HPLC进行测试,考察两种输液器对于脂肪乳注射液中大豆油的吸附性能及增塑剂的迁移情况。建立了同时检测脂肪乳注射液中DEHP和TOTM的高效液相色谱方法。结果脂肪乳中的大豆油在两种管路中吸附情况不同,两种输液器对大豆油均有一定的吸附作用,DEHP为增塑剂的输液器在模拟使用4h内大豆油浓度变化率为875%～920%。TOTM为增塑剂的输液器对大豆油吸附随使用时间的延长吸附渐大,在使用的前2h几乎无吸附,大豆油浓度相对于零时间的变化率为984%～996%;在使用2h后开始有明显吸附,大豆油浓度相对于零时间的变化率达479%～520%。增塑剂迁移试验中,在本实验的检出限条件下,未检出DEHP的迁移,TOTM的迁移在脂肪乳流经输液器30～60 min过程中有检出。结论本方法考察了TOTM和DEHP为增塑剂的PVC一次性输液器与脂肪乳注射液的药物相容性,为风险评估提供依据。

偏苯三酸三(2-乙基)己酯(TOTM)中和水洗实验研究

通过采用钛酸四异丙酯(TPT)为催化剂,偏苯三酸酐和2-乙基己醇为原料催化合成增塑剂偏苯三酸三异辛酯(TOTM)的基础上。通过正交试验研究了生成产物中和水洗的最佳条件。

增塑剂TOTM的清洁合成

活性炭纤维负载的SnO作反应催化剂 ,合成了偏苯三酸三辛酯 (TOTM)。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对合成的影响。通过选择反应条件和合理控制反应终点 ,省去了粗产物中和、水洗和脱色过程 ,避免了产品损失和废水。

OXEA推出新型增塑剂产品TOTM

全球性化学品公司Oxea宣布推出新型产品偏苯三甲酸三辛酯（三-2-乙基己基-偏苯三酸酯），市场上通用牌号TOTM。该产品具有优异的抗迁移性，越来越多地应用到各个场合。

固体酸SO_4^(2-)/Ti-La-O的制备及催化酯化活性的研究

研制了稀土复合固体酸ＳＯ２－４／Ｔｉ－Ｌａ－Ｏ，以均苯四甲酸二酐和２－乙基己醇的酯化为模型反应，研究催化剂制备条件与催化剂的表面结构对催化活性的影响。ＸＲＤ表明ＳＯ２－４／Ｔｉ－Ｌａ－Ｏ在４００～４５０℃焙烧呈非晶态，Ｘ光电子能谱解析中可知原子所处的状态已不完全和单组份氧化物表面相同，金属原子极化程度增加了，氧化物表面的硫为高价氧化态Ｓ＋６；ＦＴ－ＩＲ表明ＳＯ２－４以螯合状双配位方式吸附在金属离子上，表面存在着Ｂｒｏｎ－ｓｔｅｄ酸中心和Ｌｅｗｉｓ酸中心。

固体超强酸SO^（2－）_4／ZrO_2催化合成偏苯三酸三（2－乙基）己酯

采用固体超强酸催化剂ＳＯ２－４／ＺｒＯ２催化合成偏苯三酸三（２乙基）己酯，考察了催化剂制备条件对催化活性的影响，探讨了催化剂用量、原料配比、反应时间等因素与酯化深度的关系，确定了最佳工艺参数。

偏苯三甲酸酐与2-乙基己醇非酸催化酯化合成偏苯三甲酸三(2-乙基己)酯

偏苯三甲酸酐与2-乙基己醇在非酸催化剂作用下,摩尔比为1:4,反应温度210℃,经过3小时醇化反应,经脱醇、脱色、过滤得产品偏苯三甲酸三(2-乙基己)酯。产品酸值小于0.2,皂化值307±3,铂-钴色号小于45。本合成路线较传统的硫酸法不需中和水洗,简化了工艺过程,减少了设备的腐蚀和废水排放等。测得酯化反应为不可逆一级反应,活化能E=76.041kJ/mol,210℃酯化反应速度常数k_(210)=3.503h^(-1)。

固体催化剂氧化亚锡催化合成偏苯三酸三（2－乙基己）酯

采用固体催化剂氧化亚锡催化合成偏苯三酸三（２－乙基己）酯，考察该催化剂的理化性能，研究了偏苯三酸酐和２－乙基己醇的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量对酯化反应的影响，确定了最佳工艺条件。

浅谈偏苯三酸三辛酯的中和水洗

采用常规的中和水洗工艺无法降低偏苯三酸三辛酯 (TOTM)产品酸值 ;酯化反应的彻底进行酸值下降也很有限 ;采用碱的乙醇溶液可以有效降低产品酸值。

偏苯三酸三(2-乙基)己酯连续化生产工艺的研究

采用新型催化剂钛酸四异丙酯(TPT)对偏苯三酸酐和2-乙基己醇酯化合成增塑剂偏苯三酸三异辛酯(TOTM)的连续工艺进行了研究,确定了连续酯化流程操作条件,使得偏酐的转化率达到99.98％以上,并利用模拟计算确定了汽提工序的操作条件。

环境友好增塑剂在PVC中的应用

选用5种国际公认的非邻苯类环保增塑剂环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯(DINCH)、环己烷-1,2-二羧酸二异辛酯(DEHCH)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、偏苯三酸三辛酯(TOTM)和聚己二酸丙二醇酯(PPA)增塑PVC,与目前广泛使用的邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)增塑的PVC在力学性能、光学性能、热稳定性、耐溶剂抽出性等方面进行对比。结果表明:TOTM增塑PVC的力学性能最佳,拉伸强度可达24. 33 MPa,断裂伸长率可达340. 29%; TOTM和PPA增塑PVC的热稳定性优于其他增塑剂增塑样品,外延起始温度分别达到了281. 80和282. 88℃; PPA耐溶剂抽出性能最佳,50份PPA增塑PVC的样品分别在去离子水、乙醇和石油醚中浸泡96 h后质量损失基本为0。

气质联用法测定膜式氧合器中偏苯三酸三辛酯的溶出量

建立一种气相色谱-质谱联用仪测定膜式氧合器中偏苯三酸三辛酯(TOTM)的溶出量方法,采用70%乙醇水混合液作为浸提介质,模拟临床使用。研究结果表明,该方法在0.125~20μg/ml范围内线性关系良好,线性关系为r=0.9963,TOTM的回收率为80.89%~104.81%,RSD小于5.00%(n=3),说明该方法准确度高,重复性好。本研究还通过使用10%脂肪乳作为浸提介质,对比集成式膜式氧合器在两种浸提介质中TOTM溶出量随时间的变化情况,结果表明10%脂肪乳浸提液中TOTM溶出量几乎不随时间变化,且在允许限量范围内。

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较(英文)

聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养液（脂肪乳）、酸性药液（左氧氟沙星，pH 3.0~5.0）和碱性药液（呋塞米，pH 8.0~9.0）中的DEHP和 TOTM溶出量，并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测（ HPLC-UV）方法测定增塑剂的溶出量，并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明，增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况，其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳，并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比 DEHP 和TOTM的溶出量可以看出，在相同的浸提条件下，TOTM 的溶出量远低于 DEHP 的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h，PVC输液器产品 DEHP 的溶出量为21.14 mg，而 TOTM 的溶出量仅为0.078 mg。DEHP 的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此，TOTM具有的较好耐迁移性，是一种潜在的 DEHP替代增塑剂。