TSK凝胶色谱系统测定头孢丙烯干混悬剂中的高分子杂质

目的建立针对头孢丙烯干混悬剂中高分子杂质的检测方法。方法采用HPLC法,色谱柱为TSK-GEL G2500PWXL(7.8mm×30mm, 7μm),以0.1mol/L pH6.8磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.8mL/min,波长254nm,进样体积为20μL。结果高分子杂质峰与头孢丙烯(Z)异构体峰能有效分离,辅料不产生干扰,方法专属性良好;头孢丙烯溶液在4.6944～93.8880μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为y=24226.5x-19.3(r=1.0000);检测限为0.183μg/mL;定量限为0.549μg/mL;方法精密度良好(RSD=0.9%),中间精密度良好(RSD=0.6%);头孢丙烯干混悬剂中高分子杂质均低于1.5%。结论该方法操作简便、检测灵敏度高、方法重现性好,适用于头孢丙烯干混悬剂高分子杂质的检测。

TSK凝胶色谱系统测定阿莫西林胶囊有关物质Ⅱ

目的建立测定阿莫西林胶囊中有关物质Ⅱ的高效液相凝胶色谱法,并通过杂质对照品定位验证该方法可有效检出阿莫西林胶囊中二聚体与有关物质。方法采用TSK GEL 2000 SWXL色谱柱,以pH 7.0的磷酸盐缓冲液-乙腈=(90∶10)为流动相,检测波长为254nm,流速为0.6mL·min^-1;采用杂质对照品进行杂质定位。结果阿莫西林对照品溶液在0.305~20.508μg·mL^-1范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系;重复性的RSD为2.0%,中间精密度的RSD为3.9%;二聚体杂质K、J及杂质D在阿莫西林主峰前出峰。结论该凝胶色谱方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可有效检出阿莫西林胶囊中二聚体与有关物质,适用于阿莫西林胶囊中有关物质Ⅱ的检测。

TSK凝胶色谱系统测定注射用盐酸头孢替安有关物质Ⅱ

目的 建立测定注射用盐酸头孢替安中的有关物质Ⅱ的高效液相凝胶色谱法.方法 采用TSK GEL 2000SWXL色谱柱(TOSOH,7.8 mm×300 mm,5μm),以pH 7.0的0.005 mol/L磷酸盐缓冲液[磷酸氢二钠溶液-磷酸二氢钠溶液(50:50)]-乙腈=90:10为流动相,检测波长为254 nm,流速为0.6 ml/min.结果 头孢替安对照品溶液在0.19-19.05μg/ml范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).重复性试验RSD为1.42%(n=6),中间精密度试验RSD为1.60%(n=12).结论 该凝胶色谱方法操作简便,专属性强,灵敏度高,结果可靠,适用于注射用盐酸头孢替安中有关物质Ⅱ的检测.

TSK凝胶色谱系统测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质

建立了测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾高分子杂质的检测方法。采用高效液相色谱法,以TSK G2500 PWXL为色谱柱,以0.005 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(80:20)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果显示,高分子杂质与阿莫西林及克拉维酸能较好分离;阿莫西林的检测限为0.24μg·mL^(-1),克拉维酸的检测限为1.35μg·mL^(-1);阿莫西林线性范围为3.84~95.94μg·mL^(-1)(r=1.0000),克拉维酸线性范围为4.04~101.09μg·mL^(-1)(r=0.99998)。该方法简单、快速、准确,重复性好,适用于注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质的检测。

TSK凝胶色谱系统测定多尼培南原料药中高分子聚合物

目的建立多尼培南原料药中高分子聚合物的检测方法。方法采用TSK-GELG2000SW色谱柱,以pH7.0磷酸盐缓冲液:乙腈=90:10(v/v)为流动相,流速:0.7ml/min,检测波长:298nm,柱温:30℃。结果主成分与高分子聚合物能完全分离。多尼培南在0.1~8μg/ml范围内的峰面积与浓度的线性关系良好(n=5),线性相关系数r=0.9999,检测限为0.04μg/ml。多尼培南主峰前杂质峰面积之和与样品质量的比值(A/M)RSD为1.59%(n=12),中间精密度良好;各色谱条件发生微小变化,与原色谱条件相比RD均在±2%以内。结论该方法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于多尼培南高分子聚合物的检查。