TSK凝胶色谱法测定头孢地尼中高分子杂质含量

目的建立TSK G2500PWXL凝胶色谱法测定头孢地尼中高分子杂质含量的方法。方法采用TSK GEL2500PWXL凝胶色谱柱（7.8mm×300 mm,TOSOH,Japan）,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0）[0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液？0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）]-乙腈（97∶3）为流动相,检测波长为254 nm;流速为0.8 m l/m in。结果头孢地尼对照品溶液在1.999~59.98μg/m l浓度范围内,溶液浓度和峰面积线性关系良好。重复性的RSD为3.2%（n=6）。结论本凝胶色谱法操作简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,可用于头孢地尼中高分子杂质的测定。

TSK凝胶色谱法测定头孢妥仑匹酯片中的聚合物

建立了采用TSK凝胶色谱法测定头孢妥仑匹酯片中聚合物含量的方法。实验条件:采用TSK-gel G2000HHR(300 mm×7.8 mm,5μm),以30 mmol/L溴化锂N,N-二甲基甲酰胺溶液为流动相,流速为0.3 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃。实验结果表明,该方法验证结果良好,头孢妥仑匹酯在0.02~148.03μg/ml范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=85812 x-18862,r=0.9996;检测限为0.01μg/m L,定量限为0.03μg/m L。本方法灵敏、准确,专属性强,适用于头孢妥仑匹酯片中聚合物的测定。

TSK凝胶色谱法测定头孢克肟颗粒中的聚合物含量

为建立TSK凝胶色谱法测定头孢克肟颗粒聚合物方法,采用TSKgel G2500PWxl凝胶色谱柱(7.8 mm×30 cm,7μm),以刚性、球形、亲水的多孔聚甲基丙烯酸酯树脂键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(0.5 mol/L磷酸氢二钠溶液、0.5 mol/L磷酸二氢钠溶液的体积比61:39)与乙腈(体积比97:3)为流动相,体积流量0.6 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,头孢克肟的质量浓度在4.04~2423 mg/L内与其峰响应量呈良好线性相关系,精密度良好,RSD为2.0%(n=12)。凝胶色谱法操作简单、专属性强,可用于测定头孢克肟颗粒聚合物。

注射用头孢他啶聚合物分析方法的研究

对注射用头孢他啶的聚合物杂质谱及分析方法进行研究。方法 首先用LC-HRMS对参比制剂及本厂的自制制剂进行检测,比较二者的杂质谱。后通过液质联用及2D-HPLC对TSK凝胶色谱法及C18反相色谱法这两种不同检测方法检测到的未知峰进行定性研究,分别分析杂质的分子量并进行归属。结果 确认了自制制剂与参比制剂检出的聚合物杂质种类及个数基本一致,建立了TSK凝胶色谱法及C18反相色谱法的关联性。结论 TSK凝胶色谱法的专属性比C18反相色谱法稍差,C18反相色谱法可更直观地反应聚合物的变化,但秉承着“从严控制”的原则,TSK凝胶色谱法仍可考虑作为头孢他啶聚合物的检测方法。