TSK-GEL色谱柱测定注射用氟氯西林钠聚合物的研究

目的:建立以TSK-GEL色谱柱测定注射用氟氯西林钠聚合物的方法,并进行方法适用性试验。方法:用球状蛋白色谱以亲水硅胶(分子量适用范围为1 000~10 000)为填充剂,TSK-GEL柱(300 mm×7.8 mm,5 μm);以磷酸盐缓冲液(pH 7.0)[0.04 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.04 mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为215 nm。结果:氟氯西林主峰能与其相邻聚合物峰达到有效分离。对照品溶液的线性范围为 0.195 9~ 97.970 8 μg/ml时,溶液浓度与聚合物峰的峰面积呈良好的线性关系(r =1.000 0),最低检测浓度为0.049 μg/ml 。结论:该方法可以准确、快速、高效地测定注射用氟氯西林钠中的聚合物含量,专属性强,重复性好。

高效分子排阻色谱法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量

目的：建立高效分子排阻色谱法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量。方法：采用TSK-GEL G2000SWXL色谱柱（7.8 mm×300 mm）;以磷酸盐缓冲液（p H 7.0）[0.01 mol/L磷酸氢二钠-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）]-乙腈（97.5∶2.5）为流动相;检测波长231 nm;柱温30℃;流速0.8 ml/min;进样量10μl。结果：头孢匹胺在1.962 5～19.624 5μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,最低检出浓度0.08μg/ml。结论：建立的方法简单、快速、灵敏度高,可有效控制产品的质量。

注射用头孢拉定有关物质Ⅱ考察方法研究

目的建立测定注射用头孢拉定中有关物质Ⅱ的高效液相凝胶色谱法。方法采用TSK G2000SWXL凝胶色谱柱（TOSOH，7．8mm×300mm），以磷酸盐缓冲液（pH7．0）[0．005m01／L磷酸氢二钠溶液-0．005mol／L磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）为流动相，检测波长为254nm；流速为0．8mL／min。结果头孢拉定对照品溶液在0．4950～14．8450μg／mL范围内，溶液浓度和峰面积线性关系良好（r=1．0000）。重复性的RSD为2．8％（n=6）。结论本凝胶色谱方法操作简便，专属性强，结果可靠，可用于注射用头孢拉定中有关物质Ⅱ的测定。

TSK凝胶色谱法测定头孢地尼中高分子杂质含量

目的建立TSK G2500PWXL凝胶色谱法测定头孢地尼中高分子杂质含量的方法。方法采用TSK GEL2500PWXL凝胶色谱柱（7.8mm×300 mm,TOSOH,Japan）,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0）[0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液？0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）]-乙腈（97∶3）为流动相,检测波长为254 nm;流速为0.8 m l/m in。结果头孢地尼对照品溶液在1.999~59.98μg/m l浓度范围内,溶液浓度和峰面积线性关系良好。重复性的RSD为3.2%（n=6）。结论本凝胶色谱法操作简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,可用于头孢地尼中高分子杂质的测定。

TSK凝胶色谱系统测定阿莫西林胶囊有关物质Ⅱ

目的建立测定阿莫西林胶囊中有关物质Ⅱ的高效液相凝胶色谱法,并通过杂质对照品定位验证该方法可有效检出阿莫西林胶囊中二聚体与有关物质。方法采用TSK GEL 2000 SWXL色谱柱,以pH 7.0的磷酸盐缓冲液-乙腈=(90∶10)为流动相,检测波长为254nm,流速为0.6mL·min^-1;采用杂质对照品进行杂质定位。结果阿莫西林对照品溶液在0.305~20.508μg·mL^-1范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系;重复性的RSD为2.0%,中间精密度的RSD为3.9%;二聚体杂质K、J及杂质D在阿莫西林主峰前出峰。结论该凝胶色谱方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可有效检出阿莫西林胶囊中二聚体与有关物质,适用于阿莫西林胶囊中有关物质Ⅱ的检测。

TSK凝胶色谱系统测定注射用盐酸头孢替安有关物质Ⅱ

目的 建立测定注射用盐酸头孢替安中的有关物质Ⅱ的高效液相凝胶色谱法.方法 采用TSK GEL 2000SWXL色谱柱(TOSOH,7.8 mm×300 mm,5μm),以pH 7.0的0.005 mol/L磷酸盐缓冲液[磷酸氢二钠溶液-磷酸二氢钠溶液(50:50)]-乙腈=90:10为流动相,检测波长为254 nm,流速为0.6 ml/min.结果 头孢替安对照品溶液在0.19-19.05μg/ml范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).重复性试验RSD为1.42%(n=6),中间精密度试验RSD为1.60%(n=12).结论 该凝胶色谱方法操作简便,专属性强,灵敏度高,结果可靠,适用于注射用盐酸头孢替安中有关物质Ⅱ的检测.

TSK凝胶色谱法测定头孢克肟颗粒中的聚合物含量

为建立TSK凝胶色谱法测定头孢克肟颗粒聚合物方法,采用TSKgel G2500PWxl凝胶色谱柱(7.8 mm×30 cm,7μm),以刚性、球形、亲水的多孔聚甲基丙烯酸酯树脂键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(0.5 mol/L磷酸氢二钠溶液、0.5 mol/L磷酸二氢钠溶液的体积比61:39)与乙腈(体积比97:3)为流动相,体积流量0.6 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,头孢克肟的质量浓度在4.04~2423 mg/L内与其峰响应量呈良好线性相关系,精密度良好,RSD为2.0%(n=12)。凝胶色谱法操作简单、专属性强,可用于测定头孢克肟颗粒聚合物。

TSK凝胶色谱系统测定多尼培南原料药中高分子聚合物

目的建立多尼培南原料药中高分子聚合物的检测方法。方法采用TSK-GELG2000SW色谱柱,以pH7.0磷酸盐缓冲液:乙腈=90:10(v/v)为流动相,流速:0.7ml/min,检测波长:298nm,柱温:30℃。结果主成分与高分子聚合物能完全分离。多尼培南在0.1~8μg/ml范围内的峰面积与浓度的线性关系良好(n=5),线性相关系数r=0.9999,检测限为0.04μg/ml。多尼培南主峰前杂质峰面积之和与样品质量的比值(A/M)RSD为1.59%(n=12),中间精密度良好;各色谱条件发生微小变化,与原色谱条件相比RD均在±2%以内。结论该方法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于多尼培南高分子聚合物的检查。