松花粉中16种常量和微量元素的TXRF对比分析

采用微波消解前处理,全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定松花粉中16种元素,并对马尾松、云南松、油松、黑松、赤松等五种松花粉中16种元素含量进行了测定与比较。结果表明:五种松花粉中都含有这16种元素;Ca,Ti,Mn,Zn和Rb等五种元素平均含量在不同树种间均存在极显著性差异(p≤0.01);K,V,Fe,Co,Cu和Sr等六种元素平均含量在不同树种间均存在显著性差异(p≤0.05);Cr,Ni,As,Pb和Se等五种元素平均含量在不同树种间不存在显著性差异(p>0.05);研究还表明松花粉具有温性或偏寒凉性药的元素谱征。研究结果可以初步断定,松花粉中这16种元素的含量和树种有关,和生长环境、地域等密切相关。

TXRF法测定松花粉中的9种生命元素

建立了微波消解前处理,全反射X射线荧光法(TXRF)同时测定松花粉中K、Ca、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn和Rb 9种生命元素含量的分析方法。松花粉原料经过微波消解前处理后,采用全反射X射线荧光光谱净计数、QXAS分析软件解谱和单一内标法进行定量分析。比较了干灰化法、湿消解法和微波消解法3种前处理方法的效果,并确立微波消解法作为样品前处理方法。用微波消解-TXRF法测定了花粉标准物质中的上述9种元素,并计算得到其仪器检出限(LLD)为0.002～0.054 mg/L,方法检出限(LDM)为0.004～0.122 mg/kg。TXRF法测定各元素的相对标准偏差(RSDs)为1.0%～5.5%。该方法操作简单、样品用量少、检出限低,对实际样品松花粉的测定结果与ICP-MS法无显著性差异。

全反射X射线荧光析析(TXRF)——介绍一种新的高灵敏分析方法

1971年Yoneda首先提出将原级X射线在光学平面上进行全反射来激发样品.1975年Aiginger和Wobrauschek设计了第一台TXRF装置,可以测量ng级元素.1978年Kno-th研制出一套两次全反射X射线荧光分析装置,样品量5～100μl,检出下限为0.05ng.

大气颗粒物的TXRF分析技术研究

全反射X射线荧光(TXRF)分析是一种较先进的核分析技术,探测限可达到ng级.本文描述了TXRF技术的基本原理,并应用它分析了环境大气颗粒物.

不同产地竹叶中16种矿物元素的TXRF测定

采用微波消解前处理，全反射X射线荧光分析法（TXRF）同时测定不同产地竹叶中16种矿物元素。用该方法对花粉标准物质进行了测定，并计算得到了TXRF测定这16种矿物元素的仪器检出限（LLD）范围为：0．001mg／L（As、Se）～0．043mg／L（K），方法检出限（LDM）范围为：0．003rag／kg（As、Se）～0．143mg／kg（K），方法的回收率在90．0％～108．0％。该方法操作简单、样品需用量少、检出限低，可适用于竹叶中多种矿物元素的快速、同时测定。竹叶中富含多种常量、微量矿物元素。

不同品种酿酒葡萄中16种矿物元素的TXRF法测定研究

建立了以恒压湿法消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)测定酿酒葡萄中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素的新方法。恒压消解条件为:180℃消解4 h。以花粉标准物质为测试样品,计算得到此16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001～0.045 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003～0.144 mg/kg范围内,16种矿物元素的测定值均在花粉标准物质的认定值范围内,相对标准偏差(RSD)在0%～6.7%范围内。该方法操作简单、样品用量少、检出限低。

TXRF与EDXRF分析方法对比研究

X射线荧光光谱分析法广泛应用于物质成分的定性与定量分析。全反射X射线荧光分析法(TXRF)是在能量色散X射线荧光分析(EDXRF)原理的基础上,加入X射线的全反射技术形成的一种新的表面痕量分析方法。本文从原理、仪器装置及定量定性分析过程等方面,对EDXRF和TXRF进行了对比分析研究。作为一种新的X射线荧光分析方法,TXRF具有灵敏度高、检出限低等特点,同其他检测方法相比,在很多应用领域都显示出很好的优越性。

TXRF法测定聚丙烯材料中有害元素的含量

本文建立微波消解-全反射X荧光法（TXRF）测定聚丙烯材料中的铅、镉、汞含量的方法。基于全反射X荧光分析技术,利用微波消解技术对聚丙烯材料进行消解,从而同时进行铅、镉、汞等有毒有害元素的检测,大大提高检测速度,方法的精密度均小于6%,回收率在88.0%-103.7%之间,完全可以应用于RoHS指令规定的有毒有害元素的检测。

不同产地灵芝中16种矿物元素的TXRF测定

了解不同产地灵芝中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb 16种矿物元素的含量。灵芝样品经粉碎后,微波消解处理,采用全反射X射线荧光分析法（TXRF）同时测定灵芝粉中16种矿物元素。仪器检出限（LLD）在0.001~0.011 mg/L之间,方法检出限（LDM）在0.003~0.143 mg/kg之间。各元素加标回收率在92.0%~105.5%之间。灵芝中K、Ca、Zn和Se等元素含量非常丰富,K和Ca元素平均含量分别在2 000 mg/kg和1 000 mg/kg左右。山东和四川产地的Mn略高于其他产地,山东产地的Sr低于其他产地。结论：微波消解-全反射X射线荧光分析（TXRF）法可以应用于测定灵芝中的多种矿物元素。不同产地的灵芝均含有所测的16种矿物元素,这16种元素的含量差异性不显著（p〉0.05）,这些微小差别可能和产地、气候以及采摘期有一定的关系。

全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量

为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。

慢性乙型肝炎患者头发中16种矿物元素的TXRF对比分析

目的:建立了人头发中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定的方法。方法:样品经洗涤和干燥后,采用微波消解前处理,用TXRF分析仪在负高压40 keV,瞬间电流40 mA条件下测试1000 s。结果:16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001 mg/L^0.043 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003 mg/kg^0.143 mg/kg范围,加标回收率在92.0%~106.0%之间。健康女性头发中Ca、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Sr和Pb含量明显高于健康男性。慢性乙肝患者头发中Ca、Fe、Ni、Cu、As和Sr含量明显高于健康对照组,而Mn和Zn含量明显低于健康对照组。结论:本方法简便、样品用量少、重现性好,能满足人头发中K等16种矿物元素的测定。

TXRF法测定淡竹叶中微量元素

目的:为了探讨淡竹叶中多种微量元素的同时、快速测定方法。方法:淡竹叶样品经过微波消解处理后,用全反射X射线荧光(TXRF)分析单一内标法同时测定其中的K、Ca、Fe、Co、Ni、Mn、Cu和Zn等微量元素。结果:确立了微波消解法作为前处理方法的最佳条件:100℃保持3 min,以5℃/min的速率升温至180℃,然后保持50 min。用微波消解-TXRF法测定了花粉标准物质中9种微量元素,并计算得到了TXRF测定淡竹叶中这8种元素的仪器检出限(LLD)范围为:0.002 mg/L(Co、Ni、Cu、Zn)～0.054 mg/L(K),方法检出限(LDM)范围为:0.004 mg/kg(Co、Ni、Cu、Zn)～0.122 mg/kg(K)。微波消解-TXRF测定各元素的相对标准偏差(RSD)在1.5%(Mn)～4.4%(Co)之间。结论:该方法操作简单、样品需用量少、检出限低,可适用于淡竹叶中多种元素的快速、同时测定。

固相萃取-TXRF测定高冰镍中的贵金属

制备了以Dowex1-X10阴离子交换树脂为填料的固相萃取小柱,建立了固相萃取、全反射X射线荧光分析法(TXRF)测定高冰镍中微量贵金属钯、铱、铂和金含量的新方法,解决了复杂体系中微量贵金属检测前的分离富集难的问题。在0.5mol/L盐酸体系中,TXRF测定高冰镍中钯、铱、铂和金的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%,其仪器检出限分别为0.015、0.011、0.013μg/mL和0.015μg/mL,方法检出限分别为0.050、0.036、0.043μg/g和0.050μg/g。实际样品的测定结果与ICP-MS基本一致。用TXRF可以同时、快速地测定高冰镍中的贵金属,样品测定结果可靠。

慢性乙型肝炎患者血清中16种矿物元素的TXRF对比分析

目的:建立血清中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定的快速方法。方法:血清样品经恒压湿法消解处理,用TXRF分析仪在负高压40 keV,瞬间电流40 mA条件下测试1000 s。结果:16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001mg/L～0.042 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003 mg/kg～0.139 mg/kg范围。慢性乙肝患者血清中Zn和Se含量明显低于健康对照组,而Cr、As和Pb含量明显高于健康对照组。结论:本方法简便、样品用量少、重现性好,能满足人血清中K等16种矿物元素的测定。

TXRF分析样品前处理方法研究进展及其在环境监测领域的应用

全反射X射线荧光光谱(TXRF)是一种不同于传统X射线荧光光谱(XRF)的X射线分析技术,主要用于微量样品和痕量元素的化学分析,在环境科学领域得到了广泛应用。样品前处理是分析测量过程中非常重要的一步,需要根据被测样品的性质选择合适的前处理方法,样品前处理过程的好坏对测量结果起决定性作用。综述了TXRF分析技术的发展历程,简单介绍了其原理及特点,重点总结了目前常用的TXRF分析技术的样品前处理方法及其在环境科学领域的应用,并对TXRF分析技术在环境科学领域的应用进行了展望。

全反射X射线荧光分析技术及仪器研究进展

全反射X射线荧光分析技术(Total-Reflection X-Ray Fluorescence Analysis,TXRF),是一种多元素、高灵敏分析技术,具有样品需求量小、非破坏性、量化方法简单、检测限低、多元素同时分析等特点,适用于痕量元素快速分析,其技术与分析仪器广泛应用于环境、材料、生物、半导体材料等领域,近年来成了X射线荧光光谱学领域的研究热点之一。对全反射X射线荧光分析的技术背景、技术特点、全反射X射线荧光分析物理原理、全反射X射线荧光分析仪器关键部件的发展与新型产品进行了综述,对全反射X射线荧光分析仪器的国内外发展现状进行了梳理和总结,从关键部件、分析方法等方面出发对全反射X射线分析技术与仪器的新应用领域,新型X射线光管与新型SDD探测器的诞生对分析仪器性能的提升以及新定量分析方法对分析精度的影响进行了展望。

直接进样-全反射X射线荧光光谱快速测定饮用水微量元素

相比于复杂的富集程序,饮用水中由于金属元素含量甚微,急需一种快速,简单和可靠的检测方法。全反射X射线荧光光谱法(TXRF)是一种方便快捷、定量简单的微量多元素同步分析方法,该方法所需要的样品少,测量时间短,无需预处理可实现对样品的直接分析。以镓(Ga)为内标,采用直接进样-TXRF法,探究了快速测定多质量浓度梯度多元素金属溶液的可行性,并将该方法应用于低矿物质饮用水中进行微量元素分析。实验结果表明,TXRF能直接提取溶液中的Al、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr进行同步测量,但是多次试验发现,Al、K、Ca作为轻质元素由于回收率明显偏离标准值,难以实现准确定量,究其原因是基体效应较大或元素的灵敏度较低,而其他元素均满足定量要求。通过对不同浓度梯度的标准样品进行测量,发现当金属元素浓度分别处于40 mg·L^(-1)、4 mg·L^(-1)、0.4 mg·L^(-1)、40μg·L^(-1)水平时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr元素均呈现出很好的准确度和精密度,回收率(RR)稳定在80%~112%,相对标准偏差(RSD)处于3.6%~10.5%,检出限(DL)处于0.001~0.07 mg·L^(-1)。随着浓度梯度的逐渐下降,各元素的准确度和精密度开始表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本文试验最低水平4μg·L^(-1)时,大部分元素(Mn除外)的回收率和RSD均明显偏离标准值。还利用直接进样-TXRF法,在低、中、高三个不同加标水平下对饮用矿物质水进行加标回收试验,结果表明,样本中Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr元素含量基本处于几十个μg·L^(-1)水平,平均加标回收率在90%~110%之间,平均RSD小于12%,满足微量测定要求。综上所述,多元素测试结果表明,TXRF在对元素的选择上更适宜原子序数(Z>20)的中等重元素,对于组分含量在十几个μg·L^(-1)以上的水质样品,无需经过复杂预处理,可直接实现快速准确定量分析,对于环境中的超痕量样品需要使用预浓缩技术以提高测量准确率。

悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中的多无机元素

对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。实验结果表明:去离子水(Milli-Q water),聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和硝酸三种不同分散剂中,光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确;试样经研磨,并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小,发现平均颗粒粒径小的样品全反射X射线荧光光谱法测试结果准确度更高;称取不同量样品于相同量分散剂中,看出随着悬浮液中样品质量浓度增加,回收率会增大或降低;实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品,但是由于所测元素As和Se是相邻元素,引起谱线重叠,进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度,因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰,实验中选择Ga为内标元素。用该方法测定了四个有证标准物质(食品类),四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较,大多元素(除Ca元素)回收率集中在80%~120%间, RSD小于15%,且对于不同含量范围的元素,用该方法测定均能获得可靠的测试结果,相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法,用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、便捷。

两次全反射X射线荧光能谱分析仪的研制

文章概述自行研制的两次全反射ｘ射线荧光（ＴＸＲＦ）能谱分析仪的结构和性能。该谱仪使用与之配套而开发的ＳＰＡＮ／ＸＲＦＶ４．ｏｘ射线谱处理软件。实验测试结果表明：对原子序数Ｚ＞ｌ６的大部分元素的探测下限可达１０￣（－１０）ｇ。该能谱分析仪为测定动力堆乏燃料元件溶解液中的不溶残渣的化学元素而研制，但可推广用于痕量元素分析的诸多研究和应用领域。

基于全反射原理的X荧光分析技术及其应用研究

本文简单介绍了一种目前我国应用很少但很有竞争力的新兴元素分析方法——全反射Ｘ荧光（ＴＸＲＦ）分析技术，我们自行研制的分析装置的最低检测限，对于Ｃｕ靶、Ｍｏ靶达到ｐｇ级，其相对检测限达到ｎｇ／ｇ。作为应用范例，还叙述了一种海洋软体动物“牙齿”的定量分析，并给出了相应的Ｘ荧光谱图和分析结果。