C/C复合材料Ta_2O_5-TaC/SiC抗氧化抗烧蚀涂层研究

采用包埋法和低压化学气相沉积(CVD)法在碳/碳(C/C)复合材料表面依次制备了Ta2O5-TaC内涂层和SiC外涂层,用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)及电子能谱(EDS)对涂层的相组成、微观形貌和元素组成进行了分析,研究了涂覆涂层后C/C复合材料在1 500℃静态空气中的防氧化性能及在氧-乙炔烧蚀中的抗烧蚀性能。结果表明:采用两步法制得的Ta2O5-TaC/SiC复合涂层结构致密,该复合涂层有效提高了C/C复合材料的抗氧化和抗烧蚀性能;Ta2O5-TaC/SiC复合涂层在1 500℃静态空气环境下可对C/C复合材料有效保护100 h以上;涂层试样在氧乙炔烧蚀环境中烧蚀60 s表明涂层可将C/C复合材料的线烧蚀率降低47.07%,质量烧蚀率降低29.20%。

TiO_(2)纳米管表面聚合物辅助沉积Ta_(2)O_(5)涂层对MC3T3-E1细胞生物学活性的影响

目的探讨TiO_(2)纳米管表面聚合物辅助沉积五氧化二钽(Ta_(2)O_(5))涂层对小鼠成骨前体细胞MC3T3-E1生物学活性的影响。方法制备出Ta/TiO_(2)纳米管(Ta/NT组)、Ta_(2)O_(5)/纯钛(Ta_(2)O_(5)/PT组)及Ta_(2)O_(5)/TiO_(2)纳米管(Ta_(2)O_(5)/NT组)3组样本,其中后2组的Ta_(2)O_(5)涂层通过聚合物辅助沉积法制备。对3组样品进行表征检测:扫描电镜(SEM)观察表面形貌,X射线光电子能谱(XPS)分析表面元素组成,X射线衍射(XRD)检测表面化合物。选用MC3T3-E1细胞探讨3组样品对细胞生物学活性影响;荧光显微镜观察细胞骨架和细胞核的黏附;CCK-8法测定细胞活性;检测细胞碱性磷酸酶(ALP)活性;茜素红染色后半定量分析钙沉积;Real-time PCR检测成骨标志基因重组人骨形态发生蛋白-2(BMP-2)、ALP、骨钙蛋白(OCN)和骨桥蛋白(OPN)的基因表达。结果SEM图像显示Ta_(2)O_(5)/NT组表面可见TiO_(2)纳米管基底表面覆盖片状、带状交联的微-纳米级Ta_(2)O_(5)涂层结构;XRD显示Ta_(2)O_(5)/NT组的TiO_(2)纳米管呈现微量的脱矿钛及金红石晶体结构;与Ta/NT组比,Ta_(2)O_(5)/NT组和Ta_(2)O_(5)/PT组黏附细胞核密度较高,细胞骨架块状、丝状结构相对较大,交联、团簇状较多,细胞骨架张力较大,具有较高的细胞活力;茜素红染色样本半定量分析显示Ta_(2)O_(5)/NT组、Ta/NT组、Ta_(2)O_(5)/PT组钙沉积量依次降低(P<0.01);Ta_(2)O_(5)/NT组、Ta/NT组和Ta_(2)O_(5)/PT组7d和14d的ALP活性、钙沉积量和ALP、OCN、OPN mRNA含量依次降低,14 d Ta_(2)O_(5)/NT组的BMP-2 mRNA含量在3组中最高(P<0.05)。结论Ta_(2)O_(5)/TiO_(2)纳米管复合涂层可促进MC3T3-E1细胞黏附、细胞活性、ALP活性、矿化及成骨相关基因的表达,有利于其生物学活性的发挥。

TiN基IrO_2+Ta_2O_5涂层电催化性能研究

采用热分解法制备了一种以离子镀TiN膜为基体的IrO2+Ta2O5涂层电极,通过极化曲线、循环伏安、电化学阻抗谱等电化学方法并结合扫描电镜、X射线能谱和X射线衍射研究了涂层的析氧电催化活性,并对460℃制备的涂层进行强化寿命实验。结果表明:涂层呈多孔、多裂纹的显微结构和多层电化学结构;制备温度对涂层表面形貌和电催化活性影响很大;该涂层阳极在保持了高电催化活性的同时,其使用寿命高于传统Ti基阳极,说明TiN作为此类催化电极的载体是可行的。

添加纳米IrO_2的新型涂层IrO_2-Ta_2O_5钛阳极的制备及性能

以纳米IrO2晶粒部分取代H2IrCl6分散于前躯体溶液中,以此改进工艺制备一种Ir和Ta的摩尔比为7-3的IrO2-Ta2O5涂层钛阳极,通过XRD和SEM分析所制备钛阳极表面涂层的物相组成和形貌特征,采用析O2极化曲线、循环伏安和强化寿命测试方法分别研究电极的电催化性能与稳定性。结果表明:在纳米种子嵌入电极涂层中存在的物相分别为IrO2基固溶体(Ir,Ta)O2和IrO2;与采用传统方法制备的电极相比,含纳米种子嵌入结构涂层的钛阳极具有更优越的电催化活性和耐蚀性。

含TiN中间层IrO_2-Ta_2O_5涂层钛阳极的电催化性能

采用钛片在氮气中700℃退火的方法,在钛片表面原位生成TiN薄膜,并以此为基体采用热分解法制备IrO2-Ta2O5涂层钛阳极。研究含TiN中间层IrO2-Ta2O5涂层钛阳极及传统IrO2-Ta2O5涂层钛阳极的开路电位、析氧行为、循环伏安和电化学阻抗等性能。结果表明:含TiN中间层IrO2-Ta2O5涂层钛阳极具有非连续状裂纹结构,且表面生长出大量IrO2纳米晶体,其电催化析氧性能优于传统IrO2-Ta2O5涂层钛阳极的电催化析氧性能;涂层烧结温度越低,电化学性能越好;当烧结温度低于500℃时,TiN中间层可以显著延长IrO2-Ta2O5涂层钛阳极的工作寿命。

钛基IrO_2-Ta_2O_5涂层阳极电化学多孔性研究

用循环伏安法研究了不同成分及不同热分解温度所得钛基IrO2 Ta2 O5 阳极电化学活性与多孔特性。阳极的电化学活性表面积随涂层中氧化物的成分变化而呈振荡变化 ;表面活性点数目随制备温度上升而下降。当阳极中IrO2 的摩尔分数为 0 .7时 ,氧化物阳极的孔隙率达到最低值 ;孔隙率随制备温度上升而下降。

Ti基氮化处理对IrO_2-Ta_2O_5涂层阳极服役性能的影响

采用热分解法制备钛基IrO2-Ta2O5涂层阳极,钛基体经喷砂和酸蚀处理后分别在550、600、650、700和750℃下的高纯氮气气氛下进行氮化处理,研究钛基体氮化处理对IrO2-Ta2O5涂层钛阳极寿命和电催化活性的影响。结果表明:经550℃氮化处理时,钛基体表面酸蚀产生的TiH2未大量分解,同时生成钛的氮化物,表面形成一层氢化物和氮化物膜,有利于IrO2的成核和晶粒细化,IrO2-Ta2O5涂层具有多孔性特征,且电极表面析出的活性物质IrO2晶粒尺寸更小、分布更均匀,平均晶粒尺寸小于20 nm,具有较佳的电催化活性和较长的寿命,加速寿命和伏安电荷值分别达到1 066 h和68.4 mC/cm2。

添加Sn制备三元IrO_2-Ta_2O_5-SnO_2/Ti涂层(英文)

通过热分解法制备了含不同摩尔比SnO2的IrO2-Ta2O5-SnO2/Ti涂层。采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析和测试了所获涂层的晶体结构和表面形貌特征;通过强化寿命试验测试其耐腐蚀性能。结果表明涂层中出现固溶体、表面形貌呈密实结构有助于涂层耐腐蚀性能的提高。添加SnO2含量较高时可导致涂层中析出SnO2,并降低涂层耐腐蚀性能。

钛基RuO_2-Ta_2O_5涂层电极材料的电容性能分析

采用热分解方法在钛基体上制备了(36%)RuO2-(64%)Ta2O5混合氧化物涂层。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)以及恒流充放电测试研究了涂层电极的组织结构、表面形貌以及电容性能。结果表明:(36%)RuO2-(64%)Ta2O5涂层以非晶氧化物为基体,带有少量纳米微晶RuO2的组织结构。在酸性溶液中,在50～900 mV/s的扫描速度下,Ti/(36%)RuO2-(64%)Ta2O5涂层电极的伏安曲线都具有近似矩形形状,表现出良好的电容特性和功率特性。以5 mA/cm2和10 mA/cm2放电,比电容分别为525.5 F/g和495.1 F/g。在经历2000次循环充放电后,电极的电荷储存能力仍未衰减,显示其优异的循环稳定性。

IrO_2·Ta_2O_5涂层钛电极电化学性能的研究

与PbAg电极、RuTi涂层电极相比,IrTa涂层钛电极析氧电极电位较低,电催化活性高.测量析氧 电极电位时,用汞-硫酸亚汞电极(MSE)作参比电极,可避免溶液不同带来的测量误差.IrTa涂层钛电极 适合在较高槽电压下电解运转.

IrO_2·Ta_2O_5涂层钛阳极失效前后形貌的研究

研制了一种性能优良的析氧电极IrTa涂层。用扫描电镜、电子探针、X射线衍射仪对涂层的形貌、电极失效前后涂层组分的变化进行测定,发现Ir和Ta摩尔比为0.5:0.5时,IrO_2·Ta_2O_5涂层具有典型的特征形貌,IrO_2呈针状结晶,Ta_2O_5呈圆石形的无定形物,电极失效后,涂层中仍有一定量的Ir和Ta,涂层的溶解是电极失效的原因。

核壳结构Ta2O5@Ta3N5纳米花控制合成工艺研究

以TaCl5为钽源,采用水热–高温氮化法合成核壳结构Ta2O5@Ta3N5纳米花。首先,利用场发射扫描电子显微镜(SEM)测试评价样品形貌,研究溶剂种类、异丙醇用量、盐酸用量、水热时间等条件因素对样品形貌调控规律;异丙醇溶剂有利于促进棒状结构生成,当异丙醇用量为14 mL,浓盐酸用量为400 µL,经160℃水热4 h制得Ta2O5纳米花,组成纳米花的棒状结构直径约50 nm,长约200 nm。再利用高温氮化技术,在50 mL∙min−1 NH3气流下,经850℃氮化3 h,Ta2O5纳米花经拓扑转换制得核壳结构Ta2O5@Ta3N5纳米花。XRD分析证实样品具有Ta2O5和Ta3N5双相结构,晶化度较高;HRTEM分析表明样品形成Ta2O5/Ta3N5;BET比表面积为21.9 m2∙g−1。本文为进一步开展Ta2O5@Ta3N5基纳米材料的制备及应用性能研究奠定实验技术基础。

TiO_2-Ta_2O_5复合涂层的制备、表征及生物矿化性能

为了提高钛基骨植入体材料的力学和生物学性能,利用等离子喷涂技术在医用钛表面制备不同比例的TiO_2-Ta_2O_5复合涂层。采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对复合涂层的微观结构进行表征。利用轮廓仪和电化学工作站考察复合涂层的表面粗糙度和耐腐蚀性能。采用模拟体液(SBF)浸泡实验考察涂层的体外生物矿化性能。结果表明,Ta_2O_5的加入未显著改变TiO_2涂层的物相组成。所制备的涂层均具有微米级的表面粗糙度和纳米形貌,但其纳米形貌有显著不同。TiO_2-40%Ta_2O_5,TiO_2-60%Ta_2O_5和TiO_2-80%Ta_2O_5复合涂层的表面由纳米棒状结构组成。Ta_2O_5的加入使TiO_2涂层的耐腐蚀性能得到提高。TiO_2-40%Ta_2O_5复合涂层能够诱导磷灰石在其表面沉积,显示了较好的体外矿化性能。

Ti/IrO_2-Ta_2O_5氧化物阳极涂层厚度的X射线荧光法测定

常规的光学显微镜和扫描电镜(SEM)检测为破坏性检测,且测量时间长,不便于现场应用于涂层厚度的测量。为此,制备了X射线荧光法(XRF)测量Ti/IrO2-Ta2O5涂层厚度所需的校正标样,采用XRF测量了涂层的厚度,并与SEM测量的涂层厚度进行比较。结果表明:标样的涂层厚度和组分分布均匀;XRF测试中发射法比吸收法的灵敏度高,偏差小;XRF的测量结果与SEM的相近,偏差小,可靠度高。

溶胶-凝胶法制备的Ti/IrO_2+Ta_2O_5阳极涂层性能

热分解法制备的涂层性能不够理想,现更多采用溶胶-凝胶法,但传统溶胶-凝胶法制备阳极仍存在工艺复杂、可操作性差的缺点。从电极的前驱体入手,将贵金属的无机盐制备成有机盐,采用溶胶-凝胶法制备了Ti/IrO2+Ta2O5阳极涂层,并与热分解法制备的涂层进行了对比研究。经SEM,EDX,循环伏安,电化学阻抗谱及强化电解寿命试验表明,与热分解法相比,由溶胶-凝胶法制备的氧化物阳极涂层表面呈现较多的龟裂纹,且有少量氧化铱晶簇析出,其电化学活性表面积增大,提高了电极的电催化活性,但稳定性降低。

Ti6Al4V钛合金表面Ta2O5/Ta2O5-Ti/Ti多涂层的制备与性能研究

采用磁控溅射技术在Ti6Al4V钛合金表面制备了Ta2O5/Ta2O5-Ti/Ti多层涂层;利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS),分析了涂层的微观结构、物性组成和化学价态;通过划痕仪、纳米压痕仪、摩擦磨损试验机和电化学工作站,检测了涂层的结合强度、力学性能、摩擦系数和耐腐蚀性。研究结果表明,Ta2O5/Ta2O5-Ti/Ti多层涂层表面由峰型颗粒组成,粒径大小均匀,涂层结构致密。与Ti6Al4V相比,Ta2O5/Ta2O5-Ti/Ti多层涂层试样具有较小的摩擦系数,较高的腐蚀电位和较小的腐蚀电流密度,表现出良好的耐磨和耐腐蚀性能,能对Ti6Al4V合金植入材料起到较好的保护作用。

基于TaCl_5的Ta_2O_5气凝胶制备工艺

主要介绍了以TaCl5为前驱体，低分子醇类为溶剂，分别采用环氧丙烷和环氧氯丙烷作为凝胶促进剂制备Ta2O5湿凝胶，湿凝胶经过CO2超临界干燥而获得白色Ta2O5气凝胶。透射电镜图谱表明气凝胶是由粒度为10～20nm的颗粒堆积而成。N2等温吸附一脱附分析表明，气凝胶的比表面积为800～900m^2／g。

Ti/IrO_2-Ta_2O_5阳极的制备及其析氧电催化性能研究

通过热氧化技术在500℃条件下制备了一系列Ti/IrO2-Ta2O5阳极。采用线性扫描和循环伏安技术分析了不同铱钽比阳极涂层的析氧电流、电位和伏安电荷的变化规律,并结合扫描电镜(SEM)及X射线衍射(XRD)技术研究了Ti/IrO2-Ta2O5阳极的表面形貌、组成、结构对析氧电催化性能的影响。研究表明,在IrO2-Ta2O5涂层中,铱钽由于存在一定的互溶度而形成固溶体结构,铱钽互溶度与涂层中铱钽比有关且影响IrO2晶胞的大小。随着涂层组元IrO2含量的增加,涂层表面细小的IrO2晶体聚集体增多,析氧电催化活性增强;但当IrO2含量过多时,涂层附着力的下降和机械强度的降低对析氧电催化性能产生负面影响。IrO2-Ta2O5涂层的活性表面积不仅取决于活性组元IrO2的含量,还与涂层的结构有关,适宜的铱钽比才具有最大的催化活性。其原因可能在于涂层中加入的适量惰性元素钽与IrO2晶胞形成部分固溶体结构,增强了涂层附着力与机械强度,同时形成了多裂纹的网状表面结构,增加了涂层活性表面积,提高了电极的析氧电催化活性与电解稳定性。

电子束蒸发沉积Ta_2O_5光学薄膜的研究

通过正交实验,以Ta2O5为初始膜料,采用离子源辅助电子束蒸发技术制备了Ta2O5光学薄膜。透射光谱显示,所制备的Ta2O5光学薄膜具有较高的透射率,极值点透射率约为93%,接近K9玻璃基片的透射率。极差分析表明,基片温度和离子源氧气流量是影响薄膜透射率的两个主要因素,而沉积速率的影响很小。分析了各制备参数对Ta2O5薄膜光学性能的影响,得到了采用离子源辅助电子束蒸发制备Ta2O5光学薄膜的最佳工艺参数。