Effect of Annealing on Mechanical Properties of TaN Film

Tantalum nitride (TaN) films were synthesized on bearing steels and Silicon wafers by Electron Cyclotron Resonance microwave plasma source enhanced DC sputtering and the effects of annealing at different temperature on mechanical properties of TaN films were investigated.The morphology and structure of the films were investigated by scanning electron microscope (SEM),X-ray diffraction (XRD) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS).The mechanical properties were evaluated using nano-indentation.The results showed that the hardness and modulus of TaN film without annealing presented the maximal value,but which intensely dropped down with the increase of annealing temperature between 423K and 473K,meanwhile structure and combination in the films partially changed,but this phenomenon disappeared beyond the range.It is found that annealing is a key factor for altering structure and mechanical properties of TaN film.

气压及偏压对磁控溅射TaN薄膜力学性能影响

采用电子回旋共振增强磁控溅射在不锈钢基体上制备六方相TaN薄膜,并研究了气压及偏压对TaN薄膜结构、力学性能的影响。利用X射线衍射、扫描电镜、原子力显微镜分析薄膜化学结构及形貌,利用纳米压痕、划痕实验仪对薄膜力学性能进行测定。研究表明,制备气压上升影响六方TaN相择优取向,气压、Ar/N2流量比及偏压改变对TaN薄膜力学性能有较大影响。实验证明在1.1×10-1Pa,偏压100V下制备的TaN薄膜具有最高硬度32.4 GPa,最高结合力极限载荷27 N。

离子束辅助沉积制备TaN薄膜的X射线衍射分析

利用离子束辅助沉积技术制备TaN薄膜，并对其进行X射线衍射分析。掠入射的X射线衍射分析得出：离子束辅助沉积制备的TaN薄膜是面心立方结构，晶格常数a为0．4405nm。根据X射线衍射分析，用屈服强度表征的TaN薄膜的显微硬度为16～20GPa，与文献上报道的显微硬度值接近。离子束辅助沉积制备的TaN薄膜宏观内应力较小，且都为压应力。晶粒尺寸大约在10nm左右，随着注入离子能量的增加，薄膜晶粒尺寸有长大的趋势。

TaN膜的结构、成分及性能

研究了三极溅射法制备的ＴａＮ膜的结构、成分及其性能。实验发现：随着氮分压的增加，ＴａＮ膜的结构将从面心立方相转变为六方相；ＴａＮ膜的显微硬度在单一相结构时最大，而以双相共存时的显微硬度较低。

掺Al对TaN薄膜微结构及电性能的影响

采用反应直流磁控溅射法在Al2O3陶瓷基片上制备TaAlN薄膜,通过调节复合靶Al/Ta面积比调节Al掺杂量,研究了Al/Ta面积比对TaAlN薄膜微结构及电性能的影响。XRD结果表明,TaN薄膜中掺杂Al可在2θ为38.5°和65.18°处分别有立方结构的AlN(101)和AlN(202)相出现。随Al/Ta面积比的增大,TaAlN薄膜的沉积速率、电阻率、方阻以及TCR绝对值逐渐增大。当Al/Ta面积比为零时,TaN薄膜的电阻率和TCR绝对值分别为247.8μΩ·cm和12 ppm/℃,当Al/Ta面积比增大到29%时,TaAlN薄膜的电阻率和TCR绝对值分别增大到2560μΩ·cm和270 ppm/℃。

热处理对TaN薄膜微结构及电性能的影响

采用直流磁控溅射制备TaN薄膜,研究了热处理对TaN薄膜微结构及电性能的影响。结果表明,退火温度及退火时间都将影响薄膜的微结构及方阻。随退火温度的升高和时间的延长,TaN薄膜的方阻逐渐增大,但当退火温度高于800℃时,由于氧化严重导致薄膜的方阻异常增大。退火可显著改善薄膜的TCR,制备态TaN薄膜的TCR值为-1.2×10^(-3),薄膜经800℃退火30min后,其TCR可降低到-7.0×10^(-4)。

负偏压对磁控溅射TaN薄膜微观结构和性能的影响

采用磁控溅射技术制备一系列不同负偏压的TaN薄膜。分别采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、原子力显微镜、纳米压痕仪和高温摩擦磨损仪研究不同负偏压对单层TaN薄膜的微观结构、表面形貌、力学性能和摩擦性能的影响。结果表明：TaN薄膜主要为面心δ-TaN和斜方Ta 4 N晶体结构，择优取向随着负偏压的不同而不同；当负偏压为80 V时，TaN薄膜的硬度和弹性模量均达到最大值，分别为30.103和317.048 GPa，并且此时薄膜的膜？基结合最强；常温下单层TaN薄膜的摩擦因数与负偏压关系不大，基本保持在0.64~0.68之间；高温下，随着温度的升高，摩擦因数逐渐降低。

NbN/TaN纳米多层膜的微结构及超高硬度效应

用磁控反应溅射的方法在不锈钢基片上制备了NbN／TaN纳米多层薄膜，试验采用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）及显微硬度仪对薄膜的微结构和硬度进行分析，结果表明：在NbN／TaN多层膜中，NbN层为面心晶体结构，TaN层为六方晶体结构；NbN／TaN纳米多层膜存在超硬效应，在调制周期2．3～170nm这一放宽的范围内保持超高硬度，硬度最大值HK达51.

面心立方结构TaN_δ薄膜功率电阻研究

TaN薄膜电阻由于具有高的微波承受功率、低的电阻温度系数以及良好的化学稳定性，是目前常用的功率电阻。在Ar／N2混合气氛下，利用直流反应溅射制备了面心立方结构的TaN薄膜功率电阻。实验发现，当Ta／N原子比在0．9～1．2之间时，可以形成比较好的面心立方结构TaN。其电阻温度系数约为-1．86‰／℃，对于6mm（长）×0．3mm（宽）×0．25μm（厚）的薄膜电阻，微波承受功率超过3W，而Ta薄膜电阻承受微波功率小于2W。

MEMS微波/毫米波TaN薄膜负载电阻的设计与实现

开展了一种基于MEMS工艺的微波/毫米波薄膜负载电阻的结构设计和工艺实现,该负载电阻选择TaN作为薄膜材料,高阻硅为基底材料,仿真设计并优化了三种新型结构,给出了一套MEMS TaN薄膜负载电阻制备的工艺流程,并针对该工艺流程方案进行了关键参数的工艺误差仿真,实现了适用于20~40 GHz频率内的三种MEMS TaN薄膜负载电阻的工艺制作和测试。测试结果表明,结构一、结构二和结构三的回波损耗分别小于-22,-18和-18.5 dB,并将结构一成功运用于32~34 GHz毫米波频段内的MEMS隔离器,MEMS隔离器的隔离度大于25 dB,插入损耗小于0.5 dB。MEMS TaN薄膜负载电阻具有很好的负载吸收功能,适合微波/毫米波通信发展需求。

TaN/TiN和TaWN/TiN多晶超晶格薄膜的微结构与超硬效应

通过磁控反应溅射仪制备了ＴａＮ／ＴｉＮ和ＴａＷＮ／ＴｉＮ多晶超晶格薄膜，采用Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）、透射电子显微镜和显微硬度仪对超晶格薄膜的微结构和硬度进行了分析结果表明，ＴａＮ／ＴｉＮ和ＴａＷＮ／ＴｉＮ二超晶格体系中各组成材料的晶体结构均为面心立方，呈多晶外延生长模式，从而形成共格界面，产生协调应变ＴａＮ／ＴｉＮ和ＴａＷＮ／ＴｉＮ超晶格薄膜都存在超硬效应，分别在调制周期９．０和５．６ｎｍ时取得相应的最大硬度值ＨＫ＝４０．０和５０．０ＧＰａ．研究认为不同的晶格错配度影响薄膜的硬度以及硬度峰值的位置。

厚度对TaN薄膜电性能的影响研究

采用直流反应磁控溅射法制备了TaN薄膜，研究了薄膜厚度对TaN薄膜微观结构及电性能的影响。结果表明，薄膜厚度对TaN薄膜的表面形貌和相结构都没有影响，但会显著影响TaN薄膜的电学性能。在87～424nm的范围内，随着薄膜厚度的增大，所制TaN薄膜的电阻率从555×10^-6Q·cm减小到285×10^-6Q·cm，方阻从84刚口减小到9Ω/□，电阻温度系数（TCR）从120×10^-6／℃增加到＋50×10^-6／℃。可以通过调节薄膜的厚度调节TaN薄膜的电阻率和TCR。

工作气压对TaN/VN纳米多层膜结构与机械性能的影响

本研究选择钽和钒的氮化物作为个体层材料,利用超高真空射频磁控溅射系统制备TaN、VN及一系列的TaN/VN多层薄膜。通过XRD,纳米力学测试系统分析了该体系合成中工作气压对多层膜结构与机械性能的影响。结果表明多层膜的纳米硬度值都高于两种个体材料混合相的硬度值;当工作气压为0.2Pa时,结晶出现多元化,多层膜体系的硬度、弹性模量、应力均达到最佳效果,最大硬度达到31GPa。多层膜的机械性能改善明显与工作气压的变化有直接的联系。证明了通过选择合适的工作气压条件,合成具有高硬度的纳米多层膜是可以实现的。

TaN薄膜在微波薄膜匹配负载器件中的应用

本文研究了Ta N薄膜在微波薄膜匹配负载器件中的应用。利用Ta N薄膜设计了工作频率为DC-18GHz,承受功率10W的匹配负载1,工作频率为DC-18GHz,承受功率60W的匹配负载2,以及工作频率为30-35GHz,承受功率为100W的高频高功率匹配负载3。采用磁控溅射制备了Ta N电阻膜,采用掩膜图形化技术制备了所设计的薄膜匹配负载器件。测试结果表明,三款器件的电压驻波比在各自工作频率范围内均小于1.3,和仿真结果基本一致。同时对器件3测试了其功率负载能力,在加载功率100W,加载时间60分钟后,器件表面最高温度为107°C,匹配负载的电阻值变化了1.4%,表明所制备的负载器件具有良好的功率承载能力。

沉积法制备TaN薄膜的研究现状及其应用

TaN薄膜是一种重要的高新技术材料,主要介绍了物理气相沉积法(PVD)、金属有机化学气相沉积法(MOCVD)和原子层沉积法(ALD)制备TaN薄膜的工艺技术,评述了它们各自的优缺点。从前驱体的选择方面详细评述了MOCVD法和ALD法制备TaN薄膜的研究进展,比较和评述了各类前驱体的优缺点。总结了TaN薄膜的应用现状以及薄膜制备过程中的主要影响因素,并简要展望了其发展方向。

不同调制周期Cu/TaN多层膜的微结构与表面形貌

采用磁控溅射方法在Si(111)基底上沉积不同调制周期的Cu/TaN多层膜,用X射线衍射仪(XRD)与原子力显微镜(AFM)表征薄膜微结构与表面形貌,研究了不同调制周期L薄膜的微结构与表面形貌。结果表明:不同L的TaN调制层均为非晶结构,多晶Cu调制层的晶粒取向组成随着L改变而变化;Cu调制层的表面粗糙度R_(rms)大于TaN调制层的R_(rms);与Cu单层膜相比,最外层为Cu调制层的Cu/TaN多层膜的R_(rms)较小;与TaN单层膜相比,最外层为TaN调制层的Cu/nN多层膜的R_(rms)较大;随着L增加,多层膜与对应的单层膜之间的R_(rms)差值逐渐减小。

(B/Ti)_n/TaN薄膜点火桥的制备及点火性能

利用磁控溅射与微细加工技术,将B/Ti多层膜沉积在TaN模桥制备了（B/Ti）n/TaN薄膜点火桥（膜桥）,其中TaN膜桥的尺寸为80m×40m×2m,B/Ti多层膜尺寸为4mm×4mm,层数为40层,第一层B厚度400nm,其后每层B或Ti厚度为200nm,总μμμ厚度约8m。用电压40V、电容47F的钽电容对样品进行发火性能测试。结果表明：TaN膜桥的点火延迟时间为85s、点火输μμμ入能量15mJ、爆炸温度2500-3500K、火焰持续时间0.15ms左右、炸药持续高度5mm左右,而（B/Ti）n/TaN膜桥的点火延迟时间为37s、点火输入能量6mJ、爆炸温度4000-8500K、火焰持续时间大于0.25ms、火焰持续高度10mm以上。在点火桥上沉积B/Tiμ多层膜可降低点火延迟时间和点火输入能量,有效提升火工品的点火性能。

无铬鞣废革屑胶原提取物与PBAT共混成膜性能

利用稀酸法分别从沸石、TWS鞣废革屑中提取胶原,以提取率、特性粘数等为指标优化提取工艺,对纯化后的胶原水解物进行表征。随后选取TWS鞣废革屑提取的胶原水解物(C-TWS)与聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)共混成膜,探究二者的成膜性能。结果表明:两种胶原水解物均含有17种氨基酸,元素组成以C、N、O为主,矿物盐含量低,是优质的生物可降解蛋白基材。PBAT/C-TWS共混过程为简单的物理共混,C-TWS组分含量的增大使复合膜的水蒸气透过量提高43.05%~182.5%。C-TWS组分含量为30%时,薄膜的最大热降解温度由405.4℃降低至386.5℃,所有比例共混膜都具有良好的透光率,共混体系中C-TWS组分含量小于50%时具有较好的相容性。

热处理对TaN薄膜电性能的影响

采用直流磁控溅射法在Al2O3陶瓷基片上制备了TaN薄膜,研究了热处理温度和时间对TaN薄膜的方阻(R□)及电阻温度系数(TCR)的影响。研究发现,在热处理时间为2h的条件下,热处理温度在200℃到600℃变化时,R□从12?/□增加到24?/□,TCR从15×10-6/℃下降到-80×10-6/℃;在热处理温度为300℃的条件下,热处理时间对R□及TCR影响较小,随着热处理时间的增长,R□及TCR略有变化。

磁控溅射制备铝、钛掺杂钽氮化合物薄膜的微观结构与电学性能研究

采用反应射频磁控溅射法,在Al_(2)O_(3)陶瓷基片上通过共溅射的方式成功制备了Al-TaN和Ti-TaN薄膜,并通过调节Al和Ti靶的溅射功率以实现了掺杂,研究了掺杂元素变化对薄膜微观结构和电学性能的影响。结果显示,随着掺杂元素Al和Ti的增加,TaN薄膜的粗糙度逐渐增大,晶体结构逐渐向非晶转变;Al元素掺杂时,当Al靶掺杂功率由0 W升至70 W,薄膜电阻率由0.88 mΩ·cm增至82.72 mΩ·cm;Ti元素掺杂时,当Ti靶掺杂功率由0 W升至70 W,电阻率由1.03 mΩ·cm降至0.32 mΩ·cm。此时,随着Al和Ti靶材掺杂功率由0 W升至70 W,薄膜的TCR值分别从-1313×10^(-6)℃^(-1)逐渐负偏至-3831×10^(-6)℃^(-1)和从-1322×10^(-6)℃^(-1)正偏至-404×10^(-6)℃^(-1)。该研究为溅射制备掺杂TaN薄膜提供了深刻的理论和实验基础。