HPLC法同时测定杠板归不同部位中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定杠板归不同部位(茎、叶、根)中5种成分的含量。方法采用Luna?-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,测定杠板归不同部位中绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的含量。结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素分别在0.046~4.6μg/mL,0.212~21.2μg/mL,0.055~5.5μg/mL,0.084~8.4μg/mL,0.114~11.4μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率为97.65%~102.09%,RSD为1.76%~2.44%。不同部位中5种成分含量差异较大,绿原酸和咖啡酸2个成分在叶中含量高,且远远高于根和茎中的含量;芦丁和阿魏酸主要存在于茎和根中,叶中未检测到;槲皮素在茎中含量最高,叶中次之,根中最低。结论建立的HPLC方法准确可靠、重复性好、专属性强,可用于杠板归不同部位中5个成分含量的同时测定。

HPLC-MS/MS法同时测定清开灵口服液中7种成分的含量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法同时测定清开灵口服液中7种成分含量。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×10 mm,1.7μm);以含10 mmol·L^(-1)乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液(A)及甲醇(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,正、负离子多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果 腺苷、绿原酸、咖啡酸、栀子苷、黄芩苷、猪去氧胆酸和胆酸质量浓度分别在0.100 4~3.213、0.784 5~8.982、0.998~3.194、0.622 5~19.92、25.05~300.6、2.513~30.15和7.775~93.30μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 0);平均回收率(n=6)分别为100.9%、98.74%、101.2%、100.2%、100.8%、99.97%和98.94%,RSD分别为1.58%、0.59%、1.78%、1.25%、0.65%、1.69%和1.07%。15批样品中腺苷、绿原酸、咖啡酸、栀子苷、黄芩苷、猪去氧胆酸和胆酸的含量范围分别为0.12~0.18、0.19~0.24、0.06~0.09、0.34~0.37、4.54~4.85、0.49~0.67和1.82~2.19 mg·m L^(-1)。15批样品测定结果较为接近。结论 该方法具有良好的灵敏度、准确性和重复性,可为清开灵口服液的质量控制和后续研究提供参考及数据支持。

利鼻片HPLC指纹图谱及多组分含量测定

目的建立多组分含量测定结合化学计量学分析,评价利鼻片质量。方法采用高效液相色谱法,Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈(A)-0.55%磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);切换检测波长:323、280、248 nm;柱温:35℃,进样量:10μl。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析与正交偏最小二乘判别分析评价15批利鼻片质量。结果建立的利鼻片HPLC指纹图谱共确定了19个共有峰,并指认出其中7个色谱峰;利鼻片中菊苣酸、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的平均回收率分别为100.30%、99.87%、99.25%、99.45%、99.08%、98.75%和98.58%,RSD均<1.5%(n=6)。15批利鼻片中上述7个成分的含量测定结果分别为15.05~17.93、10.17~12.51、7.03~9.30、4.42~6.50、1.08~2.76、1.01~1.76、1.00~1.90 mg·g^(-1)。不同批次利鼻片存在差异,区分的特征峰为菊苣酸、绿原酸和木兰脂素。聚类分析结果表明3家企业的样品各自聚为一类,S1~S4(陕西康惠)聚为一类,S5~S10(通化民泰)聚为一类,S11~S15(长春银诺克)聚为一类。正交偏最小二乘法判别分析结果表明这4种化学成分〔10号峰菊苣酸(VIP值为2.216)、6号峰未知(VIP值为1.934)、4号峰绿原酸(VIP值为1.438)、13号峰木兰脂素(VIP值为1.013)〕显著影响利鼻片的分类,是引起该制剂质量差异的潜在标志性成分,可以考虑将这些差异标志性成分作为指标成分监控利鼻片的质量。结论建立的综合质量评价法简便、专属、准确,可客观评价利鼻片质量。

HPLC法同时测定蒲公英中4种活性成分的含量

目的建立一种同时测定蒲公英中绿原酸、菊苣酸、咖啡酸、木犀草素含量的高效液相色谱方法。方法采用InertSustain^(TM) ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为325 nm。结果绿原酸、菊苣酸、咖啡酸、木犀草素在5~100μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率在99.83%~102.05%之间;检测限分别为0.11,0.09,0.06,0.07 ng,定量限分别为0.36,0.30,0.19,0.24 ng;精密度、稳定性、重复性、中间精密度试验的RSD均小于5%,且具有良好耐用性。结论本方法简单高效、准确可靠,可用于蒲公英的质量控制。

RP-HPLC 法测定野菊花注射液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的:建立了同时测定野菊花注射液中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法:采用 RP-HPLC 法,C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(12∶88∶0.04),检测波长为327nm。结果:绿原酸与咖啡酸分别在2.0～20.0μg·mL^(-1)(r=0.9997)和0.2～2.1μg·mL^(-1)(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),方法回收率(n=9)分别为101.4%和99.4%,RSD 分别为1.5%,2.6%。结论:方法简便、快速、准确,重现性好,可用于野菊花注射剂中绿原酸和咖啡酸含量的同时测定。

RP-HPLC法同时测定白英中绿原酸及咖啡酸的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定白英药材中绿原酸、咖啡酸含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-体积分数0．05％的磷酸水溶液（体积比25：75），检测波长327nm，柱温45℃，流速1．0mL·min^-1。结果绿原酸质量浓度在0．5～32．0mg·L^-1（r=0．9999）内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99．9％，RSD为1．52％。咖啡酸质量浓度在10．0～640．0μg·L^-1（r=0．9999）内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99．9％，RSD为1．35％。结论该方法简便、准确、重复性良好，可用于白英药材的质量控制。

蒲公英的乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱定性分析和咖啡酸的定量测定

目的 运用指纹图谱技术建立蒲公英的色谱定性和定量方法。方法 采用RP -HPLC方法 ,HypersilBDSC18分析柱 (5μm ,2 5 0mm× 4 .6mm) ;流动相A为乙腈 ,流动相B为磷酸盐缓冲液 (磷酸调pH为 3.7) ;梯度洗脱时间为 0、38、4 0min时 ,A(% )分别为 5 %、75 %、75 % ;柱温 35℃ ;流速 0 .7ml·min-l;检测波长 32 3nm。对蒲公英的乙酸乙酯部位进行指纹图谱定性分析 ,并对有效成分咖啡酸进行定量测定。结果 在色谱条件下 ,11份不同蒲公英药材中 ,乙酸乙酯部位的色谱指纹图谱中可检出 11个相对位置稳定的共有峰 ,通过与标准品的保留时间及紫外光谱比较 ,3号峰和 6号峰分别鉴定为咖啡酸和阿魏酸 ,蒲公英药材中咖啡酸的含量为 0 .0 15 %～ 0 .0 4 0 %。结论 蒲公英乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱定性和咖啡酸的定量分析方法具有较强的针对性和准确性 。

RP-HPLC法同时测定五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立同时测定五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法采用RP-HPLC法，Irregular-H C18（4．6mm×250mm，10μm）柱，流动相：乙腈-质量分数为O．04％的磷酸水溶液（体积比为12：88），流速：1．0mL·min^-1。，检测波长：327nm，柱温：25℃。结果绿原酸与咖啡酸分别在4．08～40．8mg·L^-1（r=0．9996）和0．1561．56mg·L^-1（r=0．9998）内线性关系良好，平均回收率分别为99．7％和99．3％，RSD分别为0．52％和0．27％（n=9）。结论所建立的方法可用于五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸的测定。

HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁的含量

目的:建立HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁含量的方法。方法:采用HPLC法,Angilent ZorbaxODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱前加保护柱;流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.6 ml·min^(-1);柱温:25℃;检测波长327 nm。结果:绿原酸质量浓度在2.16～43.20μg.·ml^(-1)(r=0.999 5)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.05%,RSD=1.29%;咖啡酸质量浓度在2.15～43.04μg·ml^(-1)(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.04%,RSD=1.65%;芦丁质量浓度在5.24～104.74μg·ml^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.60%,RSD=1.74%。结论:该方法准确、重复性良好,能同时测定白英叶中的3种有效成分,可用于白英药材及饮片的质量控制。

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量

目的：建立射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱分析方法。方法：以Kromasil ODS柱，水-甲醇-乙腈-冰醋酸（95：10：5：2，v／v）为流动相，柱温（23±0．1）℃，于326nm测定射干抗病毒注射液中的绿原酸和咖啡酸。结果：绿原酸在0．37—185mg／L，咖啡酸在0．13—130mg／L内线性关系良好，平均回收率分别为100．1％，99．6％：检测限（S／N=3）分别为0．012，0．020mg／L；定量限（S／N=10）分别为0．037，0．052mg／L。结论：该法简便、准确、无干扰，可用于测定射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量。

HPLC测定亚贡叶中绿原酸及咖啡酸含量

目的:建立亚贡叶中绿原酸及咖啡酸的含量测定方法。方法:以绿原酸、咖啡酸为含量测定指标,采用HPLC测定同一地区不同采收季节的亚贡叶中绿原酸、咖啡酸含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB^C18 column(150mm×4.6mm,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相:A0.5%磷酸水,B乙腈,梯度洗脱:0~60min5%~30%(乙腈);流速为1.0mL·min-1;检测波长为323nm;柱温为25℃。结果:绿原酸线性范围为0.39~1.93μg,r=0.9992,咖啡酸线性范围为0.40~1.21μg,r=0.9998;绿原酸加样回收率为97.6%,RSD=1.5%,咖啡酸加样回收率为96.6%,RSD=1.6%。结论:该法准确,简便,快速,适用于亚贡叶的质量分析检验。

RP-HPLC法测定蒲公英中绿原酸与咖啡酸的含量

目的测定蒲公英中绿原酸与咖啡酸的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钠缓冲液（13∶87,v/v）,检测波长323 nm。结果绿原酸在2.4-48.0μg/mL（r=0.999 5）,咖啡酸在1.0-20.0μg/mL（r=0.999 7）线性关系良好,咖啡酸、绿原酸的平均回收率分别为99.7%（RSD=0.8%）和100.8%（RSD=1.1%）。结论该方法准确、可靠、重现性好,可作为控制蒲公英药材质量的方法。

乌骨藤药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立乌骨藤药材指纹图谱的HPLC色谱分析条件,确定出两种已知成分,为乌骨藤药材内在质量评价积累数据。方法:采用HPLC-UV法分析乌骨藤药材的指纹图谱。色谱柱:Alltima C18;流动相:乙腈-0.1%冰醋酸溶液梯度洗脱;分析时间:55 min;检测波长:328 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min。结果:共标示出15个共有峰,包括绿原酸、咖啡酸和它们部分衍生物。结论:方法准确可靠,可以用于乌骨藤的真伪品的鉴别,采用HPLC指纹图谱技术能有效控制乌骨藤药材的质量。

HPLC法同时测定诺尼果汁中6种酚酸含量

建立一种利用高效液相色谱法同时测定诺尼果汁中6种酚酸的方法。采用Thermo Accucore XL C18（250mm×4.6 mm,4μm）色谱柱,以甲醇-0.95%冰醋酸水溶液作为流动相,流速为0.8 min/m L,30℃柱温,检测波长为280、330nm。结果显示：6种酚酸组分的质量浓度与峰面积具有良好的线性关系;相关系数均大于0.991,且6种酚酸组分在30 min内得到了较好分离。平均回收率为91.18%~101.08%,相对标准偏差为0.73%~2.17%。本法快速、简便、准确,可用于同时测定诺尼果汁中6种酚酸的含量,所测得的西沙诺尼果汁中没食子酸、龙胆酸、P-羟基苯甲酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸平均含量分别为1.401、2.970、15.123、9.374、1.029、0.485 mg/L。

RP-HPLC测定返魂草颗粒中绿原酸和咖啡酸含量

目的：建立返魂草颗粒（返魂草）绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱分析方法。方法：Eclipse XDB-C18柱,乙腈-0.4%磷酸（12∶88,V/V）为流动相,柱温：室温,于327 nm测定返魂草颗粒中的绿原酸和咖啡酸。结果：绿原酸在0.005 6~0.896μg/L,咖啡酸在0.012 5~0.1μg/L内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%、99.8%。结论：该法简便、准确、无干扰,可用于测定返魂草颗粒中绿原酸和咖啡酸含量。

无梗五加茎中3种酚酸类成分的HPLC-DAD-MS分析

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱法,对无梗五加茎中3种酚酸类成分进行定性定量分析。方法 RP-HPLC,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-酸水溶液梯度洗脱;体积流量为1 mL/min;柱温为50℃;进样量为10μL;定性检测波长为270 nm,定量检测波长为260 nm、324 nm;离子源ESI,负离子扫描模式。结果原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸在25 min内均被很好地分离,经光谱及质谱的分析得到确认。3种成分分别在0.102～2.04,0.256～5.12,0.295～5.90 mg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8)。3种成分的精密度、重复性、稳定性的RSD均小于2.0%,平均回收率范围为99.2%～100.4%,RSD为1.0%～2.2%。结论 不同产地无梗五加茎中3种成分的含有量有较大的差别。方法准确、重现性好,可用于无梗五加茎中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸成分的分析测定。

HPLC/MS同时测定双黄连口服液中的4种有效成分

目的建立双黄连口服液(金银花、黄芩、连翘等)中4种有效成分(绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素)的HPLC/MS同时测定方法。方法采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2%甲酸0.4 mmol/L醋酸钠的水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,0～10 min,35%B;11～25 min,65%B;26～30 min,35%B。体积流量为0.35 mL/min,柱温25℃;在ESI正离子模式下,采用分时段SIM模式:0～7.0 min,m/z 377.4;7.0～12 min,m/z 181.0;12～18 min,m/z 447.1;18～25 min,m/z 287.1。结果绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.050～50.0μg/mL(r=0.999 0)、0.030～25.0μg/mL(r=0.998 9)、0.040～300μg/mL(r=0.999 7)和0.010～25.0μg/mL(r=0.999 3);进样精密度RSD值分别为2.0%、2.5%、2.1%和2.4%;加标回收率及其RSD分别为98.5%(RSD 2.7%)、98.8%(RSD 3.7%)、98.5%(RSD1.3%)和99.2%(RSD 2.2%)。结论此方法准确,快速,重复性好,有望为双黄连口服液的质量控制提供依据。

紫锥菊地上部分4种酚酸类成分的HPLC法测定研究

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)同时测定紫锥菊地上部分单咖啡酰酒石酸、咖啡酸、绿原酸和菊苣酸4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,流速1.0 m L·min^(-1);柱温35℃,检测波长为330 nm,进样量10μL。结果:4种酚酸类成分分离效果良好,单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸分别在4.19~104.80μg/m L,0.81~20.24μg/m L,0.77~19.28μg/m L,13.20~330.00μg·m L^(-1)内线性关系良好;平均加样回收率在97.5%~101.6%。结论:本法准确、灵敏,重现性较好,可实现检控紫锥菊地上部分酚酸类成分的含量。

HPLC法测定忍冬藤中绿原酸及咖啡酸含量

本文以绿原酸、咖啡酸为含量测定指标，采用HPLC法测定了不同产地忍冬藤中绿原酸、咖啡酸含量。色谱柱为Diamonsil^TMC18,4.6mm×250mm，10μm柱，流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(11：89)，检测波长为324nm。线性范围：绿原酸为0．08～0．40μg，r=0．9995，咖啡酸为0．03～0.15μg，r=0．9996；加样回收率：绿原酸为100．79％，RSD=2.17％，咖啡酸为98.05％，RSD=2.44％。本法快速、简便，重现性好，可用于控制忍冬藤的内在质量。

HPLC法测定滇芹中3种苯丙酸类成分的含量

【目的】为比较滇芹两个主产地样品中的阿魏酸、咖啡酸及绿原酸的含量,建立HPLC法测定滇芹中3种苯丙酸类成分的HPLC分析方法。【方法】采用Waters Sun Fire C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长350 nm,进样量10μL。【结果】阿魏酸、咖啡酸、绿原酸分别在0.102~51、0.108~54、0.112~56μg/mL浓度范围内显示出良好的线性关系(r>0.999 0),平均回收率分别为98.15%、100.48%、101.25%,RSD为1.75%、1.69%、1.23%。【结论】应用该方法对西藏滇芹及云南滇芹进行了含量测定比较,西藏滇芹样品3种成分含量均低于云南滇芹。该方法简便、准确、可靠、重现性好,可用于滇芹药材中3种苯丙酸类成分的定量分析。