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介孔结构纳米TbxZr1-xO2-δ复合氧化物的合成及表征
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作者 王青春 刘振朋 +2 位作者 安胜利 赵文广 梁婕 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期57-60,共4页
采用以聚乙二醇(PEG)为表面活性剂的水热法合成了不同Tb/Zr比的TbxZr1-xO2-δ复合氧化物,并用以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂的共沉淀法合成了Tb0.6Zr0.4O2-δ,将其作为不同方法的比较。利用XRD、TG-DTA、HRTEM、SAED和N2吸... 采用以聚乙二醇(PEG)为表面活性剂的水热法合成了不同Tb/Zr比的TbxZr1-xO2-δ复合氧化物,并用以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂的共沉淀法合成了Tb0.6Zr0.4O2-δ,将其作为不同方法的比较。利用XRD、TG-DTA、HRTEM、SAED和N2吸附-脱附对样品的物相结构、高温热稳定性、样品形貌、晶粒大小及孔结构进行表征。结果表明,当n(Tb)/n(Zr)≥0.6时样品呈现出氧化铽的立方晶体结构,合成的Tb0.6Zr0.4O2-PEG的表面形貌为不规则的类球状纳米粒子,粒径为5nm左右,产物的孔径主要集中在7.2nm左右。HRTEM图中明显显示出其晶体中的(111)及(200)晶面。TG-DTA曲线显示温度高于500℃时失重不明显,表明焙烧后的铽锆固溶体具有良好的热稳定性。 展开更多
关键词 tbxzr1-xo2-δ 复合氧化物 表面活性剂 表征
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Ce_xPr_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物的制备、表征及CO和CH_4氧化性能研究 被引量:5
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作者 闫宗兰 林霞 +2 位作者 罗建海 谢冠群 罗孟飞 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期653-658,共6页
采用溶胶-凝胶法制备了CexPr1-xO2-δ复合氧化物,用XRD和Raman光谱对复合氧化物的体相和表面结构进行了表征.结果表明,当x≥0.5时Pr离子完全进入CeO2晶格中形成单一立方相固溶体. CexPr1-xO2-δ(x>0.3)复合氧化物在465和1150cm-1附... 采用溶胶-凝胶法制备了CexPr1-xO2-δ复合氧化物,用XRD和Raman光谱对复合氧化物的体相和表面结构进行了表征.结果表明,当x≥0.5时Pr离子完全进入CeO2晶格中形成单一立方相固溶体. CexPr1-xO2-δ(x>0.3)复合氧化物在465和1150cm-1附近出现具有CaF2结构的Raman特征峰,和由氧空穴引起的不对称振动产生的570和195cm-1 Raman 谱峰.固溶体的形成使还原温度降低,提高了复合氧化物的还原性能.CO氧化活性表明氧空穴的存在对CO氧化活性有一定的对应关系;而CH4氧化活性则与还原温度和强度有关. 展开更多
关键词 CexPr1-xo2复合氧化物 RAMAN XRD CO氧化 CH4氧化
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溶胶-凝胶法合成超细Li_(2+x)RE_xSi_(1-x)O_3及其离子导电性 被引量:3
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作者 陈汝芬 宋秀芹 贾密英 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期176-178,共3页
用溶胶 凝胶法合成了Li2 +xRExSi1 -xO3(RE =Pr ,Nd ,Sm ,Gd ;x =0~ 0 15 ) ,用DTA TG ,XRD ,TEM及交流阻抗等技术对样品的结构、形貌、粒径及离子导电性等进行了观察和测试。其固溶体形成范围是 0 <x≤ 0 0 9;平均粒径为 10 0n... 用溶胶 凝胶法合成了Li2 +xRExSi1 -xO3(RE =Pr ,Nd ,Sm ,Gd ;x =0~ 0 15 ) ,用DTA TG ,XRD ,TEM及交流阻抗等技术对样品的结构、形貌、粒径及离子导电性等进行了观察和测试。其固溶体形成范围是 0 <x≤ 0 0 9;平均粒径为 10 0nm ;在固溶体范围内 ,样品电导率随掺杂量增加而增高 ;与传统的固相反应合成方法相比 ,该法可使样品的生成温度降低 ,离子导电性提高。 展开更多
关键词 稀土 Li2+xRExSi1-xo3 离子导电性 溶胶-凝胶法
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纳米Ce_xGd_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物的制备及表征 被引量:1
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作者 方萍 陶周洁 +1 位作者 王林霞 李秀东 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期73-76,共4页
采用柠檬酸溶胶-凝胶法(Sol-Gel),以Ce(NO_3)_3·6H_2O、Gd_2O_3、柠檬酸为原料,制备纳米级Ce_xGd_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物,对制得的样品进行X射线衍射、比表面、扫描电镜及能谱和透射电镜表征,研究样品的组成、晶粒大小、比表面... 采用柠檬酸溶胶-凝胶法(Sol-Gel),以Ce(NO_3)_3·6H_2O、Gd_2O_3、柠檬酸为原料,制备纳米级Ce_xGd_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物,对制得的样品进行X射线衍射、比表面、扫描电镜及能谱和透射电镜表征,研究样品的组成、晶粒大小、比表面积和样品形貌特征。结果表明,Ce_xGd_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物在600℃和800℃焙烧后均形成均匀的面心立方CeO_2基固溶体和/或体心立方Gd_2O_3基固溶体。单组分Gd_2 O_3样品在800℃焙烧后形成具有体心立方的Gd_2O_3物相,经600℃焙烧后还同时含有43%(质量分数)的六方Gd_2O_2CO_3晶型。对于同一Gd^(3+)掺杂比例样品,焙烧温度越高,晶粒越大,比表面积越小;同一焙烧温度样品的晶粒尺寸随Gd^(3+)掺杂量增大先减小后增大,但均小于单组分CeO_2和Gd_2O_3,且Ce_(0.5)Gd_(0.5)O_(2-δ)样品晶粒最小。表明复合氧化物的形成提高了抗烧结能力,形成更多孔隙结构,使样品晶粒变小,比表面积变大,并且x=0.5为形成最小纳米级样品的最佳比例。 展开更多
关键词 CexGd1-xo2复合氧化物 溶胶-凝胶法 晶粒尺寸 比表面积
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溶胶凝胶法制备超细Li_(2+x)Sm_xSi_(1-x)O_3及其离子导电性研究
5
作者 陈汝芬 宋秀芹 贾密英 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期406-409,共4页
以无机盐和金属醇盐为前驱物 ,用溶胶 凝胶法制备了超细Li2 +xSmxSi1-xO3(x =0~ 0 0 9) ,用DTA、XRD、TEM及交流阻抗等技术对样品的结构、形貌、粒径及离子导电性等进行了观察和测试。其固溶体形成范围是 0 <x≤ 0 0 9;平均粒径... 以无机盐和金属醇盐为前驱物 ,用溶胶 凝胶法制备了超细Li2 +xSmxSi1-xO3(x =0~ 0 0 9) ,用DTA、XRD、TEM及交流阻抗等技术对样品的结构、形貌、粒径及离子导电性等进行了观察和测试。其固溶体形成范围是 0 <x≤ 0 0 9;平均粒径为 80nm ;在固溶体范围内 ,样品电导率随掺杂量增加而增高 ;与传统的固相合成方法相比 ,该法可使样品的生成温度降低 ,离子导电性得到提高。 展开更多
关键词 Li2+xSmxSi1-xo3 离子导电性 溶胶-凝胶法
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纳米级Li_(2+x)La_xSi_(1-x)O_3的溶胶-凝胶法合成及电导性能
6
作者 陈汝芬 宋秀芹 刘华亭 《金属学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期993-996,共4页
以无机盐和金属醇盐为前驱物,用溶胶-凝胶法制备了 Li2+xLaxSi1-xO3(x=0-0.15),用 IR, DTA-TG, XRD,TEM及交流阻抗等技术对样品的结构、组成相的形貌、粒径及烧结体离子导电性等进行了观... 以无机盐和金属醇盐为前驱物,用溶胶-凝胶法制备了 Li2+xLaxSi1-xO3(x=0-0.15),用 IR, DTA-TG, XRD,TEM及交流阻抗等技术对样品的结构、组成相的形貌、粒径及烧结体离子导电性等进行了观测.结果表明:其固溶体形成 范围是 0< x≤0.07;平均粒径为 70nm;在固溶体范围内,样品电导率随掺杂量增加而增高;与传统的固相合成方法相比,该 法可使样品的生成温度降低,离子导电性得到提高. 展开更多
关键词 Li2+xLaxSi1-xo3 离子导电性 溶胶-凝胶法
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固体电解质Li_(4+x)B_xSi_(1-x)O_4-yLi_2O的合成及导电性
7
作者 陈汝芬 宋秀芹 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第1期56-59,共4页
用溶胶-凝胶法制备了Li4+xBxSi1-xO4-yLi2O(x=0.1~0.6;y=0.0~0.5)离子导体材料,并用DTA—TG,XRD及交流阻抗等技术对样品进行了测试,结果发现用溶胶-凝胶法可降低Li4+xBxSi1-xO4的合成温度;随Li2O的掺入可增强基质材料的致密性并可提... 用溶胶-凝胶法制备了Li4+xBxSi1-xO4-yLi2O(x=0.1~0.6;y=0.0~0.5)离子导体材料,并用DTA—TG,XRD及交流阻抗等技术对样品进行了测试,结果发现用溶胶-凝胶法可降低Li4+xBxSi1-xO4的合成温度;随Li2O的掺入可增强基质材料的致密性并可提高其离子的导电性能. 展开更多
关键词 固体电解质 合成 Li4+xBxSi1-xo4 LI2O 离子导电性 溶胶-凝胶法 锂离子导体材料
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复合金属氧化物Ce_xZr_(1-x)O_(2-δ)的氧非化学计量值的测定
8
作者 田久英 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1071-1073,共3页
在含有硝酸铈和硝酸锆的溶液中加入氨水并用聚丙烯酰胺作分散剂制得金属离子的沉淀,抽滤所得沉淀经110℃烘干后,在600℃(空气中)焙烧2 h,制得复合金属氧化物Ce_xZr_(1-x)O_(2-δ)粉状固体。以此为样品,溶于3 mol·L^(-1)硫酸溶液中... 在含有硝酸铈和硝酸锆的溶液中加入氨水并用聚丙烯酰胺作分散剂制得金属离子的沉淀,抽滤所得沉淀经110℃烘干后,在600℃(空气中)焙烧2 h,制得复合金属氧化物Ce_xZr_(1-x)O_(2-δ)粉状固体。以此为样品,溶于3 mol·L^(-1)硫酸溶液中,加入已知且过量的硫酸亚铁铵标准溶液将试样中的铈(Ⅳ)还原为3价;用K_2Cr_2O_7标准溶液滴定溶液中过量的亚铁。根据给出的公式计算氧非化学计量值δ。根据样品的测定结果,算得方法的相对标准偏差(n=6)为1.0%,经与热重法对照,两方法所得结果相符。 展开更多
关键词 复合金属氧化物CexZr1-xo2 氧非化学计量值 氧化还原滴定法 返滴定法
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溶胶-凝胶法合成La_2Ni_xCo_(1-x)O_4及其在CH_4/CO_2重整反应中的应用 被引量:6
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作者 赵虹 郭建军 楼辉 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期554-557,共4页
采用溶胶-凝胶法合成了一系列的钙钛矿型复合氧化物La2NixCo1-xO4(x=0.2,0.4,0.6,0.8),采用XRD、TPR作为表征手段,研究了其在CH4/CO2重整反应中的应用.实验结果表明:经800℃焙烧后,钙钛矿型复合氧化物的结构已形成,而经1 100℃焙烧后,... 采用溶胶-凝胶法合成了一系列的钙钛矿型复合氧化物La2NixCo1-xO4(x=0.2,0.4,0.6,0.8),采用XRD、TPR作为表征手段,研究了其在CH4/CO2重整反应中的应用.实验结果表明:经800℃焙烧后,钙钛矿型复合氧化物的结构已形成,而经1 100℃焙烧后,结构已部分分解.在CH4/CO2重整反应中,x=0.2时,由于Ni含量较少,使得甲烷转化率比较低.随着x的增加,Ni含量增加,甲烷转化率提高,表明在CH4/CO2重整反应中,催化剂的Ni含量对催化活性的影响非常明显,而且催化剂活性都明显好于单纯的含Co的La2CoO4催化剂,这与文献[1]的结论一致. 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 La2NixCo1-xo4 钙钛矿型氧化物 甲烷 二氧化碳 重整
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溶胶凝胶法制备Ce_xPd_(1-x)O_(2-δ)纳米晶的结构表征及紫外拉曼光谱研究
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作者 程红 江任之 +1 位作者 赵健全 黄青武 《光散射学报》 北大核心 2016年第4期324-329,共6页
通过溶胶凝胶法合成了Ce_xPd_(1-x)O_(2-δ)(x=1,0.7,0.5,0.3)系列纳米晶,X射线衍射(XRD)结果显示所得晶体为立方相。X射线光电子能谱(XPS)测试结果显示Pd的价态有Pd^(4+),Pd^(2+)及Pd0,其中Pd4+的出现说明形成了固溶体结构。结合高分... 通过溶胶凝胶法合成了Ce_xPd_(1-x)O_(2-δ)(x=1,0.7,0.5,0.3)系列纳米晶,X射线衍射(XRD)结果显示所得晶体为立方相。X射线光电子能谱(XPS)测试结果显示Pd的价态有Pd^(4+),Pd^(2+)及Pd0,其中Pd4+的出现说明形成了固溶体结构。结合高分辨透射电镜(HRTEM)、XRD和Raman光谱数据,发现掺杂物的物相中含有PdO。HRTEM谱图显示CeO_2表面分布有Pd单质,说明形成固溶体后高温导致晶格中的Pd析出。对系列化合物分别进行可见光拉曼谱(λ_(ex)=532nm)和紫外光拉曼谱(λ_(ex)=325nm)测试,并采用归一化法对比PdO的峰面积及CeO_2的峰面积,发现紫外光谱下CeO_2的F2g峰得到增强,同时还在593cm-1,1170cm-1,1750cm-1处出现三个峰,分别归为CeO_2本征纵向光学吸收LO(longitudinal optic),2LO和3LO,该现象由于共振拉曼效应导致的。结合紫外拉曼光谱,对不同比例Pd掺杂的CeO_2纳米晶中的氧缺位进行了量化研究。结果表明,随着Pd掺杂量的提高,氧缺位浓度逐渐增加,这与XPS测试结果的趋势基本一致。 展开更多
关键词 CexPd1-xo2固溶体 溶胶-凝胶法 紫外拉曼 共振效应 氧缺位
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Effect of Calcination Temperature on Structure and O_2 Desorption Properties of Ce_xPr_(1-x)O_(2-δ) Mixed Oxides
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作者 闫宗兰 石军 +2 位作者 步雅璠 赵鹏英 王谌 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2007年第S2期35-39,共5页
A series of CexPr1-xO2-δ (x=0, 0.5, 0.9, 1.0) mixed oxide calcined at different temperatures were synthesized by sol-gel method and characterized by Raman, XRD and O2-TPD techniques. When x=0.9, only a cubic phase Ce... A series of CexPr1-xO2-δ (x=0, 0.5, 0.9, 1.0) mixed oxide calcined at different temperatures were synthesized by sol-gel method and characterized by Raman, XRD and O2-TPD techniques. When x=0.9, only a cubic phase CeO2 is observed. When x=0.5, the compound was combined by Pr6O11 and CeO2 mixed oxides. For CexPr1-xO2-δ (x=0.5, 0.9)samples 465 cm-1 Raman peak is attributed to the Raman active F2g mode of CeO2. The broad peak at about 570 cm-1 can be linked to lattice defects resulting in oxygen vacancies. The crystallite size of the samples increased as increasing the calcined temperature. But the increased value of Ce0.9Pr0.1O2-δ and Ce0.5Pr0.5O2-δ is smaller than single CeO2 and Pr6O11 obviously. It reveals that the insertion of Pr atom into the ceria lattice could enhance the sintering resistance and thermal stability of the mixed oxides. Calcination temperatures had great effect on the peak intensity for CeO2 but less effect on Ce0.8Pr0.2O2-δ in Raman spectra, and it may be caused by the colors transformation of the mixed oxides. The result of O2-TPD experiment indicates that the formation of solid solution has elevation the stabilization and thermal stability of the mixed oxides. 展开更多
关键词 CexPr1-xo2 mixed oxides O2-TPD rare earths
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PdO-CeO2复合氧化物催化剂的CO低温氧化 被引量:6
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作者 肖小燕 鲁继青 +2 位作者 苏孝文 郭明 罗孟飞 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第3期561-566,共6页
采用共沉淀法制备了一系列不同Pd含量的PdO-CeO2复合氧化物催化剂,并考察了该催化剂的CO低温氧化反应催化性能.运用X射线衍射(XRD),物理吸附(BET),CO化学吸附,程序升温还原(TPR),脉冲反应等技术对催化剂进行了表征.XRD结果表明,焙烧温度... 采用共沉淀法制备了一系列不同Pd含量的PdO-CeO2复合氧化物催化剂,并考察了该催化剂的CO低温氧化反应催化性能.运用X射线衍射(XRD),物理吸附(BET),CO化学吸附,程序升温还原(TPR),脉冲反应等技术对催化剂进行了表征.XRD结果表明,焙烧温度从400℃升高到800℃,有利于CexPd1-xO2-δ固溶体的形成.然而焙烧温度升至1000℃时,导致Pd从固溶体中析出.催化剂的CO氧化活性(TOF)与CexPd1-xO2-δ固溶体的含量存在一定的对应关系.随着CexPd1-xO2-δ固溶体含量的增加,CO氧化的TOF值大,可见CexPd1-xO2-δ固溶体的形成对CO氧化活性有着主要的贡献.在催化剂焙烧温度相同的条件下,催化剂的CO氧化活性与Pd粒子大小无对应关系.脉冲反应进一步说明PdOx的CO氧化活性高于金属Pd. 展开更多
关键词 PdO-CeO2 CO氧化 CexPd1-xo2固溶体
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Zr_(0.5)Ti_(0.5)O_2纳米薄膜的光电性能
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作者 张海峰 张敏 +5 位作者 阮圣平 孟凡旭 冯彩慧 徐洋 陈维友 张歆东 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1785-1788,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了Zr0.5Ti0.5O2复合氧化物纳米薄膜,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和X射线光电子能谱(XPS)等方法对材料进行了表征.结果表明,纳米薄膜为Zr∶Ti原子比为1∶1的复合材料,薄... 采用溶胶-凝胶法制备了Zr0.5Ti0.5O2复合氧化物纳米薄膜,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和X射线光电子能谱(XPS)等方法对材料进行了表征.结果表明,纳米薄膜为Zr∶Ti原子比为1∶1的复合材料,薄膜表面平整、致密、光滑,皲裂情况较单纯的TiO2和ZrO2薄膜有明显改善;另外,由于Zr的掺入,薄膜在紫外光波段具有良好的吸收,吸收带较TiO2薄膜有明显的蓝移.通过标准的光刻剥离技术和磁控溅射技术在Zr0.5Ti0.5O2纳米薄膜上制作了叉指型的金属电极.在5 V偏压下,样品对可见光不吸收,对260 nm的紫外光有明显的光电响应,光电流与暗电流之比接近3个数量级. 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 ZrxTi1-xo2纳米薄膜 光电性能
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