纳米Fe_3O_4磁性液体稳定性的研究

从理论上解析了磁性颗粒之间的相互作用对纳米磁性液体稳定性的影响 ,指出磁粒半径和浓度 ,表面活性剂的包覆是影响磁液稳定性的重要因素 .采用湿化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4 磁性液体 ,经过TEM等手段的表征 ,证明平均粒径为 10nm ,稳定性良好 .实验研究了加料方式、搅拌速度、分散作用、表面活性剂包覆时机、包覆时间和加入量以及pH值诸多工艺因素对磁液稳定性的影响 。

5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮高分辨电喷雾串联质谱裂解规律对比研究

以5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮为例,运用高分辨电喷雾串联质谱在正离子模式下(HR-ESI-MS/MS)获得的碎片离子,根据一、二级质谱离子的精确质荷比,分别推导出两种黄酮可能的裂解途径,并比较多甲氧基、多羟基黄酮质谱裂解规律的异同。结果表明:在正离子模式下,5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮的一级质谱均可获得稳定的准分子离子。5,6,7,4′-四羟基黄酮的二级质谱碎片离子由准分子离子[M+H]+经RDA裂解及进一步脱水和(或)脱一氧化碳中性分子产生,直接由准分子离子脱水及一氧化碳中性分子获得的碎片离子丰度比较低;5,6,7,4′-四甲氧基黄酮二级质谱碎片即可由准分子离子[M+H]+直接经RDA裂解,还可先脱去乙烷或甲烷中性分子再经RDA裂解(1,3断裂)获得。此外,该化合物还有大量的碎片离子是由准分子离子[M+H]+分别经脱水、甲烷、乙烷或进一步脱甲基、一氧化碳而获得。两个化合物质谱碎片的比较结果表明,多甲氧基黄酮的二级质谱碎片裂解机制更复杂,碎片信息更丰富。该方法可为黄酮类化合物成分的快速定性分析提供支持,也可为黄酮类化合物体内代谢产物的LC-MS/MS鉴定提供依据。

3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的NMR研究

对含有手性轴的螺环化合物3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的一维、二维核磁共振谱(1H NMR,13CNMR,DEPT,2D1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析和报道。认真的分析了两个六元杂环上四个亚甲基出现的信号,对其所有的NMR谱信号进行了全归属,为研究含杂原子的手性螺环化合物提供了参考数据。

4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四乙基二苯甲烷的合成

本文合成了新型固化剂4，4＇－二氨基－3，3＇，5，5＇－四乙基二苯甲烷（DTD），通过单因素分析，给出了较佳的合成条件。利用DSC、元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确认了DTD的组成和结构。

3,3-二{2,2-二[4-(N,N-二取代氨基)苯基]乙烯基}-4,5,6,7-四氯-2-苯并[c]呋喃酮的合成

在对甲苯磷酸存在下,采用1,1-二[4-(N,N-二取代氨基)苯基]乙烯(3)和四氯苯酐在乙酸酐溶液中的缩合反应合成了3,3-二{2,2-二[4-(N,N-二取代氨基)苯基]乙烯基}-4,5,6,7-四氯-2-苯并[c]呋喃酮(4),产率89～93％。3由4,4＇-二(N,N-二取代氨基)二苯甲酮(1)与甲基碘化镁进行Grignard反应的产物经水解再脱水制得,产率85％～88.5％(以1为基准)。

N-特丁氧羰基-4-哌啶酮的合成研究

以哌啶酮盐酸盐和二碳酸二叔丁酯为原料,通过两步反应合成重要的医药中间体N-特丁氧羰基-4-哌啶酮初晶,重结晶后,最终收率为85%。IR和1H NMR对合成的产物进行了分析,以确定其结构。

含碲物料碱浸提取碲的试验探索

为探索铜阳极泥流程短、操作简便、损耗低、回收率高的碲回收工艺,本文对其处理过程中的四种含碲物料进行了直接或间接的碱浸试验,并对最终较优碱浸工艺的产物进行了除杂试验,得到如下结论:对蒸硒渣进行直接或间接碱浸试验,碲的浸出率为1.26%,蒸硒渣中正四价碲含量很低;对沉金后液中和渣进行碱浸试验,碲的浸出率为1.2%,沉金后液中的碲主要是正六价碲;对铂钯精矿直接或间接碱浸试验,碲的浸出率不超20%,铂钯精矿中有少部分的正四价碲,主要是单质碲、正六价碲;对一次还原后液中和渣进行直接碱浸试验,碲的浸出率达到98.69%,中和渣中碲的形态主要是正四价碲;采用Na_(2)S对碱浸液中的重金属除杂,效果较好。

两种新型2-偕二硝甲基-5-硝基四唑含能离子盐的合成、表征及性能预估

以氨基-1,2,4-三唑和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT)为原料,通过中和反应合成出两种新型含能离子盐——2-偕二硝甲基-5-硝基四唑3-氨基-1,2,4-三唑盐(3-ATDNMNT)和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑4-氨基-1,2,4-三唑盐(4-ATDNMNT),收率分别为95.4%和96.7%;利用FT-IR、1 H NMR、13C NMR、15 N NMR及元素分析等方法对其结构进行表征;采用量子化学方法计算了3-ATDNMNT和4-ATDNMNT的爆轰性能;在标准状态下(膨胀比为70∶1),利用最小自由能原理,分别计算了两种离子盐在丁羟复合推进剂中的能量性能。结果表明,3-ATDNMNT的爆速和爆压分别为8.587km/s和33.58GPa,4-ATDNMNT的爆速和爆压分别为8.693km/s和34.31GPa。以3-ATDNMNT部分取代丁羟复合推进剂中的AP后,丁羟复合推进剂的理论比冲可达2 635.7N·s/kg。以4-ATDNMNT部分取代丁羟复合推进剂中的AP后,当HTPB、Al、AP及4-ATDNMNT各组分质量分数分别为10%、5%、15%及70%时,获得该丁羟复合推进剂的最高理论比冲为2 677.2N·s/kg。

生理状态下针刺“合谷”穴区对恒河猴面口部肌电活动的影响

目的:运用神经肌电检测技术观察生理状态下针刺恒河猴"合谷"穴区与面口部肌肉运动的特异性联系。方法:将18只恒河猴随机分为合谷穴区组、后溪穴区组、外关穴区组,每组6只。在生理状态下检测针刺不同穴区前后面口部额肌、颧肌及口轮匝肌的肌电活动,比较研究针刺不同穴区对面口部肌电的影响。结果:针刺"合谷"穴使额肌肌电的潜伏期降低(P<0.01),峰峰值、面积增高(P<0.05,P<0.01);颧肌肌电的面积增高(P<0.01),峰峰值升高(P<0.05)、潜伏期降低(P<0.05);口轮匝肌肌电的频率增高(P<0.01),潜伏期降低(P<0.01);针刺"合谷"穴前后额肌、颧肌、口轮匝肌的肌电频率、峰峰值、面积及潜伏期变化率明显高于针刺"后溪""外关"穴(P<0.05,P<0.01)。结论:合谷穴区与面口部肌肉运动之间存在相对特异的联系。

针灸辅助治疗不完全性肠梗阻的回顾性研究

目的:评价针灸辅助治疗不完全性肠梗阻的临床疗效。方法:通过回顾分析,将80例不完全性肠梗阻患者分为观察组和对照组,每组40例。对照组给予禁食水、胃肠减压、肠外营养、抗生素预防抗感染、灌肠通便等常规治疗;观察组在对照组治疗基础上加用针刺双侧足三里、上巨虚、下巨虚,艾条灸左阳池、中脘、气海、关元,每日1次,每次30 min。观察两组患者平均治疗天数、手术中转率、距首次自行排气时间、排便时间及进食固体食物时间。结果:观察组平均治疗天数明显短于对照组(P<0.05);观察组手术中转率明显低于对照组(P<0.05);观察组首次自行排气时间、恢复排便时间及进食固体食物时间均明显早于对照组(均P<0.05)。结论:针灸辅助治疗不完全性肠梗阻疗效显著,可以缩短治疗时间,降低手术中转率,减轻患者经济负担。