HS-GC法测定枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定不同合成工艺的枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱(HS-GC)法。色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.25 mm,1.4μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为250℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为高纯氮气,载气流速为1.0 mL·min^(-1),分流比为50∶1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为30 min。结果:12种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,考察浓度范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系,精密度和准确度结果良好。结论:该方法操作简单、灵敏、结果准确,可用于不同合成工艺的枸地氯雷他定原料药中有机溶剂残留量的控制。

顶空气相色谱法测定司坦唑醇原料药中溶剂残留量

目的采用顶空气相色谱法同时测定司坦唑醇原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷和甲苯共13种溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,3.0μm),程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.2 mL·min^(-1),分流比为10∶1,顶空加热温度为85℃,平衡时间为30 min。结果司坦唑醇原料中13种残留溶剂在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.999);精密度、稳定性试验的RSD均<5.0%,重复性试验中只检出乙醇(RSD<1.0%);平均加样回收率为97.3%~103.8%。结论该方法可用于司坦唑醇原料中13种溶剂残留量的测定。

顶空气相色谱法测定甲硝唑原料药中12种有机溶剂的残留量

目的建立测定甲硝唑原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正丁醇和甲苯等12种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.4 mL·min^-1,分流比为10∶1,顶空加热温度为80℃,平衡时间为30 min。结果甲硝唑中12种残留溶剂在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r在0.9992~0.9998内);精密度、稳定性试验的RSD均<3.0%,重复性试验中只检出异丙醇(RSD<1.8%);平均加样回收率为97%~102%。结论该方法可用于甲硝唑原料药中有机溶剂残留量测定。

GC-MS法测定爱维心口服液中麝香酮的含量

目的：建立测定爱维心口服液中麝香酮含量的方法。方法：样品经正丁醇萃取后,采用气相色谱-质谱联用法。色谱柱为BD-17MS,进样口温度为270℃,采用程序升温,载气为高纯氦气,流速为1 ml/min,进样量为1μl,分流比为20∶1;采用EI离子源,电子能量为70 e V,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃,调谐方式为自动调谐,质量扫描方式为全扫描,扫描范围为30~600 aum,阈值为30。结果：麝香酮进样量在12.216~61.08 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）;精密度试验的RSD〈2%,稳定性、重复性试验的RSD〈3%;平均加样回收率为100.24%,RSD为1.58%（n=6）。结论：该方法灵敏、快速、简单,可用于测定爱维心口服中麝香酮的含量。