β-环糊精流动相添加剂法拆分特非那丁对映体

以 β 环糊精为手性流动相添加剂 ,于C1 8反相柱上建立了特非那丁手性对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了β 环糊精浓度、有机修饰剂种类及含量、流动相pH等因素对特非那丁对映体拆分的影响 ,结果表明 :当流动相为高氯酸钠溶液 (0 .0 8mol L)∶乙醇∶二乙胺 (75∶2 5∶0 .5 ) ,pH 6.2 ,含β 环糊精浓度为 2 5mmol

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法。对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察。确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水相)=20∶80(水相含10mmol/L SBE-β-CD、10mmol/L NaH2PO4缓冲液、pH2.5),流速为0.9mL/min,检测波长为288nm。在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8min,分离度为2.0。两对映体质量浓度在0.2～50μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%。

手性流动相添加剂高效液相色谱法分离苯基琥珀酸对映体

以七 (2,3,6_三_O_甲基 )_β_环糊精 (TM_β_CD)作为手性流动相添加剂 ,反相高效液相色谱研究苯基琥珀酸 (PSA)对映体拆分 ;在Nova-pakC18 色谱柱上 ,采用0.30mmol/LTM_β_CD、含0.05 %三氟乙酸的乙腈 -水(体积比16∶84)为流动相 ,(R)_( -)_PSA和(S)_( +)_PSA的容量因子分别为5.43和6.42 ,对映体分离因子为1.18 ,分离度为2.50 ;对比PSA在 β_CD手性流动相法和2,6_丁基化_β_CD涂渍C18柱的色谱行为 ,探讨环糊精分子对PSA的手性拆分机理 ;本法已用于测定L_脯氨酸化学拆分苯基琥珀酸对映体产品的光学纯度。

手性配位交换色谱法拆分普卢利沙星对映体

以L-异亮氨酸和CuSO_(4)作为手性流动相添加剂,采用手性配位交换色谱法拆分普卢利沙星对映体。考察了添加剂的种类、浓度、比例以及流动相pH等因素对拆分的影响。优化的色谱条件为:C_(18)色谱柱,流动相为8 mmol/L L-异亮氨酸和4 mmol/L CuSO_(4)溶液(pH=3.5)-甲醇(68∶32,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm。结果表明:在上述条件下,普卢利沙星对映体的分离度(R_(S))大于3.6。该方法可用于普卢利沙星对映体的拆分及普卢利沙星的质量控制。

高效液相色谱法手性拆分丹参素对映体的研究

目的：以L-苯丙氨酸和硫酸铜为手性流动相添加剂建立丹参素与其对映体的手性拆分方法。方法：采用C8（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，对影响对映体拆分的主要因素：手性添加剂浓度、流动相pH、流动相中甲醇比例和柱温等进行了考察。选择流动相组成为甲醇-手性溶液（含8mmol·L^-1L-苯丙氨酸和3mmol·L^-1硫酸铜，氢氧化钠调pH至3．5）（18：82），柱温20℃。检测波长279nm，流速1．0mL·min^-1。结果：丹参素与其对映体得到基线分离，丹参素先于其对映体出峰。测定其对映体相对于丹参素的校正因子为0．948，平均加标回收率为98．6％～100．8％，RSD小于1％。结论：该方法简便，成本低，对工业生产中丹参素的光学纯度控制有实际意义。