固相萃取富集-高效液相色谱法测定烟草和烟草添加剂中的重金属元素

研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。样品用微波消化后,消化液中镍、铜、锡、铅、镉、汞用四 (对氨基苯基) 卟啉[T (p AP)P]柱前衍生,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T (p AP)P络合物,富集倍数为50倍;然后用甲醇和丙酮(均含0.05mol·L-1的pH10.0四氢吡咯 乙酸缓冲)为流动相进行梯度洗脱,WatersXterraTMRP18(3.9mm×150mm)为色谱柱,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检出限分别为42,38,82,60,50和25ng·L-1。RSD为2.1%～2.8%,标准回收率为95%～103%。该方法用于测定烟草及烟草添加剂中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果满意。

用四-(对氨基苯基)-卟啉柱前衍生的高效液相色谱法测定重金属

研究了用固相萃取富集、快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中镍、锡、铅、镉、汞5种重金属的方法.环境水样中的镍、锡、铅、镉、汞用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、锡、铅、镉、汞的T4APP络合物,经富集后的络合物用甲醇-丙酮(体积比95:5)为流动相,ZORBAX Stable Bound(4.6 mm×50mm,1.8 μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.镍、锡、铅、镉、汞的检测限分别为4,5,4,3,3 ng/L,分离5种重金属元素络合物的时间只需2.0 min,相对标准偏差为2.2%～4.1%,加标回收率为88%～104%.用该法测定环境水样中的痕量镍、锡、铅、镉、汞,结果令人满意.

四-(邻/对氯苯基)金属卟啉的合成

以邻 /对氯苯甲醛为主要原料合成了 6个四氯取代四苯基金属卟啉类化合物 ,其中 4个是尚未见文献报道的新化合物。并用红外、紫外可见光谱、质谱等分析手段对其主要基团及结构进行了表征 ,证明其结构正确。

四-(对甘-缬二肽苯基)卟啉及其过渡金属配合物的研究

本文以四（对氨基苯基）卟啉和Ｎ氯乙酰缬氨酸为原料，在ＤＭＦ中首次合成了一种新型的含二肽基团的四苯基卟啉，四（对甘缬二肽苯基）卟啉（Ｈ２Ｌ），及其Ｍｎ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）配合物ＭｎＬＣｌ，ＦｅＬＣｌ，ＣｏＬ，ＮｉＬ，ＣｕＬ，ＺｎＬ，用元素分析、红外光谱、电子光谱、荧光光谱、氢核磁共振谱和激光拉曼光谱进行了表征，研究了这些新型配合物与含Ｎ、Ｓ碱的轴向加合性质。