Th-EDTA络合滴定法测定羟乙膦酸二钠片含量

目的：建立羟乙膦酸二钠片的含量测定方法。方法：采用Ｔｈ－ ＥＤＴＡ 络合滴定法。结果：方法准确可行，平均回收率为１００ ．３％ ，ＲＳＤ为０．３８％ 。结论：本法可用于产品质量控制。

Top-down法评定EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度

依据Top-down技术中的质控图法对EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度进行评定。利用2021年质控样标准物质GBW 07333、GBW 07314和GBW 07316中CaCO_(3)测定值的时序数据进行评定,3组时序数据正态统计量A^(2*)(s)和独立性统计量A^(2*)(RM)均小于1,CaCO_(3)测定值、A_(EWMi)和移动极差控制图没有失控点,3组时序数据处于受控状态。当CaCO_(3)质量分数分别为2.05%、6.20%和38.56%时,计算得其扩展不确定度分别为0.08%、0.07%和0.20%。将测量不确定度与对应含量值进行线性拟合建立了不确定度预测模型,GBW 07309和GBW 07334中CaCO_(3)的测量不确定度预测值分别为0.09%和0.18%,预测值与Top-down技术获取的评定结果较为吻合。

络合滴定法测定复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌的含量

目的:建立复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌含量的测定方法。方法:采用络合滴定法对同一批次复方乳酸依沙吖啶软膏供试品进行氧化锌含量测定,对其专属性、线性范围、精密度、准确度实验结果进行数据分析,以判断方法的适用性。结果:本实验方法专属性良好,氧化锌在6.0~56.5 mg质量范围内线性关系良好,线性方程Y=0.245196X+0.050564(r=0.9994);氧化锌检出限为0.13 mg,定量限为0.43 mg;精密度实验氧化锌重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.5%(n=6),氧化锌中间精密度RSD为1.3%(n=12);所有加标水平氧化锌平均回收率为100.3%(RSD=2.7%)。结论:该方法简单、快速,测定结果均符合《中华人民共和国药典》2020年版四部通则9101要求,适用于复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌的含量测定。

EDTA络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙

在测定钢渣中游离氧化钙（f-CaO）含量的实验中,选择乙二醇溶液浸取钢渣中游离氧化钙,用EDTA络合滴定法测定其含量。实验中分别考察了乙二醇萃取液用量、萃取温度和恒温振荡时间等对测定结果的影响,并选择已知含量的分析纯氧化钙来修正钢渣中游离氧化钙含量,进而消除溶液稀释及钢渣试样中含有的Fe^2＋、Al^3＋、Mn^2＋等二价金属氧化物相（RO相）对测定结果产生的影响。测定了不同渣系中f-CaO含量,普通钢渣f-CaO含量约为6.95%;气淬渣不同粒径时游离氧化钙含量差异较大：粒径≥2 mm的f-CaO含量为6.82%,粒径为1-2 mm的f-CaO含量为2.63%,粒径为0.6-1 mm和0.15-0.6 mm的f-CaO含量分别为1.85%与1.65%;热焖渣与水淬渣中f-CaO含量低,其值分别为0.55%与0.65%。测定结果的相对标准偏差（RSD）均≤3%,符合测定标准。

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.1%～4.0%(n=6)之间,回收率在98%～104%范围。

EDTA络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡

以硝酸 -氢氟酸分解样品 ,高氯酸冒烟驱除氢氟酸及硝酸 ,在 pH10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲体系中 ,用EDTA络合滴定法测定钙和钡 ,并与重量法对照 ,两者结果获得了良好的一致性。

络合滴定法测定球墨铸铁脱氧剂中钙镁钡

根据球墨铸铁脱氧剂的特性,以硝酸-氢氟酸分解试样,采用高氯酸除去样品中的硅,以氨-氯化铵-过氧化氢-铜试剂沉淀分离稀土、锰、铁和钛等干扰元素后,用EDTA、DCTA络合滴定法分别测定样品中的钙、钙钡合量及镁元素含量,用差减法求得钡元素的含量。讨论了溶样方法、指示剂选择、杂质元素的干扰情况及其消除方法,确定了最佳实验条件。采用本方法对与球墨铸铁脱氧剂成分相似的稀土中间合金标准样品中的钙、镁、钡实验进行多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%～3.6%。

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点,EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点,EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。

5－Br－PADAP作指示剂络合滴定法连续测定矿石中的锌和铜

本文在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸钠介质中，对以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作指示剂络合滴定法连续测定锌和铜进行了研究，对滴定的ｐＨ值及指示剂用量进行了选择，试验了锌、铜不同配比的滴定结果，研究了共存离子的干扰。实验表明，用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作指示剂、ＥＤＴＡ作滴定剂连续测定锌和铜，滴定终点颜色变化敏锐，准确度高，锌和铜均在０～２０ｍｇ范围内与ＥＤＴＡ用量成正比，锌、铜比例在１：１０～１０：１范围内相互无影响，方法用于标样及金矿中锌、铜的连续测定，结果满意。

EDTA络合滴定法与草酸盐重量法测定锂盐中钙含量的方法对比

对用EDTA络合滴定法和草酸盐重量法测定不同锂钙质量比的锂盐中钙含量的方法进行了对比。EDTA络合滴定法中，用三乙醇胺作为Li^＋的掩蔽剂，钙指示剂作为指示剂，用EDTA滴定溶液中钙；草酸盐重量法中，用草酸铵作沉淀剂，溶液中钙以草酸钙形式沉淀析出后灼烧成碳酸钙形式测定钙含量。实验结果表明，用EDTA络合滴定法测定锂盐中钙含量，锂钙质量比小于5且用三乙醇胺作掩蔽剂时，虽然可以测定钙含量，但是分析结果很不稳定，相对误差在-1．00％～0．50％范围；当锂钙质量比大于5时，三乙醇胺已无法掩蔽锂离子，无法分析钙含量，因此，此法不能运用于准确测定锂盐中钙含量。用草酸盐重量法测定锂盐中钙含量，大量锂离子存在对钙离子的测定没有任何影响，可以运用于准确测定锂盐中钙含量。

EDTA络合滴定法测定铝锆中间合金中的锆

铝-锆中间合金中锆的质量分数在2％-20％之间。采用盐酸溶解试样,利用最佳酸度,以消除共存元素的 干扰,或采用掩蔽剂掩蔽干扰离子。平行测定结果表明,锆含量的测定的标准偏差为0.219％。

氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量

采用一种无需预先分离铁、锰,直接用氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量。试样经盐酸和H2O2溶解后,在一定量的铜离子存在下,加入过量的EDTA溶液,使其与溶液中铁、锰、铜等金属离子络合,煮沸溶液使铝也全部形成络合物,以PAN为指示剂,用铅的标准溶液回滴过量EDTA,加入氟化物使Al-EDTA络合物解蔽,释放出与铝等量EDTA,再用铅的标准溶液滴定,由此计算铝的质量分数。试验并确定了测定过程中的最佳分析条件。方法用于分析铝锰合金中铝含量,其相对标准偏差小于0.2%,结果与经典的碱分离EDTA滴定法相符。该方法可用于测定铝锰合金中铝质量分数为15%~30%的样品。

络合滴定法测钙镁含量的研究综述

络合滴定法测定钙镁含量是采用络合反应滴定分析物质中的钙镁含量。本文对络合滴定法测钙镁含量影响因素及近几年络合滴定法在高钙低镁和高镁低钙体系测定钙镁含量的研究现状进行分析,以期对该方法的改进研究方向有所帮助。

络合滴定法测定鞣酸鱼肝油软膏中的鞣酸含量

目的:制订鞣酸鱼肝油软膏中鞣酸含量的质控标准。方法:采用锌标准液测定鞣酸,乙二胺四乙酸钠回滴过量锌离子的络合滴定法对鞣酸作含量测定。结果:鞣酸鱼肝油软膏中鞣酸含量平均为4．77％,RSD= 2．41％;方法回收率为:102．41,RSD=2．52％。结论:该方法简便、快速、准确;可控制该制剂质量。

EDTA络合滴定法快速测定碳酸锆中锆铪合量

锆铪氧化物合量的测定通常采用苦杏仁酸[C6H5CH(OH)COOH]重量法。该法经典、准确,但操作烦琐,分析时间长,对日常生产、入库或销售不利。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法(容量法)操作简便、快速、准确,适合日常检验。但用基准氧化锌、高纯二氧化锆或氯氧化锆来标定EDTA时,测定结果偏低。采用重量法和容量法相结合,先用重量法测定锆铪氧化物合量,以已知锆铪氧化物合量的碳酸锆作标定物,再标定EDTA标准溶液的滴定度,用此EDTA标准溶液测定相同原料生产的碳酸锆。该法简便、快速、准确,试剂安全性好。

以硫代苹果酸为掩蔽剂络合滴定法测定铅基合金中的铅

本文提出了一种测定铅基合金中的铝的新方法。用硝酸－硫代苹果酸溶解铅基合金。锡、锑、铜和铋等干扰离子同时被硫代苹果酸掩蔽。加入过量的ＥＤＴＡ标准溶液，在ｐＨ５～６用锌标准溶液回滴过量的ＥＤＴＡ以测定铅。应用本法测定铅基合金标样中的铅，准确度和精密度都令人满意。

沉淀—络合滴定法快速测定陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量

本文采用沉淀—络合滴定法快速测定了陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量,测定中采用过氧化钠作共熔剂加热熔解钛酸钡,试样水溶后加浓盐酸得到澄清度良好的样品溶液;采用EDTA返滴定法测定了钛酸钡试样中的钡和钛的含量,且过程中EDTA过量3倍;获得测定结果中钡的标准偏差为0.039%、钛的标准偏差为0.049%,方法简便快速、测定成本低,取得了满意的结果.

EDTA络合滴定法定量测定油田水中SO_4^(2-)的一项改进

测量油气田水中SO42-的EDTA络合滴定法在2000年及以后的石油天然气行业标准(SY/T 5523《油气田水分析方法》)中已废止。本工作发现稀释受测水样所用蒸馏水要消耗EDTA,导致测量误差。基于1992年版行业标准,提出了增加蒸馏水校正项的EDTA络合滴定法。将此改进方法用于含各种不同共存离子的自配盐水样中SO42-的测量,结果如下:不含SO42-的水样SO42-测量值均为零;测量结果不受共存离子种类和种数的影响;测量值的相对误差随SO42-质量浓度ρ的增大而减小,ρ>1000 mg/L时为0.4%~1.0%,ρ在227.30~755.50 mg/L范围时为-5.8%^+5.8%,均与ICP法十分接近;ρ在34.97~78.05 mg/L范围时测量值相对误差为-8.9%^-13.1%;ρ低于30 mg/L时测量误差很大,此法不适用。重量法用于盐水样中SO42-测量时误差很大或测不出。此法用于梁南地层水中SO42-的测量,测量值相对于ICP法测量值(340.40~1082.36 mg/L)的误差为-2.2%^+5.1%。

EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅

对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%～0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。