Application of silver-based dihydric alcohol to the extraction of methyl linolenate with high extractability and stability replacing ionic liquids

A novel silver-based dihydric alcohol extractant was substituted for ionic liquids to enrich methyl linolenate(C18-3)from tallow seed oil methyl ester in this study.The interactions among dihydric alcohol,Ag(I)and C18-3 were explored by FT-IR spectroscopy.The effects of dihydric alcohol structure,carrier Ag(I)concentration,temperature and initial feed concentration on extraction yield and selectivity were reported.The good extraction performance was achieved by 1,4-butanediol containing AgBF4.The complexation of Ag(I)with C18-3 was dominant in extraction operation rather than physical partition.Furthermore,a multi-step reverse extraction method was proposed to obtain C18-3 product and regenerate the extractant.1-Hexene as the stripping phase can facilitate C18-3 reverse extraction.The content of C18-3 in the product was up to 93.36%,and the yield was 73.76%.This work opened a new route for the utilization of the dihydric alcohol properties to manipulate the carrier efficiency for extracting unsaturated fatty acid methyl esters at a lower cost.

AHP-CRITIC赋权法结合多指标优选参芪归灵口服液水提工艺

目的优选参芪归灵口服液水提制备工艺及为多成分质量控制研究提供参考。方法以干膏得率、多糖、党参炔苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷和3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷含量为考察指标,以煎煮次数、煎煮时间、加水量为影响因素,采用正交试验法,以AHP-CRITIC法进行赋权,依据综合评分优选水提工艺;严格考察药液相对浓度、醇沉浓度、醇沉时间对水提醇沉精制工艺的影响。结果实验表明参芪归灵口服液的最佳水提工艺为:10倍量水,煎煮60 min,煎煮3次;水提醇沉精制工艺为:药液浓度1 g/mL,醇沉浓度70%,醇沉时间12 h。结论优选的参芪归灵口服液提取工艺科学合理,可行性高,可为参芪归灵口服液及相关中药制剂的开发提供参考,为其质量控制评价提供依据。

鸡血藤纤维样物质药用价值的研究与评价

目的分析鸡血藤饮片粉碎后未过筛网的纤维样物质是否具有回收利用价值。方法鸡血藤样品粉碎过筛分为细粉与纤维样物质,分别经过不同的药典筛得不同孔径的细粉与纤维样物质,编号后依次经50%甲醇超声提取得提取液,采用高效液相色谱(HPLC)法测定所得样品中儿茶素的含量,以确定鸡血藤中纤维样物质的回收利用价值。色谱条件为Agilent C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.6μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液,等度洗脱,体积比为10∶90,流速1.3 mL·min^(-1),检测波长278 nm。结果鸡血藤中含有较多的纤维样物质,约占药材总重的15%。纤维样物质浸出物含量均>8%,但与过6号筛的粉末比较,含量较低。纤维样物质中儿茶素含量较少,约为粉末中含量的50%。结论鸡血藤中纤维样物质的粉碎过筛过程较为繁琐,在制剂过程中影响剂型外观和患者口服感受,在临床使用中可直接抛弃,节约时间与制作成本。

橘荔散结丸醇提物化学成分的UHPLC-QE-MS分析及其抗子宫肌瘤细胞的药效机制研究

【目的】运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-QE-MS)技术分析橘荔散结丸醇提物的化学成分,并探讨其对子宫肌瘤细胞增殖的抑制作用及机制。【方法】(1)以UHPLC-QE-MS技术分析橘荔散结丸醇提物化学成分。(2)培养原代人子宫肌瘤细胞。采用细胞计数试剂盒8(CCK-8)测定不同浓度橘荔散结丸醇提物处理不同时间后的细胞增殖抑制率,并筛选后续实验中其2个高、低浓度。实验分为空白对照组,二甲基亚砜(DMSO)组,米非司酮组及橘荔散结丸醇提物高、低浓度组,分别给予相应处理后,采用流式细胞术检测细胞周期,Western Blot或定量聚合酶链反应(qPCR)法分别检测细胞Wnt/糖原合成酶激酶3β(GSK-3β)/β-连环蛋白(β-catenin)信号通路关键蛋白Wnt 5b、GSK-3β、p-GSK-3β、β-catenin、表皮生长因子受体(EGFR)和基质金属蛋白酶2(MMP2)的蛋白、mRNA表达水平。【结果】鉴别橘荔散结丸醇提物主要化学成分91个,橘荔散结丸醇提物冻干粉与中成药橘荔散结片主要化学成分共有22个。橘荔散结丸醇提物各浓度组细胞增殖抑制率均大于空白对照组(P<0.05);橘荔散结丸醇提物高、低浓度组及米非司酮组G0/G1期细胞数均大于空白对照组,而G2/M期细胞数小于空白对照组(P<0.05);橘荔散结丸醇提物高、低浓度组及米非司酮组Wnt 5b、β-catenin、EGFR、MMP2蛋白、mRNA表达水平均低于与空白对照组(均P<0.05),而GSK-3β蛋白及mRNA表达水平与空白对照组无显著性差异(P>0.05)。【结论】UHPLC-QE-MS技术分离橘荔散结丸醇提物化学成分众多,主要成分具有氧化应激调节作用;橘荔散结丸醇提物可有效抑制子宫肌瘤细胞增殖,其分子机制与抑制Wnt/GSK-3β/β-catenin信号通路关键蛋白表达,进而干预子宫肌瘤细胞微环境氧化应激反应有关。

HPLC法同时测定蒙药清肝玛努-4醇提物中6种成分的含量及指纹图谱的建立

目的建立同时测定蒙药清肝玛努-4醇提物中马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、牡荆素、甘草苷、甘草酸铵等成分的HPLC含量测定方法及指纹图谱研究。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷、牡荆素、甘草苷)、237 nm(马钱苷酸)、250 nm(甘草酸铵)、270 nm(龙胆苦苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果蒙药清肝玛努-4醇提物中马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、牡荆素、甘草苷和甘草酸铵的质量浓度分别在0.0203~0.1210、0.0533~0.3177、0.0213~0.1270、0.0115~0.0690、0.0141~0.0838和0.0351~0.2091 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9998),平均回收率分别为94.75%、99.49%、92.32%、95.82%、101.29%和98.04%,RSD分别为1.11%、0.76%、0.99%、2.75%、1.09%和2.43%(n=6)。建立了蒙药清肝玛努-4醇提物的HPLC指纹图谱,以S1号样品色谱图为参照图谱,通过多点校正和全谱峰匹配,生成对照指纹图谱,共确定10个共有峰,经与对照品比对指认了其中8个成分。结论所建立的测定方法及指纹图谱准确、可靠、重复性好、专属性强,为蒙药清肝玛努-4的质量控制及后续开发提供了依据。

丙醇-硫酸铵-水液-液体系萃取分离铂、钯、铑和金

研究了丙醇 (NH4 ) 2 SO4 水液 液体系对铂 、钯 、铑 和金 氯化亚锡络阴离子的萃取行为及体系在盐酸介质中的分相条件。实验表明在盐酸介质中体系可同时萃取铂 、钯 、铑 和金 ,对铂、钯、铑和金的萃取率分别是 99 4%、99 0 %、98 3 %、99 8% ,方法可用于从贱金属中分离铂、钯、铑、金。对阳极泥、砂铂矿、废催化剂样品的分离分析结果与其它方法相符。

离子液体萃取分离有机物研究进展

离子液体是一种结构可调的绿色溶剂,在催化、分离和电化学等领域具有广泛应用,特别是在有机物萃取分离方面,由于其低挥发性及功能可调,避免了传统有机溶剂可能导致的VOCs二次污染,有望成为绿色高效的新型萃取剂。本文系统地综述了离子液体在萃取分离烃类化合物、有机酸、醇类、酚类以及天然产物中的应用研究进展,详细论述了离子液体萃取分离有机物的萃取机理和影响因素,离子液体与溶质分子之间强的氢键、π-π、范德华力以及静电作用使其具有良好的萃取分离能力,表明离子液体是一类可替代有机溶剂实现高效萃取分离有机化合物的潜在溶剂。针对实际工作应用,还需解决其高黏度、高成本等问题,此外萃取后离子液体的回收仍是其大规模应用而需要亟待解决的难题。

聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸液-固萃取分离镉、铜、镍

研究了高分子显色剂聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸（简称 ＰＶＡ·ＦＰＮＳ）作萃取剂时，Ｃｄ２＋、Ｃｕ２＋、Ｎｉ２＋的非有机溶剂液固萃取行为，并与相应的小分子试剂对甲酰基苯偶氮变色酸（ＦＰＮＳ）作比较。结果表明，在吐温－８０（Ｔｗｅｅｎ－８０）－硫酸钠－水体系中，ＰＶＡ·ＦＰＮＳ作萃取剂比ＦＰＮＳ更易获得高的萃取率和好的分离效果。在一定实验条件下，Ｃｕ２＋、Ｎｉ２＋可被Ｔｗｅｅｎ－８０完全萃取，而Ｃｄ２＋不被萃取，从而实现Ｃｄ２＋与Ｃｕ２＋、Ｎｉ２＋的定量分离；用含有硫脲的盐水溶液进行反萃取，可获得Ｃｕ２＋与Ｎｉ２＋的进一步定量分离、常见离子不干扰。研究还发现，用 ＰＶＡ·ＦＰＮＳ作萃取剂时，不受萃合物电性的影响，表现出比 ＦＰＮＳ更优越的萃取性能。

超滤及醇沉对金银花中绿原酸的影响

采用反相高压液相色谱法，测定超滤过程中金银花中绿原酸含量与超滤体积的关系，结果表明１．２５倍体积超滤基本上保留了有效成分。将超滤法与水提醇沉法对绿原酸的影响进行定性、定量及提取物得率的比较，结果表明两者斑点基本相同，但超滤法能更有效地保留有效成分。

苦丁茶中熊果酸的分离纯化研究

目的研究苦丁茶(Ilex kudingcha C.J.Tseng)中熊果酸的分离纯化,建立分离纯化工艺条件,以利于苦丁茶资源的开发利用。方法以熊果酸浸出率为考核指标,采用正交实验法考察诸因素对浸出率的影响。乙醇提取液经沉淀富集和大孔树脂柱色谱纯化得到熊果酸,采用HPLC分析检测。结果优化的提取条件为:在85℃水浴中,以体积分数90％乙醇水溶液为提取溶剂。固液比为1:14,提取2次,每次提取2.5 h,熊果酸的浸出率可达到1.44％。D8树脂分离富集的最优条件:样品溶液熊果酸浓度1-2 mg·mL-1,样品溶液pn=6.0-7.0,吸附1 h,洗脱剂pH=11.0,依次用水、4倍体积30％乙醇、4倍体积90％乙醇以2-3mL·min-1的流速洗脱,收集90％乙醇洗脱液,熊果酸回收率为97.82％,纯度为95.0％。结论 该工艺产品纯度高,收率高,可实现工业化。

乙二醇、二甘醇对醇-水萃取精馏影响的数模计算与验证

应用多元汽液相平衡原理进行了乙二醇、二甘醇对醇-水萃取精馏影响的数模计算,并予以实验验证。模型计算值与实验值的最大误差△Y≤0.030,认为Wilson模型对醇-水物系是合宜的;乙二醇、二甘醇是醇-水萃取精馏分离的两种较好的萃取剂。

聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮-8-羟基喹啉液-固萃取分离铟、铝的研究

报道了高分子显色剂聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮８羟基喹啉（简称： Ｐ Ｖ· Ｈ Ｑｐ Ｆ）做萃取剂时，铟、铝的非有机溶剂液固萃取行为，并与相应的小分子试剂对甲酰基苯偶氮８羟基喹啉（简称： Ｈ Ｑｐ Ｆ）作比较。结果表明，在吐温－ ８０（ Ｔｗ ｅｅｎ８０）硫酸盐水体系中， Ｐ Ｖ· Ｈ Ｑｐ Ｆ做萃取剂比 Ｈ Ｑｐ Ｆ有高得多的萃取率；在一定的实验条件下，铟能被定量萃取，而铝不被萃取，从而实现了铟与铝的定量分离，分离系数 Ｓｆ为５．０×１０３；常见离子不干扰，加入实验的回收率在９２％ ～１０４％ 之间，结果较为满意。对液固萃取机理也做了初步探讨。

粗叶榕的镇咳、祛痰、平喘作用

目的:用动物实验方法,研究粗叶榕根乙醇提取液治疗支气管炎,咳、痰、喘三种症状的效果及其药理作用。方法:给豚鼠腹腔注射粗叶榕根乙醇提取液,能显著地增大方波刺激迷走神经的引咳阈值;给小白鼠灌胃,能非常显著地增加其呼吸道的酚红排泌量;给蛙口腔粘膜滴提取液,粘膜上皮纤毛运动速度明显加快;该提取液能非常显著地延长给豚鼠组氨喷雾的引喘潜伏期;对豚鼠离体气管容积也有一定扩大效应。结果与结论:粗叶榕根乙醇提取液有明显的镇咳、祛痰和平喘作用。

聚乙烯醇缩对甲酰基苯基偶氮变色酸萃取亲水蛋白质及其作用机理

探讨了高分子试剂聚乙烯醇缩对甲酰基苯基偶氮变色酸 (PV·FPNS)与牛血清蛋白 (BSA)和牛血红蛋白 (BHA)的相互作用 ,并依此采用浊点萃取法 (以Tween 80作为溶剂 )实现了上述两种蛋白质的定量萃取。研究了不同羟基取代度的高分子试剂对反应和萃取率的影响 ,并与相应的小分子试剂FPNS体系进行了比较。研究结果表明 :PV·FPNS与亲水蛋白质的相互作用主要靠静电力 ,且有高萃取率 ;FPNS与两种蛋白质也有类似的相互作用 ,但这种作用未能改善萃取效率 ;

竹柏叶的高效液相色谱特征图谱研究

【目的】通过高效液相色谱(HPLC)技术,对采集的8批竹柏叶样品进行醇提物的分析研究,建立竹柏叶的HPLC特征指纹图谱,为其基源鉴定提供方法学依据。【方法】采用高效液相色谱法,以乙腈—体积分数0.05%磷酸水溶液为流动相,以穗花杉双黄酮为对照品,对竹柏叶的醇提物进行检测分析,并采用国家药典委员会推荐的相似度评价软件对8批次样品进行相似度分析。【结果】共标定竹柏叶的HPLC共有特征峰21个,相似度分析结果显示2、3和6号样品其相关系数(中位数)小于0.95,尤其6号样品,小于0.90,提示各样品具有差异性。【结论】HPLC特征指纹可以显示竹柏叶样品的差异性,可用于竹柏叶的基源鉴定。

黄柏不同提取液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量比较

[目的]分别测定黄柏盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀在醇提液和水提液中的含量并进行比较,为课题后续黄柏提取物对抗特定微生物的实验研究提供参考依据。[方法]采用高效液相色谱法,Hypersil BDS C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(45:55,含0.1%的十二烷基硫酸钠),检测波长为265nm,流速为1mL.min-1,柱温为25℃,分别测定黄柏盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀在醇提液和水提液中的含量。[结果]在一定浓度范围内盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀峰面积与浓度均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.70%,99.38%,99.06%。相对标准偏差(relative standard devidard,RSD)分别为2.83%,2.21%,1.99%。在醇提取样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量分别是18.5241 mg.mL-1,0.0894mg.mL-1,0.0552 mg.mL-1。在水提取样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量分别是5.7648mg.mL-1,0.0221mg.mL-1,0.0197mg.mL-1。[结论]该方法操作简便、准确、重现性好。黄柏3种生物碱含量在乙醇提取液中均高于水提取液,乙醇提取优于水提取。

金茵清热口服液半仿生提取醇沉浓度优选

目的:优选金茵清热口服液半仿生提取(SBE)液的醇沉浓度。方法:按比例分割法设立5个醇沉浓度30%、55%、61.25%、67.5%、80%进行平行试验。以绿原酸、栀子苷、丹酚酸B、总酚酸得率和干浸膏收率为指标进行考察,将各指标数据标准化处理,采用设定的加权系数进行综合评价得出综合评价值Y,根据Y值大小优选金茵清热口服液的SBE液醇沉浓度。结果:5个指标综合评价Y值由大到小的顺序为:30%>61.25%>55%>80%>67.5%。结论:结合口服液的澄明度问题与生产实际,以含醇量61.25%为最佳醇沉浓度。

聚乙烯醇缩对甲酰基偶氮磺的合成和液-固萃取分离镍、铜、锌的研究

报道了２－（４－磺酸苯偶氮）－７－（４－甲酰基苯偶氮）－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸（ＳＡｐＦ）以及对甲酰基偶氮磺与聚乙烯醇（ＰＶＡ）的缩合产物（ＰＶ·ＳＡｐＦ）的合成及其性质。并用ＰＶ·ＳＡｐＦ做萃取剂，在非有机溶剂萃取体系Ｔｗ ｅｅｎ ８０－Ｎａ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ 中，实现了Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）的定量分离，方法用于标准水样和钢样中铜的测定，常见离子不干扰，相对标准偏差为１．２％ ～３．６％ ，结果较为满意。并从试剂的结构和反应机理方面对ＳＡｐＦ和ＰＶ·ＳＡｐＦ的分析性能进行了对比研究。实验结果表明，采用高分子显色剂做萃取剂，易获得高萃取率和好的分离效果，且萃取率不受被萃物结构和电性的影响。

河水中酰胺醇类抗生素的分析测定

建立了河水中3种酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的分析方法.利用HLB固相萃取柱进行水样的富集、净化,超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测离子模式进行定性、定量分析.工作曲线的线性范围为1～1 000μg/L,3种目标物的方法检测限为1 ng/L(S/N=10,1 000倍浓缩);加标浓度分别为5.0、20.0和100 ng/L时的回收率为52.1%～77.5%,相对标准偏差1.9%～8.5%(n=4).方法初步应用于福建省九龙江下游河水样品的分析.

响应面法优化促孕灌注液中总黄酮的提取工艺

【目的】采用响应面法优化促孕灌注液中总黄酮的提取工艺,为促孕灌注液总黄酮的实际生产提供参考。【方法】采用水煎醇沉法制备促孕灌注液,以总黄酮得率为指标,在单因素试验的基础上,采用响应面的中心组合设计,考察液(mL)料(g)比(下同)、煎煮时间、提取次数3个因素对促孕灌注液中总黄酮得率的影响,对总黄酮的提取工艺参数进行优化分析。【结果】单因素试验结果表明,最佳浸泡时间为10min,液料比为15∶1,煎煮时间为30min,提取次数为3次。选择对总黄酮得率影响明显的液料比、煎煮时间、提取次数3个因素进行响应面优化分析试验,得到总黄酮最优提取条件为:液料比17.5∶1,煎煮38min,提取3次。在最优提取工艺条件下,促孕灌注液总黄酮的理论得率为14.082mg/g,实测得率为14.193mg/g,二者误差较小。【结论】优化得到了促孕灌注液中总黄酮提取工艺,该工艺稳定、重复性好、总黄酮得率高。