基于近红外光谱的浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量快速检测方法的建立

目的:应用近红外光谱分析技术,建立快速检测浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量的新方法。方法:用HPLC-ELSD法测定贝母素甲和贝母素乙含量,采用偏最小二乘法(PLS),建立NIR光谱与HPLC-ELSD法测定值之间的多元校正模型,并预测浙贝母样品中贝母素甲和贝母素乙的总量。结果:所建立校正模型内部交叉验证的相关系数(R)为0.97870,校正均方差(RMSECV)为0.00876,内部验证均方差为0.00967;经外部验证,预测值与真实值的相关系数为0.9702。结论:说明模型对预测集样品具有一定的预测能力,基于近红外光谱技术快速检测浙贝母中贝母甲素和贝母乙素是可行的。

HPLC-ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的方法,并对市售样品进行考察,制定含量限度。方法:色谱柱:Waters C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙睛-二乙胺-水(70:0.03:30),流速:1.0 ml·min^(-1), ELSD参数:漂移管温度90℃,载气流速为2.2 L·min^(-1)。结果:贝母素甲、贝母素乙分别在0.06～0.35μg和0.08～0.50μg范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为98.4%,98.9%,RSD分别为1.8%,1.9%。结论:此法简便,快捷,结果可靠,可用于平贝母药材的质量评价,为今后其质量标准的修订提供了依据。

贝母花的定性鉴别及含量测定研究

目的：建立贝母花的定性鉴别和含量测定方法。方法：采用薄层色谱法进行定性鉴别；ELSD-HPLC法测定贝母素甲和贝母素乙的含量，采用Agilent 1260高效液相色谱仪， Agilent 380蒸发光散射检测器检测，C18色谱柱（5μm，4．6mm ×150mm，）；流动相：乙腈-水-三乙胺（68∶32∶0．03），流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；漂移管温度：90℃；进样量：20μL。结果：薄层色谱专属性强；贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别是0．0185～0．185mg/mL（r＝0．9998），0．0188～0．188mg/mL（r＝0.9997）；平均加样回收率为100．40％，RSD为1．50％（n＝6）。结论：该方法简便、准确，重现性好，可作为控制贝母花质量的方法。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙含量

目的建立测定黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射法。方法色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C_(18)柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(65∶35,V/V,含0. 35%二乙胺),流速为1. 0 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,蒸发光散射器漂移管温度为70℃,载气流速为1. 4 L/min。结果贝母素甲和贝母素乙质量浓度线性范围分别为25. 32～202. 56μg/mL(r=0. 999 8)和25. 19～201. 48μg/mL(r=0. 999 9),定量限分别为189. 9 ng和251. 9 ng,检测限分别为79. 1 ng和75. 6 ng,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6),平均回收率分别为100. 22%(RSD=2. 18%,n=6)和98. 96%(RSD=2. 42%,n=6)。结论该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均良好,可用于测定黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙的含量。

浙贝母不同采集时间及加工方法的研究

目的:比较不同时间采集和加工的浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量,确定最佳采集时间和加工工艺。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定贝母素甲、贝母素乙的含量。结果:浙贝母最佳采集时间为每年4月中上旬;最好的加工方法是将浙贝母采挖后直接洗净、晒干。结论:确定了浙贝母的最佳采集时间和最好的加工工艺,科学合理,为保证浙贝母质量提供了科学依据,并为浙贝母质量控制提供了有效方法。

不同厂家蛇胆川贝液中贝母碱含量考察

本文根据贝母碱和酸性染料溴麝香草酚蓝在酸性缓冲溶液中形成的配合物可溶于氯仿，并在４１２ｎｍ波长处有最大吸收，故在此波长测定不同厂家贝母碱的含量，建立了准确、简便、灵敏度较高的检测方法，回收率１００．４５％，变异系数１．４８％。

HPLC-ELSD法测定消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18(200mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03)为流动相,蒸发光散射检测器。结果:贝母素甲和贝母素乙在1.766～5.520μg(r=0.999 5)和1.280～4.000μg(r=0.999 8)之间线性关系良好,回收率为99.1%和98.6%,RSD为1.8%和2.0%。结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定杏贝止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙含量

目的建立测定杏贝止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法。方法色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为70%乙腈溶液(含0. 08%二乙胺),流速为0. 8 L/min,ELSD漂移管温度为85℃,载气(氮气)流速为2. 1 L/min,雾化器温度为70℃,进样量为10μL。结果贝母素甲和贝母素乙进样量分别在0. 133～2. 655μg和0. 125～2. 547μg范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%,加样回收率分别为99. 22%～100. 66%,96. 08%～99. 86%,RSD分别为0. 48%和1. 08%(n=9)。结论该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性好,可用于杏贝止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量测定。

HPLC-ELSD测定乌贝益胃胶囊中贝母素甲和贝母素乙含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定乌贝益胃胶囊中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并对10批样品进行考察,制定含量限度。方法采用HPLC-ELSD,色谱柱为Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.05),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。ELSD参数:漂移管温度为80℃,载气流速为2.5 L/min。结果贝母素甲和贝母素乙进样量分别在0.294～2.944μg、0.424～4.240μg范围内与各自峰面积的对数值呈线性关系,平均加样回收率分别为98.13%(RSD=1.02%,n=6)、98.38%(RSD=0.92%,n=6)。结论本方法准确可靠,重复性好,为乌贝益胃胶囊质量标准的制定提供了依据。

3种贝母类药材贝母素甲和贝母素乙含量测定方法的优化

目的:优化3种贝母中生物碱贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法:采用混合溶液回流提取,调p H,再用乙醚萃取的方法制备供试品溶液。色谱柱:Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.02%二乙胺溶液(75∶25),流速1.0 ml·min^-1,检测器为Alltech 2000ES ELSD,漂移管温度为93℃,载气流速为2.4 L·min^-1。以对照溶液质量浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程。结果:该方法能有效提取出样品中的生物碱,贝母素甲和贝母素乙分离度良好,在一定范围内,线性关系良好,3种贝母中生物碱加样回收率在95.22%~103.51%之间。结论:该方法简便易行,通用性良好,易于执行,为其他贝母类生物碱的含量测定提供了参考。

HPLC-ELSD法同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙

目的:建立HPLC-ELSD同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙含量的方法。方法:采用Ultimate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),蒸发光散射检测器(漂移管温度105℃,氮气流速2.0 L·min^(-1));以乙腈-甲醇(1∶1)与0.4%醋酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速:0.7 ml·min^(-1),柱温:35℃。结果:苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的线性范围分别为13.56~271.20μg·ml^(-1)(r=0.999 2)、8.48~169.60μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、4.89~97.80μg·ml^(-1)(r=0.999 7)、2.66~53.20μg·ml^(-1)(r=0.999 4)、1.82~36.40μg·ml^(-1)(r=0.999 8)、2.04~40.80μg·ml^(-1)(r=0.999 6);平均加样回收率(RSD)分别为97.90%(1.20%),99.21%(1.62%),97.68%(0.75%),98.36%(1.38%),99.70%(0.79%),97.95%(1.56%)(n=6)。结论:本文建立的方法结果准确,重复性好,样品处理简便,可作为咳灵胶囊的质量控制方法。

HPLC-ELSD法测定椰露止咳合剂中浙贝母含量

目的:建立浙贝母的HPLC-ELSD含量测定方法,完善椰露止咳合剂的质量标准。方法:采用HPLC-ELSD法测定贝母素甲、贝母素乙的含量。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱;流动相:乙睛-0.1%二乙胺溶液(70∶30);流速:1.0mL/min;检测器:蒸发光散射检测器。结果:贝母素甲在0.101～2.513g范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为98.8%(n=9);贝母素乙在0.050～1.998g范围内呈良好线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为97.6%(n=9)。结论:该方法操作简单、重现性好、结果准确可靠,可用于椰露止咳合剂的质量控制。

不同浙贝母栽培品种贝母素甲累积规律研究

研究以狭叶种、宽叶种、多籽种及小三子4个浙贝母栽培品种为供试材料,采用HPLC-ELSD测定并比较了不同浙贝母栽培品种及其不同大小鳞茎和部位中贝母素甲的含量。结果表明,4个浙贝母栽培品种间及不同大小鳞茎和部位间贝母素甲含量差异显著。浙贝母小鳞茎中贝母素甲含量明显高于大鳞茎;芯芽中贝母素甲含量明显高于鳞片;小三子浙贝母鳞茎贝母素甲含量最高,但单株贝母素甲产量以多籽种浙贝母最高。

消核片质量控制研究

目的:研究消核片的质量控制。方法:采用显微鉴别法对浙贝母和金果榄进行鉴别;采用薄层色谱法对制剂中的夏枯草、半枝莲进行定性鉴别;用高效液相色谱法对浙贝母中贝母素甲和贝母素乙进行了含量测定。色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03),流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器。结果:显微鉴别可以快速鉴别浙贝母和金果榄;薄层色谱能明显检出夏枯草、半枝莲。贝母素甲在1.7664～5.5200μg范围内线性关系良好(r=0.9995,n=5),平均回收率98.22%(n=6)。贝母素乙在1.2800～4.0000μg范围内线性关系良好(r=0.9998 n=5),平均回收率93.45%(n=6)。结论:新建立的质量控制方法能有效地控制消核片的质量,可作为本品质量标准。

HPLC测定浙贝母花中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD法测定浙贝母花中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法 色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%二乙胺溶液,梯度洗脱。结果 贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别为0.25～2.0、0.10～0.80μg·m L-1;加样回收率分别为96.11%、91.15%,RSD分别为4.51%、5.79%（n=6）;测定了14批浙贝母花中贝母素甲、贝母素乙的含量。结论 所用方法准确、简便、灵敏度高,适用于浙贝母花药材的含量测定和质量评价。

HPLC测定清热止咳颗粒中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC法测定清热止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-二乙胺（70∶30∶0.03）,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,ELSD漂移管温度为70℃,增益为4。结果 贝母素甲的线性范围为0.906～4.53μg（r=0.9994）,加样回收率为98.93%,RSD=0.59%（n=6）;贝母素乙的线性范围为0.817～4.085μg（r=0.9993）,加样回收率为98.28%,RSD=0.97%（n=6）。结论 所用方法简便、准确、快速,重复性好,适用于清热止咳颗粒的质量控制。