热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中的汞含量

本研究尝试建立利用热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中汞含量的方法。本研究方法在进样量为0.1g,样品干燥温度为150℃,干燥时间为20s,热分解温度为750℃,分解时间为180s,汞齐化时间为12s,读数时间为30s的条件下用直接测汞仪检测工业废盐中的汞含量。实验结果显示,方法测定范围为0.001μg/g~5μg/g,相关系数R2优于0.9999,汞含量的检出限为0.0002μg/g,相对标准偏差(RSD)在6.34%~7.55%范围内,工业废盐样品加标回收率在89.8%~121.4%范围内。该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适用于生态环境损害鉴定评估、固体废物鉴别等工作中工业废盐的汞含量测定。

热解齐化-原子吸收光谱法测定红土镍矿中汞含量

经过条件试验，建立了热解齐化-原子吸收光谱法直接测定红土镍矿中汞含量的方法。样品中汞含量在57～1752μg／kg，重复测定的相对标准偏差（RSD）在1．6％～5．3％（n=11），回收率在92．79％～94．77％，与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为5．18％～11．93％。方法准确、快速、样品用量少、无试剂污染，适合于批量样品的测试，有应用和推广价值。

热解齐化—原子吸收光谱法测定锰矿石中汞含量的研究

采用热解齐化-原子吸收光谱法直接测定锰矿石中汞含量，对同一样品进行测定的相对标准偏差（RSD）在0．57％～5．47％之间（n=10），回收率在93．6％～96．7％之间，与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为3．72％～12．67％。方法准确、快速、样品用量少，无试剂污染，最适合批量样品的测试，有应用和推广价值。

热解析冷原子吸收光谱法测定烟用材料中总汞

采用热解析冷原子吸收光谱汞直接测量法测定了烟丝、滤棒、包装材料、香精和接装纸等烟用材料样品中的总汞含量。结果表明:①汞的检出限0.038μg/kg;回收率97.6%～103.0%;RSD0.59%～2.47%;测量范围0～1000μg/L;②直接测量结果略高于消化处理的样品,与消解-原子荧光光谱(AFS)法无明显差异;③所测烟用材料样品中的总汞含量为0.48～97.16μg/kg。该法适用于批量烟用材料样品中总汞含量的快速分析。

热分解汞齐化原子吸收法直接测定煤中汞的试验研究

简介热分解汞齐化原子吸收法的直接测汞原理,从热分解温度、热分解时间、氧气流量和样品质量等方面探讨影响煤中汞准确测定的试验因素,以建立测定煤中汞的最佳测试条件。将热分解汞齐化原子吸收法对12个煤样的直接测汞结果与氧弹燃烧-冷原子吸收法的测定结果进行对比,通过方法检出限和线性范围以及方法精密度、准确度分析可知,采用热分解汞齐化原子吸收法测定煤中的汞含量检出限为0.010μg/g,2种测定方法的测汞结果无显著性差异,重复测定的精密度均良好,且极差均小于标准规定的重复性限。即采用热分解汞齐化原子吸收法具有灵敏度高、检出限低、精密度较好等优点,适用于煤中汞含量的直接测定。

热分解齐化原子吸收光度法测定土壤中汞

固体测汞仪采用热分解齐化原子吸收光度法,此方法可以直接测定土壤中汞的含量。通过实验分析表明：此方法相关系数r≥0.999,检出限为0.01 ng,精密度为6.0%~9.1%,准确度为0%~6.7%,加标回收率为95%~107%。本方法具有简便、快速、准确、干扰少、成本低等优点,适合大批量土壤样品的测定。

GB/T 6730.59-2005执行中的问题讨论

对GB/T 6730.59-2005铁矿石锰含量的测定火焰原子吸收光谱法标准中的试料分解方式、试料量、原子吸收光谱仪的主要分析条件火焰类型及测定分段稀释比例、匹配的校准曲线溶液配制进行了讨论,指出了原标准执行中这些条件的一些问题,建议修订此标准,建立切实有效、方便可行的标准,适合广大实验室的应用。

热激活电池正极粉中含钙量的测定

研究与应用氧化亚氮－乙炔火焰原子吸收光谱法分析测定热激活电池正极粉中的含钙量。分析了影响测试结果的各种因素。该方法具有很好的灵敏度、干扰少、重现性好、准确度、精确度均能满足热激活电池研制工作的要求。测定样品含钙量相对标准偏差均小于1．0％。加入标准回收率为97％～102％。适用于热电池正极粉中含钙量的控制分析和样品系统分析。

热分解-冷原子吸收法测定土壤中汞

采用热分解处理土壤样品,用冷原子吸收法测定样品中的汞,通过优化固体测汞仪的分析条件、确定校准曲线的线性范围和样品的称样量,使该方法在0.025 mg/kg^1.50 mg/kg范围内线性良好。当取样量为0.2 g时,方法检出限为0.000 9 mg/kg,有证标准物质的测定结果在保证值范围内,高、低浓度标准物质6次测定结果的RSD分别为4.6%和4.8%。用热分解法与国标法同时处理样品并测定,其测定结果无显著差别。

热解齐化-原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中汞含量

根据ISO3082和仪器测量范围确定了样品粒度和样品称取量,又通过试验确定了样品基态和仪器测量条件,建立了热解齐化-原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中汞含量的分析方法。当汞的质量浓度为0.010μg/g^12.00μg/g时与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995;方法的检出限为0.0022μg/g;实验室内变异系数介于0.625%~4.73%之间、加标回收率介于88.33%~93.26%之间;方法的重复性和准确性满足GB/T27417要求;方法的重复性标准差为Sr=0.0098 m+0.0034,重复性限为r=0.0275 m+0.0095,方法的再现性标准差为SR=0.0178 m+0.0144,再现性限为R=0.0497 m+0.0402。本方法采用固体进样技术,样品不需要湿法处理,具有操作简便、灵敏度高、分析速度快、无试剂污染等优点,适用于批量样品中汞含量的分析。

浓缩法测定水中痕量汞

采用浓缩消解、冷原子吸收的方法 ,测定水中的痕量汞 ,通过多次实验 。

火焰原子吸收法测定火电厂废水重金属铜、锌、铅、镉的方法验证

本文通过测试全程序空白、标准回归曲线、检出限、相对标准偏差、加标回收率等实验对火焰原子吸收法测定火电厂废水重金属铜、锌、铅、镉进行方法验证。方法验证检出限分别为0.011 mg/L、0.004 mg/L、0.044 mg/L、0.002 mg/L;相对标准偏差分别为0.93%、1.06%、2.46%、1.11%;标准物质的最大相对误差分别为5.4%、6.0%、2.8%、2.3%;三种不同浓度的样品加标回收率分别为97.85%、96.91%、98.17%、96.98%;该方法具有较高的灵敏度和准确度、精密度等特点。火焰原子吸收光谱法对火电厂环保废水中的铜、锌、铅、镉重金属离子的检测是比较有优势的。

热分解汞齐化原子吸收法快速测定土壤中总汞的探讨

MA-3000型测汞仪是根据美国EPA7473(热分解汞齐化原子吸收法)标准而生产的新一代测汞仪,它可直接测定水、气、土壤等样品中所含的汞。本实验在最佳的仪器工作条件下,对影响总汞测定结果的空白值、原子化温度、热分解时间、载气流量、固定液和共存离子等因素作了研究,并根据实验室质量保证要求,进行了一系列检出限、精密度、准确度、方法比对等试验,从而达到了准确测量土壤中总汞的目的。本方法具有简便、快速、准确、干扰少等优点,作为土壤中汞的分析方法,值得推广。

两种不同方法测定土壤中总汞的比对研究

原子荧光光度法是目前最常用的测定土壤样品中总汞的国标方法,但试样需经过化学前处理,过程复杂,且产生试剂污染。因此,无需经过化学前处理而直接分析土壤中总汞的热分解金汞齐法就显现出明显的优势。本研究利用原子荧光光度法和热分解金汞齐法测定土壤中总汞进行了方法比对研究。实验证明热分解金汞齐法具有操作简单,基体干扰少、高的灵敏度、结果准确、快速、污染小等优点。

催化热解—冷原子吸收法测定土壤中的总汞

用DMA-80测汞仪采用催化热解—冷原子吸收法(HJ 923-2017)对土壤中的总汞进行测定.结果表明,当取样量为0.1 g时,方法检出限为0.05μg/kg,有证土壤标准物质6次平行测定结果的RSD为5.55%,且高、低浓度有证土壤标准物质的测定结果均在保证值的不确定度范围内,方法的检出限、准确度和精确度均符合分析要求.此法省去了传统的手工消解过程,固体直接进样,分析时间短,操作过程简便,方法准确可靠,适合于环境监测工作中大批量土壤样品的总汞分析.

食品中汞的热分解齐化原子吸收测定法

目的使用直接测汞仪,建立测定食品中汞含量的新方法。方法采用热分解齐化原子吸收法,直接测定食品中汞的含量。结果回归方程为A=0.043 0 Hg+0.0160相关系数为R=0.999 5,线性范围为0.00～10.00 ng,精密度为0.62%～17.2%,回收率为85.8%～105.8%,检出限为0.03 ngHg。结论该方法操作简便快速,各项指标均可满足食品中汞的测定要求。

尿中汞的热分解齐化原子吸收法

目的直接使用测汞仪,建立测定尿汞含量的新方法。方法采用热分解齐化法原子吸收法,直接测定尿中汞的含量。结果回归方程:A=0.046 62C;相关系数:R=0.999 9;线性范围0.20～12.5 ng;精密度1.2%～6.5%;样品加标回收率为92.8%;对尿汞标准物质测定9次,平均值为(32.0±0.8)μg/L,结果均在证书给出的不确定度范围内;对实际样品测定,进样量0.1 ml时,其结果均<0.46μg/L。结论该方法操作简便快速,各项指标可满足尿汞的测定。