热脱附-气相色谱法检测燃香中的16种挥发性有机物

文中主要使用T-C复合管富集TVOC有机物,经热脱附(TD100-xr)解析,气相色谱GC(FID)分离检测,利用外标法定量16种挥发性有机物。经检测16种挥发性有机物在浓度范围50~2000 ng/μL的相关系数为0.9988~0.9997,该方法检出限范围0.21~0.83μg/m3。混标为50 ng/μL的加标回收率(n=6)为94.31%~106.94%,相对标准偏差(n=6)为1.96%~6.90%。该方法操作简便,精密度及准确度好,适用于燃香产品中的16种挥发性有机物的检测,通过对燃香产品进行检测,比较燃香中9种VOCs和16种VOCs的组分权重变化并进行分析。

热脱附-气相色谱-质谱法测定机动车尾气中气相烷烃和多环芳烃含量

采用热脱附结合气相色谱质谱联用仪(TD-GC-MS),建立了机动车尾气中30种正构烷烃(C7—C36)、2种支链烷烃(植烷、姥鲛烷)和19种多环芳烃(PAHs)的分析方法.利用Tenax-TA吸附管采集机动车尾气样品,加入定量的内标物;热解吸后经HP-5色谱柱分离、在选择性离子监测(SIM)模式下用GC-MS检测,内标法定量.为提高方法的灵敏度、精准度等指标,优化了脱附管解吸温度、解吸时间,冷阱捕集温度、脱附温度、脱附时间和GC-MS分析条件.结果表明,51种目标物在1—50 ng范围内线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.994,方法检出限为0.05—0.48μg.m^(-3),定量下限为0.20—1.90μg.m^(-3),在低、中、高的3个加标水平下的回收率为86.7%—119.9%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.0%—5.7%,将其应用于轻型柴油车尾气样品的测定,共检测出44种目标物,包括28种正构烷烃、2种支链烷烃、14种PAHs.该方法简便快速、稳定灵敏、准确度高,可满足机动车尾气中烷烃和PAHs的测定需求.

固相吸附-热脱附/GC-MS测定固定污染源废气中的24项挥发性有机物

采用热脱附/气相色谱-质谱法对固定污染源废气中的24种挥发性有机物进行测定。结果表明:优化条件下,建立了低浓度(5~100 ng)和高浓度(100~1000 ng)校准曲线,相关系数范围为0.995~0.9999,检出限在0.30~2.22 ng之间,以采样体积300 mL计算,检出限在0.001~0.007 mg/m^(3);对低、中、高三组不同浓度吸附管进行空白加标试验,当测定范围为5~100 ng时,相对标准偏差(RSD)范围为1.9%~11.6%,加标回收率为87.0%~116%;当测定范围为100~1000 ng时,相对标准偏差(RSD)范围为0.9%~8.3%,加标回收率为94.4%~117%。

室内空气中16种挥发性有机物的测定

本文采用吸附管吸附-热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法,建立室内空气中16种挥发性有机物的分析方法。对空气样品采用Tenax-TA不锈钢管采集,经热脱附加热解析,Elite-624Sil MS石英毛细管柱分离,气相色谱-质谱法进行测定。16种挥发性有机物相对响应因子RSD≤20%,具有良好的线性关系,当采样体积为10.0L时检出限为0.03μg/m^(3)~0.12μg/m^(3)。以空白吸附管为基体,进行加标回收率试验,加标回收率96.0%~123%之间,精密度1.7%~10.1%之间,可满足室内空气中挥发性有机物的测定。

吹扫/捕集-热脱附气相色谱法研究吸附剂富集水中痕量挥发性有机物的效果

利用自制的吹扫/捕集-热脱附装置,考察了7种单一吸附剂和4种混合吸附剂对水中痕量挥发性有机物的富集,结果证明,Tenax GC和活性炭组成的混合吸附剂使用范围广,回收率明显高于单一吸附剂,吸附剂借助N_2干吹可除去水蒸气.混合吸附剂可望在环境大气和汽提法分析水样中得到广泛的应用.

空气中总挥发性有机物热脱附-气相色谱联用测定方法的研究

[目的]按照GB50325—2001附录E要求，建立空气中挥发性有机物热脱附-气相色谱联用技术测定方法。[方法]采用Tenax—TA吸附管吸附空气中挥发性有机物，经热脱附二级解吸进入气相色谱仪检测。[结果]本研究方法测定空气中挥发性有机物线形范围0．02—5.0μg，最低检出限0．002mg／m^3（采样体积10L计），回收率78％-92％，相对标准偏差2．4％-7．8％。[结论]本研究所建立的空气中总挥发性有机物热脱附-气相色谱联用技术测定方法灵敏度高、操作简便、重现性好、准确可靠，适合环境空气中挥发性有机物的测定。

吸附/一级热解吸/气相色谱联用测定室内空气中的挥发性有机物

本文以高聚物TenaxTA动态吸附,一级热解吸/毛细管气相色谱法联用测定室内空气中的挥发性有机物。优化了热解吸温度和热解吸时间,建立了苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种典型有机污染物的外标定量曲线,各化合物线性范围为103,相关系数R为0.9983～0.9999,最低检出浓度可达2×10-4mg/m3;考察了方法的重复性、热解吸率和残留率,并分析了实际空气样品。

热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物

建立了热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物的分析方法，并对色谱分离条件、玻璃针筒保存样品的稳定性、固相微萃取萃取纤维、萃取时间、色谱进样时间等条件进行了优化，9种挥发性有机化合物的峰面积与其质量浓度在所测范围内有较好的线性关系，相对标准偏差〈8．8％，检出限为0．05～0．75μg／100mL，满足实际空气样品测定需要。

热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物

采用热脱附（TD）结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了环境空气中23种挥发性有机物（VOCs）同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测（SRM）模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99,方法定量限为0.000 08~1μg/m3。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。

热解吸-气相色谱法测定植物源挥发性有机物

以Tenax-TA、Carboxen 1000和Carbosieve SⅢ为采样管填充料,将植物源挥发性有机物吸附于采样管内,样品通过二次热解吸仪解吸后,随载气进入气相色谱仪,采用氢火焰离子化检测器(FID)测定,建立了利用二次热解吸仪与气相色谱联用技术测定植物挥发性有机物的分析方法。载气N2流速为30 mL/min,60℃下吹扫吸附管2 min,然后在250℃下解吸吸附管5 min,冷却1 min后,在275℃下解吸聚焦管3 min,样品经传输线进入气相色谱。气相色谱载气N2压力为190 kPa,FID检测器温度280℃;进样口温度225℃;初始柱温40℃,停留5 min,以2℃/min升温至120℃,保留1 min,然后以20℃/min升温至200℃,保留10 min。方法重现性好,精密度高,线性相关系数大于0.99;检出限均低于9×10-9g/L;解吸效率大于96%,适用于植物源挥发性有机物的测定。

3种杉科植物挥发性有机化合物成分

为了探究水杉(Metasequoia glyptostroboides Hu et Cheng)、池杉(Taxodium ascendens Brongn.)和落羽杉(T.distichum(Linn.)Rich.)挥发性有机化合物(VOCs)的差异,从植物挥发性有机化合物角度为其园林配置提供理论依据,试验采用动态顶空气体循环采集法和热脱附气质联用技术(TDS-GC-MS)对3种杉科植物挥发物进行成分分析。结果表明:萜烯类化合物是3种杉科植物挥发性有机化合物的主要成分。其中从水杉中鉴定出26种成分,主要为β-蒎烯(相对峰面积50.41%),水芹烯(13.42%),柠檬烯(6.96%),3-蒈烯(4.92%)和α-蒎烯(3.77%);从池杉中鉴定出37种成分,主要为β-蒎烯(40.18%),水芹烯(12.01%),柠檬烯(8.10%),石竹烯(5.77%)和顺-3-己烯醇(5.30%);从落羽杉中鉴定出28种成分,主要为β-蒎烯(42.97%),柠檬烯(30.53%),水芹烯(6.54%),莰烯(3.44%)和石竹烯(2.46%)。

热脱附-气相色谱-质谱法应用于工业源废气中挥发性有机物的目标和非目标筛查

建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-MS进行检测,目标化合物以内标法定量,非目标化合物的含量以甲苯的响应系数计算。方法检出限为1.06~5.44 ng,以采样体积300 mL计算,目标化合物的检出限为0.004~0.018 mg/m^3。吸附管平均加标回收率为78.4%~89.4%,相对标准偏差为3.9%~14.4%(n=7)。应用该方法对大连市某垃圾焚烧发电厂排放的废气进行VOCs目标及非目标化合物综合筛查,共检出29种VOCs,其中仅5种VOCs为预先设定的目标化合物,另外24种为非目标化合物,5种目标化合物含量仅占所有检出物总量的26.7%。证明了工业源废气VOCs分析中非目标化合物筛查的重要性,该研究思路对完整测定工业源挥发性有机污染物分布具有一定的借鉴意义。

二次热解吸-气相色谱-质谱分析室内挥发性有机化合物

采用二次热解吸-气相色谱-质谱法对室内空气进行了定量和定性分析,共检出挥发性有机物245种,包括烷烃、烯烃、芳香类化合物、卤代烃、醇、醛、酮、酯、醚等化合物,住宅类室内空气中挥发性有机化合物浓度平均值明显高于办公类室内这些物质的浓度平均值,对室内空气样品分析中的特例进行了可能的污染源解析,推测室内过量使用液体胶粘剂有可能是引起污染物严重超标的原因之一。

室内空气挥发性有机物的吸附/热解吸气相色谱分析方法研究

室内空气挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)污染问题日益引起关注与重视,选择一种合适的检测方法对于室内空气污染的研究尤为重要。采用Tenax树脂吸附采样、在线式吹脱捕集仪热解吸进样、HP-5毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器(hydrogenflame inonization decector,FID)检测的方法建立了室内空气挥发性有机物的快速分析方法:TenaxGC吸附/热解吸毛细管气相色谱法。确定了最佳采样条件和化合物的定性定量方法,分析了采样效率、分离效果。研究结果表明,该方法采样便捷,样品预处理方便,回收率高,样品测定准确,适合环境空气中低浓度VOCs的测定。

室内空气中挥发性有机化合物(VOC_S)检测技术的改进

本文介绍应用椰子壳活性炭吸附管、Tenax吸附管采样,实现采用一种吸附管,在一台仪器和色谱条件下,一次进样,正确分析挥发性有机化合物(VOCS)的方法。该方法可以保证包括苯在内至十一烷的挥发性有机化合物(VOCS)的吸附/热解吸回收率均可达到90%以上,并苯的回收率可达97%以上。

木荷枝叶挥发性有机物(VOCs)的季节差异及春季日变化

为了明确木荷(Schima superba Gardn.et Champ.)枝叶挥发性有机物(VOCs)的成分组成和含量的变化规律,采用动态顶空采集法和热脱附-气质联用(TDS-GC-MS)技术,对木荷枝叶VOCs的成分组成和相对含量的季节差异及春季日变化进行了比较。结果表明:在4个季节木荷枝叶的VOCs中共鉴定出53种化合物,其中萜烯类化合物种类最多(11种);并且,木荷枝叶VOCs的化合物种类在春季最多(26种)、夏季次之(21种)、秋季较少(18种)、冬季最少(17种)。4个季节木荷枝叶的VOCs均表现为萜烯类化合物的总相对含量最高,且远高于其他类型化合物。木荷枝叶VOCs中萜烯类化合物的总相对含量由高到低依次为夏季、冬季、春季、秋季,并且,夏季、冬季和春季木荷枝叶VOCs中萜烯类化合物的总相对含量较为接近。春季、夏季和秋季木荷枝叶VOCs中的萜烯类化合物主要为长叶烯、龙脑和樟脑,而冬季木荷枝叶VOCs中的萜烯类化合物主要为D-柠檬烯、长叶烯和樟脑。不同季节木荷枝叶VOCs均包含特有成分,以春季最多(15种)、秋季最少(4种)。春季木荷枝叶VOCs的成分组成和相对含量日变化明显,化合物种类先减少后增多,在10:00和12:00种类同样多且最少(8种),在16:00最多(16种)。16:00时木荷枝叶VOCs中醛类化合物的总相对含量最高(38.14%),其余时刻木荷枝叶VOCs中萜烯类化合物的总相对含量最高。而且,木荷枝叶VOCs中萜烯类化合物的总相对含量先升高后降低,并在10:00达到峰值(84.64%)。基于上述研究结果,木荷枝叶在一年四季尤其是春季白天的大部分时间可释放大量对人体有益的萜烯类化合物,可作为营建保健型园林景观的树种。

热脱附-气相色谱-质谱法测定稀土萃取分离车间固定污染源废气中18种挥发性有机化合物的含量

提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定稀土萃取分离车间固定污染源废气中18种挥发性有机化合物(VOCs,包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、甲苯、1,2,4-三甲基苯、苯、三氯乙烯、四氯乙烯,C_(7)~C_(16)等10种正构烷烃)含量。将采样器与2只串联的吸附管(装载有2种石墨化碳黑和1种碳分子筛)连接,于固定污染源排气口以50~65 mL·min^(-1)采样速率采集样品50 mL,密封吸附管,置于热脱附仪上,按照优化的仪器工作条件测定收集的气体中的18种VOCs含量(苯和四氯乙烯含量为2只吸附管吸附量的加和)。吸附管和聚焦冷阱的脱附温度均设置为350℃,脱附时间均设置为10 min。结果显示,10种正构烷烃标准曲线的线性范围为50.0~400 ng,其他8种VOCs的质量在20.0~300 ng内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.0015~0.026 mg·m^(-3)。对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,18种VOCs的回收率为73.5%~110%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~22%。4家实验室同时采用以上方法分析空白加标样品,偏差的绝对值均小于参考HJ 168-2010计算所得的再现性限。

热脱附-气相色谱质谱法测定硫化车间内挥发性有机物

建立用热脱附-气相色谱／质谱联用法测定橡胶硫化车间空气中挥发性有机物的分析方法，采用Tenax—TA吸附管吸附车间内挥发性有机物，经热脱附二级解析进入气相色谱质谱分离检测，车间空气中4种化合物测加标回收率为92．2％-107．1％，相对标准偏差为5．2％-7．3％，最低检出浓度（采样体积4．0L计）为0．157ug／m^3-0．402μg／m^3，该方法具有操作简单，灵敏度高，准确可靠，适合车间空气中挥发性有机物的测定。

汽车内饰涂料涂层的散发性测试方法研究

介绍了一种简易可行的汽车内饰涂料涂层挥发性有机化合物散发量的测定方法,即试验箱-热解吸-气相色谱法,该方法选择合适的环境试验条件(如温度、湿度)进行材料的挥发试验,然后用TenaxTA吸附管定量采集挥发的挥发性有机化合物,经气相色谱分析,以甲苯为等当物、总碳量来表征挥发性有机化合物散发量,能有效评价材料在实际使用状态下的散发性。方法的精密度良好,重复性能控制在15%以内。另外,应用该方法测试了5种内饰涂料的挥发性。

用模拟人居环境试验箱研究涂层挥发物

使用自行研制的模拟人居环境试验箱,采用一次热解吸气相色谱法,研究了溶剂型木器涂层、内墙涂料涂层在较长时间内挥发物的释放及其规律。结果显示:溶剂型木器干燥涂层中甲苯、二甲苯、乙苯和乙酸丁酯的挥发浓度经24h试验增至最大,随后呈现缓慢下降的趋势,经242h后其浓度仍然维持在高于初始检测到的浓度水平。说明溶剂型木器涂料中稀释剂所含的甲苯、二甲苯、乙苯和乙酸丁酯在形成干燥涂层后,在室内条件及普通白荧光灯照射下仍然继续挥发,并保持缓慢挥发相当一段时间。此外,涂层中检测到的未知挥发物不可忽视,其定性分析及释放规律性值得继续研究。