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Lipase-catalyzed Regioselective Synthesis of Vinyl Ester Derivatives of Thiamphenicol: Novel Thiamphenicol Monomers for Preparation of Macromolecular Antibiotic
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作者 YuZhenSHI ZhiChunCHEN +2 位作者 NaWANG QiWU XianFuLIN 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第1期45-48,共4页
Three polymerizable vinyl thiamphenicol esters with different acyl donor carbon chain length (C4, C6, C10) were regioselectivly synthesized by Lipozyme? (immobilized from mucor miehei) in acetone at 50 oC for 12 h t... Three polymerizable vinyl thiamphenicol esters with different acyl donor carbon chain length (C4, C6, C10) were regioselectivly synthesized by Lipozyme? (immobilized from mucor miehei) in acetone at 50 oC for 12 h to give 73%, 81%, 63% yield, respectively. The products were valuable monomers for preparation of macromolecular antibiotic. 展开更多
关键词 thiamphenicol vinyl ester TRANSESTERIFICATION regioselectivity monomer.
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Syntheses of DL-threo-Thiamphenicol via Green Oxidation
2
作者 LIU Kai Robert Franzén +2 位作者 YU Xiao-jing ZHANG Jun XU You-jun 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2006年第5期602-605,共4页
Four methyl aryl thioethers related to thiamphenicol syntheses and methyl phenyl sulfide were cleanly oxidized into methyl sulfones in high to excellent yields via catalytic green oxidation with aqueous hydrogen perox... Four methyl aryl thioethers related to thiamphenicol syntheses and methyl phenyl sulfide were cleanly oxidized into methyl sulfones in high to excellent yields via catalytic green oxidation with aqueous hydrogen peroxide in combination with sodium tungstate. When the same reactions were similarly performed in the absence of the catalyst, the corresponding sulfoxides could be obtained. This viable synthetic approach for the synthesis of DL-threo-thiamphenicol is a simple procedure, which has an economic advantage in view of its application for the large-scale synthesis because it can be carried out under mild conditions. 展开更多
关键词 Green oxidation Hydrogen peroxide Sodium tungstate thiamphenicol
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E-beam degradation of thiamphenicol and florfenicol 被引量:3
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作者 Zhou Jiaxin Wu Minghong +3 位作者 Xu Gang Ma Jing Wang Liang Liu Ning 《Nuclear Science and Techniques》 SCIE CAS CSCD 2010年第6期334-338,共5页
Thiamphenicol(THA) and florfenicol(FLO) aqueous solutions were irradiated to different doses by 1 MeV electron beams,and redox reactions of THA/FLO and radicals of OH,e_(eq)^- and ~·H were investigated under vari... Thiamphenicol(THA) and florfenicol(FLO) aqueous solutions were irradiated to different doses by 1 MeV electron beams,and redox reactions of THA/FLO and radicals of OH,e_(eq)^- and ~·H were investigated under various conditions.The results showed that at 8 kGy,the decomposition rate of THA and FLO was 97.2%and 98.5%, respectively.Quantitative and qualitative analysis indicated that OH played a key role in E-beam degradation of the THA and FLO in aqueous solutions,and e_(eq)^- and ~·H radicals could initiate the degradation,too.Seven primary products of the THA and FLO degradation were identified.These indicate that E-beam radiation is an effective method to reduce THA and FLO in aqueous solutions. 展开更多
关键词 电子束辐射 氟苯尼考 甲砜霉素 降解 氧化还原反应 水溶液 自由基 分解率
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4种药剂对梨火疫病防病效果及产量品质的影响
4
作者 史应武 牛新湘 +8 位作者 杨红梅 楚敏 包慧芳 王宁 詹发强 林青 杨蓉 龙宣杞 娄恺 《新疆农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1432-1440,共9页
【目的】筛选出对库尔勒香梨(简称香梨)梨火疫病高效的防病药剂,分析不同药剂对库尔勒香梨产量及品质的影响。【方法】选用1000×10^(8)CFU/g贝莱斯芽孢杆菌DP、1.8%辛菌胺醋酸盐水剂、3%噻霉酮微乳剂和6%春雷霉素水剂设置12个处理... 【目的】筛选出对库尔勒香梨(简称香梨)梨火疫病高效的防病药剂,分析不同药剂对库尔勒香梨产量及品质的影响。【方法】选用1000×10^(8)CFU/g贝莱斯芽孢杆菌DP、1.8%辛菌胺醋酸盐水剂、3%噻霉酮微乳剂和6%春雷霉素水剂设置12个处理。【结果】高、中、低剂量Bacillus velezensis TK2019(以下简称Bacillus velezensis)可湿性菌粉、1.8%辛菌胺醋酸盐、3%噻霉酮微乳剂和6%春雷霉素水剂,分别对大田香梨梨火疫病的防效为71.64%、65.22%和51.30%,66.69%、56.18%和40.30%,66.50%、58.19%和41.89%,72.28%、60.49%和54.22%,其中Bacillus velezensis可湿性菌粉稀释浓度107 CFU/mL、6%春雷霉素水剂500倍液可显著降低梨火疫病的发生。【结论】Bacillus velezensis菌剂和6%春雷霉素水剂对梨火疫病防效显著高于对照和1.8%辛菌胺醋酸盐水剂、3%噻霉酮微乳剂,较好地抑制梨火疫病的发生,控制发病枝条的数量,提高了香梨单果质量、改善果实品质、提升香梨果实防御酶活性,且高浓度生防菌改善作用更佳,施用后对香梨树生长发育安全。 展开更多
关键词 库尔勒香梨 贝莱斯芽孢杆菌 梨火疫病 辛菌胺醋酸盐 噻霉酮微乳剂 春雷霉素 解淀粉欧文氏菌 防治效果
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阴离子对Mo_(2)C/过氧单硫酸盐降解抗生素的影响
5
作者 周舟 汤磊 +3 位作者 赵旭强 陈旭文 王贺飞 高彦征 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期1648-1656,共9页
本文研究了水中典型无机阴离子SO_(4)^(2-)、NO_(3)^(-)、Cl-、HCO_(3)^(-)、CO_(3)^(2-)对层状Mo_(2)C活化过氧单硫酸盐(PMS)氧化降解氯霉素类抗生素的影响.结果表明,5种无机阴离子对3种氯霉素类抗生素(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)的... 本文研究了水中典型无机阴离子SO_(4)^(2-)、NO_(3)^(-)、Cl-、HCO_(3)^(-)、CO_(3)^(2-)对层状Mo_(2)C活化过氧单硫酸盐(PMS)氧化降解氯霉素类抗生素的影响.结果表明,5种无机阴离子对3种氯霉素类抗生素(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)的降解反应均具有抑制作用.其中SO_(4)^(2-)和NO_(3)^(-)主要影响抗生素的反应速率,Cl-、HCO_(3)^(-)、CO_(3)^(2-)既影响其降解率又影响其反应速率.在Cl-、HCO_(3)^(-)和CO_(3)^(2-)浓度分别为20mmol/L时,氯霉素的降解率从100%分别降为59.27%、2.85%、无降解;甲砜霉素的降解率从100%分别降为64.64%、8.54%、无降解;氟苯尼考的降解率从100%分别降为33.23%、1.38%、无降解.其中,CO_(3)^(2-)对抗生素降解具有强抑制作用,在5mmol/L时就可完全抑制3种氯霉素类抗生素降解.5种阴离子对3种氯霉素类抗生素的降解影响具有同样的趋势,表现为CO_(3)^(2-)>HCO_(3)^(-)>Cl->NO_(3)^(-)≈SO_(4)^(2-).此外,3种抗生素的降解率与Cl^(-)浓度之间存在显著负相关关系,而甲砜霉素和氟苯尼考的降解率与HCO_(3)^(-)浓度之间也存在显著负相关关系. 展开更多
关键词 无机阴离子 层状Mo_(2)C 过氧单硫酸盐 高级氧化技术 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用法快速测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的残留量
6
作者 杜春艳 吴发旺 +3 位作者 赖淼菊 吴劲竹 曹渟渟 邹晓莉 《食品与药品》 CAS 2024年第3期199-205,共7页
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法样品经研磨机匀浆后用乙腈提取,提取液经QuEChERS-1010,QuEChERS-0101净化,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式,... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法样品经研磨机匀浆后用乙腈提取,提取液经QuEChERS-1010,QuEChERS-0101净化,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式,内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在4~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,3种药物在5.0,10.0,30.0μg/kg浓度水平加标回收率在93.17%~109.91%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.33%~6.14%。方法的检出限为0.01~0.03μg/kg,定量限为0.02~0.09μg/kg。结论该方法具有操作简单,准确度和灵敏度高等特点,满足测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的检测要求。 展开更多
关键词 羊肉 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 QuEChERS-超高效液相色谱串联三重四极质谱法
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鸡肉粉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质的定值分析
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作者 包汇川 付辉 +3 位作者 莫秋华 王炳志 陈华鹏 张金凤 《广东化工》 CAS 2024年第20期184-187,共4页
本论文研制的鸡肉粉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质,以阳性鸡胸肉为原材料,经过冲洗除杂后,使用绞肉破壁机将鸡胸肉粉碎和匀质、添加防腐剂均质和匀浆后冷冻干燥、过80目筛后混匀,在洁净干燥条件下以PE塑料袋外套铝... 本论文研制的鸡肉粉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质,以阳性鸡胸肉为原材料,经过冲洗除杂后,使用绞肉破壁机将鸡胸肉粉碎和匀质、添加防腐剂均质和匀浆后冷冻干燥、过80目筛后混匀,在洁净干燥条件下以PE塑料袋外套铝塑复合袋真空封装。均匀性验证合格后采用60Co-γ射线辐照灭菌冷冻保存。标准样品的均匀性和稳定性良好,在-18℃下冰箱有效期达24个月。多家实验室通过标准GB 31658.20-2022同位素内标-液相色谱-串联质谱法进行联合定值。可作为实验室酰胺醇类兽药残留检测用质控样品,并推广应用于快检产品评价、能力验证考核、方法验证等各个领域。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 标准物质 酰胺醇 同位素内标
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羊奶粉中氯霉素类药物残留液相色谱-串联质谱法的研究 被引量:1
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作者 吴坤 刘李婷 +3 位作者 陈姗姗 刘叶 李媛 李超 《中国乳业》 2023年第4期92-95,共4页
[目的]研究羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留的液相色谱-串联质谱测定方法。[方法]样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,以甲醇水作为流动相,采用多反应监测负离子模式进行定性及内标法定量分析。[结果]氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉... [目的]研究羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留的液相色谱-串联质谱测定方法。[方法]样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,以甲醇水作为流动相,采用多反应监测负离子模式进行定性及内标法定量分析。[结果]氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的相关系数均大于0.999,氯霉素检出限为0.1μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素检出限为0.2μg/kg;氯霉素加标回收率为100.9%~116.2%,甲砜霉素加标回收率为88.4%~99.6%,氟甲砜霉素加标回收率为89.6%~103.2%。[结论]该方法灵敏度高、准确性好,适于测定羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素,氟甲砜霉素的残留量。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 羊奶粉
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高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量 被引量:76
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作者 彭涛 李淑娟 +2 位作者 储晓刚 蔡云霞 李重九 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期463-466,共4页
用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负... 用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01 ng/g;甲砜霉素为0.05 ng/g.在添加浓度0.1~2.0 ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%~96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%~99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%~103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%. 展开更多
关键词 氟甲砜霉素 高效液相色谱 同时测定 氯霉素 串联质谱法 残留量 LC/MS/MS 相对标准偏差 电喷雾电离 多反应监测 回收率 乙酸乙酯 固相萃取 添加浓度 提取物 C18 负离子 外标法 检出限
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气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量 被引量:106
10
作者 李鹏 邱月明 +4 位作者 蔡慧霞 孔莹 唐英章 王大宁 谢孟峡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期14-18,共5页
建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅... 建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)进行硅烷化处理,用间硝基氯霉素(m—CAP)作为内标进行测定。CAP的检测限可达到0.03μg/kg,TAP和FF的检测限可达到0.2μg/kg;上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0.99。CAP,FF和TAP的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为5.5%,10.4%和8.8%;批间测定的精密度依次为7.4%,20.7%和19.1%。回收率为80.0%-111.5%。相对标准偏差为1.2%-15.4%。该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少。灵敏度高。适用性强。可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 氯霉素 氟甲砜霉素 甲砜霉素 固相萃取
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定乳品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的研究 被引量:25
11
作者 刘艳琴 王浩 +2 位作者 殷晓燕 杨红梅 闫龙宝 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期344-346,共3页
本实验建立了乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定方法。该方法采用多反应监测负离子模式,可一次对氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法的检出限0.3~1.0μg/L,测定低限... 本实验建立了乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定方法。该方法采用多反应监测负离子模式,可一次对氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法的检出限0.3~1.0μg/L,测定低限牛奶0.3~1.1μg/L,乳粉为3.0~11.0μg/kg,线性范围1.0~30.0μg/L,加标回收率77.9%~96.6%,相对标准偏差为7.7%~14.0%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点。 展开更多
关键词 液质联用仪 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留
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超高效液相色谱法测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素残留 被引量:37
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作者 占春瑞 郭平 +2 位作者 陈振桂 王远兴 胡志国 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期525-528,共4页
建立了一种同时测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,过HLB固相萃取小柱,用3mL10%甲醇淋洗,5mL100%甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1mL10%乙腈水溶液定... 建立了一种同时测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,过HLB固相萃取小柱,用3mL10%甲醇淋洗,5mL100%甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1mL10%乙腈水溶液定容。采用超高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。甲砜霉素在0.05~2.0mg/L,氟甲砜霉素在0.025~1.0mg/L范围线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999;样品加标平均回收率分别为80.0%、95.8%;相对标准偏差分别为5.6%、11.2%,甲砜霉素、氟甲砜霉素检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。 展开更多
关键词 甲砜霉素 氟甲砜霉素 水产品 残留分析 超高效液相色谱
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氯霉素类药物的高效液相色谱手性分离研究 被引量:6
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作者 何红梅 徐秀珠 +2 位作者 潘春秀 沈报春 张雪君 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期165-168,共4页
利用Pirkle型(S,S) Whelk O1手性柱对合霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素进行了对映体分离研究。考 察了在正己烷流动相中醇类添加剂种类及浓度对其手性分离的影响,并采用液相色谱/质谱联用法对甲砜霉 素的两个异构体峰进行了确证。结果... 利用Pirkle型(S,S) Whelk O1手性柱对合霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素进行了对映体分离研究。考 察了在正己烷流动相中醇类添加剂种类及浓度对其手性分离的影响,并采用液相色谱/质谱联用法对甲砜霉 素的两个异构体峰进行了确证。结果表明:当异丙醇和叔丁醇为醇类添加剂时,合霉素和甲砜霉素获得较大 分离因子,而使得氟甲砜霉素获得较大分离因子的是乙醇。合霉素在流动相为正己烷/乙醇=97∶3时获得最 大分离度是1.89;在正己烷/乙醇=90∶10时,甲砜霉素、氟甲砜霉素都获得了很好的分离,最佳分离度Rs分 别达到1.84和3.94。 展开更多
关键词 甲砜霉素 正己烷 乙醇 药物 高效液相色谱 手性分离 氯霉素类 联用法 手性柱 醇类
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气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量 被引量:36
14
作者 刘永涛 李荣 +2 位作者 袁科平 杨红 艾晓辉 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2007年第2期44-47,52,共5页
以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓... 以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量。本方法氯霉素在1.0~500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2~10.0μg/kg时,回收率为83.30%~101.22%,相对标准偏差为1.36%~12.57%。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检测限分别为0.1、0.2、0.2μg/kg。 展开更多
关键词 水产品 氯霉素 氟甲砜霉素 甲砜霉素 残留量 检测 气相色谱
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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量 被引量:42
15
作者 陈小霞 岳振峰 +1 位作者 吉彩霓 梁世中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期92-95,共4页
建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去... 建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。方法的检出限为0 010μg/kg,测定低限为0 100μg/kg,线性范围为0 050~1 00μg/L,加标回收率为69 0%~92 8%,相对标准偏差为6 3%~12 9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留 鸡肉
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猪可食组织中氯霉素和甲砜霉素残留检测气相色谱法建立 被引量:11
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作者 马素英 袁霞 +3 位作者 王玉莲 陶燕飞 陈冬梅 袁宗辉 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期864-868,共5页
【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留,建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。... 【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留,建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。收集洗脱液,洗脱液吹干后和SylonBFT(99+1)于70℃反应30min。反应物用氮气吹干,重新溶解在正己烷和环己烷的混合溶液(6+4)中,终产物用气相色谱法分析。【结果】本法对猪肝脏和肌肉中氯霉素的检测限为0.5μg·kg-1,定量限为1.0μg·kg-1;对甲砜霉素的检测限为1.0μg·kg-1,定量限为2.0μg·kg-1。氯霉素在1.0~4.0μg·kg-1和甲砜霉素在2.0~8.0μg·kg-1添加浓度范围内,肝脏和肌肉组织中的回收率在70%~81%范围内,变异系数<16%。氯霉素和甲砜霉素标准溶液在10~640μg·L-1浓度范围内线性关系良好(R2>0.998)。【结论】本方法简单、灵敏度高,适用于猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素的定量检测。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 残留 可食组织 气相色谱法
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高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考药物残留量 被引量:39
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作者 张静 高玉时 +7 位作者 周倩 万玉 唐梦君 唐修君 顾荣 陆俊贤 张小燕 陈大伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第6期2211-2219,共9页
目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法准确称取5 g样品,添加同位素内标氯霉素-d5后,乙腈提取,LC-Si硅胶小柱净化,正己烷进一步除脂,0.22μm滤膜过滤后高效液相... 目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法准确称取5 g样品,添加同位素内标氯霉素-d5后,乙腈提取,LC-Si硅胶小柱净化,正己烷进一步除脂,0.22μm滤膜过滤后高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定。采用负离子电喷雾电离源,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。结果氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~200μg/L的系列浓度范围内线性良好,其线性方程分别为Y=0.880X-0.215,Y=0.032X-0.076和Y=0.108X-0.115,相关系数r^2均大于0.990;方法的检测限和定量限分别是0.05μg/kg和0.1μg/kg;在加标水平在0.1~5.0μg/kg的范围内,鸡肉基质中平均回收率在87.01%~117.8%之间,鸡蛋基质中平均回收率在80.74%~115.0%之间;方法的日内精密度相对标准偏差在4.02%~9.88%之间,日间精密度相对标准偏差在5.72%~12.78%之间。结论该方法简单易行,回收率好,灵敏度高,特异性好,能满足目前大多数日常检测和监督的需要。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 鸡肉 鸡蛋 高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量 被引量:30
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作者 张凤清 王岩松 +1 位作者 范世华 周长民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期248-251,共4页
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5-氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离... 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5-氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离子扫描多反应监测(MRM)模式,并优化了质谱参数,使仪器的灵敏度达到最高。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检出限均达到0.01μg/kg。空白样品中添加氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考水平为0.02~1μg/kg时,三种药品的线性相关系数均大于0.9990。氯霉素平均回收率为92.8%~97.0%,甲砜霉素平均回收率为93.5%~96.6%,氟苯尼考平均回收率为91.2%~95.9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 动物肌肉 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考
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水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺多残留的同时测定-GC/MS法 被引量:37
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作者 邵会 冷凯良 +5 位作者 周明莹 高华 孙伟红 邢丽红 苗钧魁 刘坤 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2015年第3期137-141,共5页
采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,... 采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,CAP在2–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好;TAP、FF和FFA在5–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好,其相关系数均大于0.990。加标回收率在76.4%–94.3%之间,相对标准偏差在5.7%–13.9%之间。检出限:CAP为0.2μg/kg,TAP、FF和FFA均为1.0μg/kg。定量限:CAP为0.5μg/kg,TAP、FF和FFA均为3.0μg/kg。研究表明,该方法具有准确、高效、灵敏、特异性强的特点,可以满足水产品中CAP、TAP、FF和FFA多残留的同时检测的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 水产品 多残留
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水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量高效液相色谱-串联质谱内标测定方法的研究 被引量:24
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作者 王志杰 冷凯良 +5 位作者 孙伟红 刘艳萍 翟毓秀 谭志军 郭萌萌 王瑜 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2009年第2期115-119,共5页
建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离... 建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点。方法的检出限:氯霉素为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 内标法 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留
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