黄芩苷标样制备及其固相萃取-HPLC测定研究

采用超声波振荡-醇提取酸沉淀法代替传统的水提酸沉淀法从黄芩中提取黄芩苷粗品,再经分步精制得其纯品,同时提出了固相萃取-高效液相色谱法测定黄芩饮片以及几种中药制中黄芩苷含量的新方法;根据待测样品的差异,选择不同的前处理手段,采用Waters Plus-C18 小柱固相萃取预分离,以CH3OH-H2O-HAc为流动相,测试样品中的黄芩苷得以分离和测定.新方法标准回收率92%～103%, RSD为1.4%～12.2%.

HPLC-系统内标法测定桂枝汤中芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸

目的建立同时测定桂枝汤中多个有效成分的系统内标方法(SIS)。方法以桂枝汤中芍药苷为内标,测定芍药苷与甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸之间的相对校正因子,利用该相对校正因子计算甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸,并与外标一点法(ACV)测定结果进行比较,以验证方法的准确性和可行性。结果ACV与SIS测定5批桂枝汤中的5种成分的结果无显著差异(P>0.05),可以准确测定桂枝汤中5种成分。结论SIS方法既能同时测定中药中多个成分的量,又能简化实验操作,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式。

苯磺隆农药标准品的制备研究

介绍了苯磺隆标准物质的提纯方法 ,以及纯化产品的定值以及定性鉴定方法。结果表明 :用该方法纯化的苯磺隆标样与国外进口标样纯度相近 。

苯噻酰草胺农药标准品的制备研究

研究了苯噻酰草胺标准物质的提纯、纯化产品的定值以及定性鉴定方法。结果表明:用该法纯化的苯噻酰草胺标样纯度与国外进口标样相近,能够作为商检以及残留分析用的标准物质。

苯噻酰草胺农药标准品的制备研究

报道了苯噻酰草胺标准物质的提纯,纯化产品的定值以及定性鉴定.用该方法纯化的苯噻酰草胺标样与国外进口标样纯度相近,能够作为商检以及残留分析用的标准物质.

二次调配烟用香精的稳定性研究

采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期烟用香精的GC/MS分析数据,可了解不同存放期香精样品整体变化特征及组分含量的显著性变化情况,为二次调配烟用香精样品的稳定性及存放期提供参考。

经典名方两地汤基准样品的质量标准建立

目的:建立经典名方两地汤基准样品的质量标准。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLCQTOF-MS),根据分子离子峰和碎片离子峰信息,结合质谱裂解规律对两地汤的化学成分进行定性分析,流动相甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)(0~10 min,5%~23.5%A;10~20 min,23.5%A;20~58 min,23.5%~63%A;58~60 min,63%~90%A),流速0.8 mL·min^(-1),检测波长254 nm;电喷雾离子源(ESI),正离子模式,检测范围m/z 100~1700。通过与单味药及对照品进行对比指认,确定关键质量属性及来源;采用高效液相色谱法(HPLC)对多批次饮片-基准样品进行量质传递分析,建立两地汤的指标成分含量测定及特征图谱检测方法,通过对15批基准样品的测定,确定指标成分含量范围及特征图谱共有峰;采用薄层色谱法(TLC)对处方中的5味药进行鉴别;采用烘干法对基准样品进行水分和干膏得率测定。结果:两地汤基准样品中共鉴定出27个化合物,其中9个与对照品比对后确认,分别为梓醇、哈巴苷、没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、肉桂酸、哈巴俄苷。建立了基准样品的特征图谱检测方法,确定13个共有峰,特征峰主要来源于酒地黄、玄参和酒白芍,15批基准样品的特征图谱与对照特征图谱的相似度均>0.9;建立了芍药苷、哈巴俄苷、L-羟脯氨酸、甘氨酸4个指标成分的含量测定方法,15批基准样品的测定结果均在对应均值的±30%范围内,且饮片-基准样品的转移率稳定可控;建立了采用2种供试品溶液对处方5味药(阿胶除外)进行鉴别的TLC,检测结果显示,该方法专属性良好;15批基准样品的平均干膏得率48.06%,平均水分5.58%,分别在各自均值的±10%和±30%范围内。结论:建立的两地汤基准样品的质量标准为基准样品与对照特征图谱的相似度>0.9,芍药苷、哈巴俄苷、L-羟脯氨酸、甘氨酸的含量标准分别为217~403、24~46、634~1178、1253~2328 mg/剂,干膏得率43.0%~53.0%,水分4.0%~7.0%,5味药在设定的TLC检测条件下,对照药材和两地汤基准样品存在对应特征斑点。该质量标准稳定可靠,填补了经典名方两地汤质量控制方面的空白,可为两地汤颗粒制剂质量标准的建立提供参考依据。