双黄平喘颗粒中的成分鉴别及含量测定研究

目的探索建立双黄平喘颗粒中矮地茶、黄芩、淫羊藿、女贞子的薄层鉴别,岩白菜素及盐酸麻黄碱等的含量测定方法,为制订双黄平喘颗粒的质量标准提供参考。方法矮地茶、黄芩等的鉴别采用薄层色谱法,盐酸麻黄碱、伪麻黄碱、岩白菜素的含量测定采用高效液相色谱法(HPLC)。结果所用的薄层方法鉴别矮地茶、黄芩、淫羊藿、女贞子,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑,阴性对照在对应位置无此斑点。含量测定中盐酸麻黄碱在范围0.040 8~1.020 0μg内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为99.67%;伪麻黄碱在范围0.029 4~0.560 8μg内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为98.88%;岩白菜素在范围0.0564 3~1.128 6μg内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为98.82%。结论该薄层鉴别方法操作简便、重现性好、专属性强,含量测定方法准确、稳定、可靠,可用作控制双黄平喘颗粒质量的方法。

基于HPLC-DAD-MS的道地产区大黄药材质量评价研究

目的通过对HPLC-DAD-MS多种分析手段的联用,建立大黄药材成分分析方法,确认各个特征峰的归属,从而定性定量的评价药材质量,预测不同道地产区大黄药材的药效,为谱效学研究提供基础研究。方法以全国各道地产区大黄药材为研究对象,采用AgilentZorboxC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙睛-0.1%磷酸水二元梯度洗脱模式,体积流量为1.0mL/min,检测波长280nm,建立了20批来自四川、青海、甘肃地区的大黄药材的HPLC图谱,并通过HPLC-DAD-MS联用技术对其中30个特征峰进行了归属分类,同时进行了各类指纹成分比较研究。结果各地区间游离蒽醌量差异较小,而其他成分差异明显,表现出可能存在的质量差异。结论本实验全面阐明了大黄药材的各主要化学成分及地区间差异,方法样品处理简单,建立的大黄分析方法稳定性、重复性好,为大黄药材的质量评价提供较为充实的参考依据。