Thiodicarb合成的研究

文中提出合成Thiodicarb的研究结果。拟定了合成Thiodicarb的合理步骤,对影响反应的各种因素进行了系统研究,找到了反应的优宜条件。首次对反应产物作出波谱鉴定。

Solid phase extraction of methomyl and thiodicarb from environmental water with an activated carbon cartridge and their determination by HPLC

A solid phase extraction procedure of methomyl and thiodicarb from environmental water was presented. This method utilizes a 40—60 mesh activated carbon cartridge and high performance liquid chromatography (HPLC). The 40—60 mesh activated carbon works faster and yield higher adsorption efficiency. Detection limits of methomyl and thiodicarb in environmental water are 0 1 μg/L and 0 2 μg/L, respectively. Average recoveries of fortified methomyl and thiodicarb in water are in the range of 90 7%—98 8% and 88 9%—103 6%, respectively. The relative standard deviations are lower than 7%. This method is simple, rapid, accurate and precise.

二氯化二硫为原料合成硫双威绿色工艺研究

以灭多威、S_(2)Cl_(2)为原料合成硫双威,采用吡啶兼作碱化剂和溶剂,灭多威溶解在吡啶中,反应在液相体系中进行,利于传质、传热并提高反应效果。利用正交实验得到最佳工艺条件为:反应温度30℃,时间6 h,原料灭多威、S_(2)Cl_(2)和吡啶的摩尔比为1:0.7:6.5,醇洗剂用量为500 g甲醇/mol灭多威。灭多威的转化率达92.5%,硫双威收率达89.6%,产品为白色粉末状、颜色一致、粒度分布均匀,含量大于97.8%,热分解率低于2.4%。硫双威合成过程无废水产生,吡啶及副产物吡啶盐酸盐采用碱化处理、共沸蒸馏回收,甲醇采用精馏回收。该工艺路线绿色、环保,可推广到工业生产中。

活性炭吸附富集污染水中痕量硫双威及其气相色谱测定

用粒径３００～４００μｍ活性炭吸附富集环境水中痕量硫双威，气相色谱法直接测定， 方法简便、快速、灵敏、准确、实用。研究了活性炭对硫双威的吸附性能及不同粒度活性炭对硫 双威吸附效率的影响。进行了最佳预洗方法和最佳洗脱剂的选择。硫双威的检出限为０．２ｎｇ， 水样中的最低检出浓度为 ０．２ μｇ／Ｌ，高、中、低３种浓度的平均标准加入回收率为８９．４％～ １０５．２％，相对标准偏差小于５％。

评价杀虫剂混用联合作用的六种方法比较

本文介绍了六种评价杀虫剂混用对昆虫联合作用的方法即三角坐标法、Bliss法、Mansour法、Sun法、πonoB法和Finney法、同时在室内条件下测定了硫双灭多威（thiodicarb）与溴氰菊酯（deltamethrin）和甲基对硫磷（parathionmethyl）混用后对稻黑尾叶蝉[Nephotettixcincteiceps（Uhler）]4龄若虫的联合毒力作用。结果表明；无论采用何种方法进行评价；硫双灭多威与溴氰菊酯（19：1）和甲基对硫磷（4：1）混用的效果均表现出拮抗作用。最后讨论了六种评价方法的优缺点及其应用问题。

硫双灭多威的合成

介绍了以灭多威为原料合成硫双灭多威的工艺.经过工业性试验,证明本工艺安全可靠,产品质量好,收率高.

硫双威在棉花和土壤中的残留动态研究

为了制订硫双威在棉花上安全使用标准，采用田间试验方法研究了硫双威在棉叶上和土壤中的残留动态，应用ＧＬＣ法测定了棉叶、棉籽和土壤中的残留量。试验结果表明，硫双威在棉叶和土壤中的半衰期分别为３ｄ和９ｄ。施药量（有效成分）为６７５ｇ／ｈｍ２和３３７．５ｇ／ｈｍ２，施药３次，末次施药距采样间隔３０ｄ，硫双威在棉籽中残留量分别为０．０７５－０．１０３ｍｇ／ｋｇ和０．０５５－０．０６９ｍｇ／ｋｇ，在土壤中残留量分别为０．１５６－０．１８７ｍｇ／ｋｇ和０．０３０－０．０４５ｍｇ／ｋｇ。硫双威属易降解农药（Ｔ１／２＜３０ｄ），按推荐计量（３３７．

水中硫双威固相萃取方法的研究

目的建立起一种准确、可靠的分析水中痕量硫双威的方法。方法用４０～６０目活性炭固相萃取，富集环境水中痕量硫双威，然后用气相色谱法直接测定，研究活性炭对硫双威吸附性能，活性炭粒度对吸附效率的影响，并进行最佳吸附柱预洗方法及洗脱剂的选择。结果硫双威的最低检出限为０２ｎｇ，水样中的最低检出浓度为０２μｇ／Ｌ，在线性范围内由低到高三种浓度的平均加标加收率为８９７％～１０５２％，变异系数均小于５％。结论该方法准确、灵敏、快速。

硫双威、双威菊酯防治小菜蛾的药效试验

防治小菜蛾田间小区药效试验结果表明：２０％硫双威和２０％双威菊酯可湿性粉剂在小菜蛾幼虫２～３龄期进行防治，均有较好的防效。每亩用１００克２０％可湿性粉剂校正防效在６６％以上，持效期可达７天以上，两者药效和持效优于或接近每亩６０克１０％氯氰菊酯。

土壤中残留硫双威的气相色谱测定

本文采用简便、快速的前处理方法和火焰光度检测的气相色谱法对土壤中残留的硫双威进行定量测定，硫双威在土壤中的最低检出浓度为０．０３ｍｇ／ｋｇ，平均加标回收率在９８．３１％～１０５．４％范围内，变异系数小于４％。

硫双灭多威胶悬剂对棉铃虫室内毒力测定

采用点滴法、浸叶法、药膜法测定了硫双灭多威胶悬剂毒力效果。对棉铃虫触杀毒力ＬＤ５０值，４龄幼虫为３龄的１．９４倍，胃毒作用ＬＣ５０值，２龄幼虫为１龄的１．４６倍，药膜法测定１龄幼虫ＬＴ５０为８．７分，３龄幼虫ＬＴ５０为９．２分。

蔬菜和水果中残留硫双威的气相色谱分析

本文提出了一种快速、高效提取净化蔬菜、水果中残留硫双威的前处理方法和用火焰光度检测的气相色谱法 该法的最低检出浓度为0.04mg·kg^(-1),在蔬菜、水果中的平均加标回收率分别为93.0-106.7%和94.5-104.2%,变异系数分别为2.57-6.05%和2.74-5.83%

硫双灭多威分析方法比较

采用高效液相色谱法和化学定胺法分析了硫双灭多威。高效液相色谱法能及时提供硫双灭多威的反应动力学数据 ,不受其它物质的干扰。根据分析结果可知 ,反应进行到 3h后可得到80 %硫双灭多威 (单程收率 )

超声提取反相高效液相色谱测定土壤中的微量硫双威

采用超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量硫双威的含量．以甲醇作提取剂，对超声提取的条件进行了选择．提取物在反相ＯＤＳ柱上用甲醇／水作流动相，紫外检测器进行检测，方法的线性范围宽，精密度和准确度好．相对标准偏差为１．４８％，加标平均回收率为１００．７％，最低定量限为０．０１μｇ／ｇ，最低检测限为０．０４２ｎｇ．还对硫双威在土壤中的降解规律进行了研究．

硫双灭多威的高效液相色谱分析

本文介绍了以键合C(18)为固定相，甲醇+水为流动相，邻苯二甲酸二丙酯为内标物的硫双灭多威反相高效液相色谱分析方法。标准偏差为0．25，变异系数为0．34％，回收率在99．98～100．11％之间，线性相关系数为r＝0．9990。

硫双灭多威高效液相色谱分析方法研究

本文采用Ｃ１８色谱柱，乙腈＋水为流动相、紫外检测器、内标法对硫双灭多威进行高效液相色谱分析研究。结果表明：硫双灭多威含量测定的回收率在９９．６８～１００，１６％之间，变异系数为０．３７％。

水果和蔬菜中硫双威的提取净化及测定方法研究

本文提出了一种提取净化蔬菜、水果中残留硫双威的前处理方法和用火焰光度检测的气相色谱法。该法的最低检出浓度为００４ｍｇ／ｋｇ，在蔬菜、水果中的平均加标回收率分别为９２９８％～１０６７％和９４５２％～１０４２％，变异系数分别在２５７％～６０５％和２７４％～５８３％之间。该方法快速、准确。

25％硫双威防治棉铃虫田间试验

在第二代棉铃虫幼虫发生盛期，用２５％硫双威可湿性粉剂８００、１０００倍液喷雾防治一次，药后７天的校正防治效果分别为８６．１％和８２．１％，能把棉铃虫残虫量控制在防治指标以内。硫双威对棉铃虫天敌较安全，处理区棉铃虫天敌量，明显高于其它农药处理区。

硫双威原药中杂质成分分析

用高效液相色谱/质谱联用技术及紫外光谱法分离并鉴定了硫双威原药中的主要杂质,确定了硫双威原药中的主要杂质为灭多威(杂质1),吡啶盐酸(杂质2),硫双威异构体(E,Z)(杂质3),硫双威异构体(E,E)(杂质4)及硫(杂质5)。

提高硫双威收率和纯度生产新工艺

针对现有硫双威生产中存在的收率低、纯度低等问题,结合硫双威合成的特点,本文提出了以三烷基叔胺、四甲基胍为催化剂,二甲苯、二氯甲烷、氯苯三组份为溶剂,二氯化硫与吡啶先制备配位体再与灭多威在低压条件下合成硫双威的新工艺。含硫双威的溶剂经过压滤去除溶剂,滤饼经过一次水洗、过滤,二次水洗、过滤,甲醇洗涤、离心、真空干燥过程制得纯度高于97%(HPLC)、收率高于90%(以灭多威计)、热稳定性好的产品。和现有工艺相比,新工艺反应时间缩短,收率和纯度提高,能耗下降,工艺废水量减少约50%,甲醇消耗量下降30%,生产成本降低8%,解决了困扰行业发展的难题。该工艺技术已在工业装置稳定运行一年多。