不同产地山羊角多类型资源性化学成分分析及差异研究

目的分析不同产地山羊角中多类型资源性化学成分差异,为其资源利用提供依据。方法分别采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、分光光度法对32批不同产地山羊角中核苷类及氨基酸类成分、水溶性蛋白、含巯基类化合物、无机元素类成分含量进行分析评价;利用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别法(PLS-DA)对山羊角产地差异进行综合评价。结果山羊角中检测出9种核苷类成分、18种游离氨基酸类成分,核苷类成分平均总量为20.88μg·g^(-1),氨基酸类成分平均总量为642.41μg·g^(-1);山羊角中水溶性蛋白、总巯基和游离巯基类成分的平均含量分别为51.07 mg·g^(-1),22.48μmol·g^(-1),9.97μmol·g^(-1);山羊角中检测出常量元素5种,必须微量元素9种,重金属元素4种,平均总量分别为45.09 mg·g^(-1),295.32μg·g^(-1),7.74μg·g^(-1);PCA和PLS-DA结果表明,基于48种化学成分分析结果,不同产地山羊角存在显著差异,西南地区产山羊角与华东、华北地区产山羊角差异较大,华东地区产山羊角综合得分较高。结论不同产地山羊角所含资源性成分种类基本一致,但各类型成分含量差异较大,华东地区产山羊角资源性成分含量相比其他产区较高,研究结果可为山羊角药用产地选择及综合利用提供一定参考。

一种巯基氨基酸响应荧光探针的合成及检测应用

目的:以7-羟基香豆素为原料合成的化合物SP作为荧光探针应用于巯基氨基酸的检测。方法:7-羟基香豆素和2,4-二硝基氟苯反应合成得到化合物SP,通过荧光增强实现巯基氨基酸的灵敏检测。结果:在探针SP的溶液中加入巯基氨基酸后(谷胱甘肽、半胱氨酸、高半胱氨酸),探针荧光逐渐增强,此探针响应时间较短,20 min达到荧光平台区;且加入其它种类氨基酸或常见离子,探针荧光强度未呈现明显变化。结论:合成的探针SP能够实现巯基氨基酸的检测,且具有良好的选择性。

2-氨基-3-[(3-(苄氧基)-3-氧代丙基)]硫代丙酸的合成

生物硫醇的定量和动态变化的检测一直是难点问题。基于点击化学的高效、可靠、高选择性的特点和化学试剂的易得性,选择醇羟基和酚羟基化合物进行了探讨研究。以醇羟基苯甲醇为原料,用丙烯酰氯酰化,与L-半胱氨酸进行巯基-双键反应,得到标题化合物,其结构经核磁共振谱、质谱和红外光谱确定,总收率89%,可以作为半胱氨酸荧光探针设计的依据。而以酚羟基、苯酚和8-羟基喹啉为原料,得到七元环的分子内氨解产物,是半胱氨酸紫外检测的设计基础。

吡啶取代基二(4-氨基-1,2,4-三氮唑-3-硫醚)的合成及其抑菌活性

以2,6-吡啶二甲酸为起始原料,经多步化学反应制备吡啶-2,6-二(4-氨基-1,2,4-三氮唑-3-硫醇)中间体,该中间体与卤代烃进行醚化反应得到2个吡啶-2,6-二(4-氨基-1,2,4-三氮唑-3-硫醚)目标化合物,其结构通过1H NMR、13C NMR、MS、IR、元素分析及单晶X-射线衍射等进行表征,采用96孔板倍比稀释法测定目标化合物对金黄葡萄球菌、白色念珠菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌的抑制活性。实验结果表明:吡啶-2,6-二(4-氨基-1,2,4-三氮唑-3-硫代苄)为孪晶,两个目标化合物在测试浓度范围内对白色念珠菌和大肠杆菌均具有很好的抑制活性,而对金黄葡萄球菌和枯草芽孢杆菌均无抑菌作用。

A simple and efficient procedure for the synthesis of optically active s-triazolothiadiazole derivatives

A series of novel s-triazolothiadiazoles 3a-h were prepared by condensation reaction of substituted amino triazoles 1a-b with N-phethaloyl-L-amino acids 2a-d in the presence of the phosphoroxy chloride （POC13） as an anhydrous reagent. The structure of all synthesized compounds was confirmed by IR, 1H NMR, arid 13C NMR spectroscopy.