近红外漫反射光谱法测定川藏道地药材菥蓂子中黑芥子苷含量

提出了用近红外光谱技术快速测定川藏道地药材菥蓂子中指标成分黑芥子苷含量的方法。对黑芥子苷含量在1.962%～3.917%范围的不同来源的菥蓂子,根据其在12500～3600cm-1的近红外吸收光谱,采用偏最小二乘法(PLS)建立了校正模型,比较了光谱不同预处理方法对校正结果的影响。当采用最大最小归一化法时能最有效地提取光谱的信息,此时校正集相关系数(r)为0.9898,校正集标准偏差(SEC)为0.0233,预测集标准偏差(SPE)为0.1112。该方法快速简便,适合于重要指标成分的快速分析。

藏药菥蓂子的定性、定量方法研究

目的:建立藏药菥蓂子的定性与定量控制方法。方法:采用薄层色谱、高效液相色谱分别鉴定及测定15批菥蓂子中的黄酮类成分异牡荆素、当药黄素和硫代葡萄糖苷类成分黑芥子苷。两类成分薄层色谱鉴别的固定相分别为聚酰胺薄膜、高效硅胶GF254,展开剂分别为三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(11∶1∶1,V/V/V)、乙酸乙酯-甲醇-三乙胺(4∶5∶0.5,V/V/V)。在异牡荆素、当药黄素含量测定的色谱条件中,色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC18,流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为336 nm;在黑芥子苷含量测定的色谱条件中,色谱柱为CAPCELL PAK MGII C18,流动相为乙腈-0.02 mol/L四丁基硫酸氢铵水溶液(15∶85,V/V,pH 6),流速为1.0 mL/min,检测波长为227 nm。结果:在薄层色谱鉴别图谱中,供试品分别检测出与异牡荆素、当药黄素及黑芥子苷对照品相应的斑点;异牡荆素、当药黄素、黑芥子苷检测质量浓度线性范围分别为1.26~79.00、1.21~75.38、12.80~640.00μg/mL(r均≥0.999 5),检测限分别为0.09、0.12、0.15μg/mL,定量限分别为0.39、0.43、0.54μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均≤2.0%(n=6),加样回收率分别为99.1%、97.0%、98.1%,RSD分别为1.9%、1.8%、1.8%(n=6)。15批菥蓂子药材中异牡荆素、当药黄素、黑芥子苷含量范围分别为0.013~0.090、0.020~0.130、18.92~40.75 mg/g。结论:建立的质量控制方法操作简便,重复性及稳定性良好,可用于藏药菥蓂子的质量控制。

藏药前列宁胶囊质量标准的研究

目的:研究并提高藏药前列宁胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别红花、诃子、菥蓂子、藏茜草;采用高效液相色谱法同时测定没食子酸和羟基红花黄色素A。结果:薄层色谱显色清晰,阴性对照无干扰。没食子酸在33.76～337.6μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为98.35%,RSD为1.36%。羟基红花黄色素A在2.68～26.80μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.72%。结论:该方法简便、可行、可靠,可用于控制前列宁胶囊的质量。